Ozonoliz ile piperinin piperonale oksidatif bölünmesi

[halohydrin]

Büyük safrol kuraklığından sonra, birçok başka öncül ve sentez yöntemi ortaya çıktı. Bu, piperinden (karabiberden elde edilen) başlayarak bunlardan biridir. Şahsen ben bunu MDMA öncüsü için en kolay kaynak olarak görüyorum. Ancak üründe bazı safsızlıklar vardır ve oksitleyici kaynak olarak ozon jeneratörü kullanır - bu da çok fazla elektrik kullanır.
Genel Prosedür:
1, Piperin çözeltisi, piperinin aseton içinde %5'lik su çözeltisinde çözülmesiyle hazırlanır.
2, Ozon jeneratörü çalıştırılır ve akım 1 çözeltisinden geçirilir.
3, Saatler geçtikten sonra ozon jeneratörü kapatılır ve çözelti 2 kez eter ile ekstrakte edilir.
4, Birleştirilen eter ekstraktları susuz NaSO4 üzerinde kurutulur ve eter distilasyonla uzaklaştırılır.
5, kalan yağ soğutularak katılaştırılır.

Reaksiyonun en önemli kısmı reaksiyon süresidir. Reaksiyon yüzeyini büyütmek için daha yüksek verimli ozon jeneratörü ve eşit gaz fıskiyesi kullanılabilir.
Reaksiyon süresini belirleyen parti büyüklüğüdür. Yaptığım küçük partilerde (yaklaşık 1~2 g piperin), reaksiyonun gece boyunca devam etmesine izin verdim - yaklaşık 8~10 saat ve tüm piperin dönüştü (TLC ve GC/MS ile kontrol edildi). Reaksiyonun ortasında dönüşüm oranını kontrol etmedim, bu nedenle reaksiyon daha erken bitmiş olabilir.
Daha büyük işlemlerle ilgili deneyimim yok, bu yüzden reaksiyon süresini belirleyemiyorum. Ancak daha fazla miktarda piperin bulunduğundan daha fazla reaksiyon süresine ihtiyaç duyacağından eminim.

Ürünün safsızlıkları farklı karbon bağlarındaki farklı bölünme ürünleridir. Ama piperonal en baskın olanıdır. - yaklaşık %80'dir.
Safsızlıkların ve piperonalin çözünürlüğü ve bileşimi benzer olduğu için ayırma işlemi oldukça zordur. Fraksiyonel distilasyon veya hassas kolon kromatografisi yardımcı olacaktır.

 

[Sneaky.Base]

Piperin'in piperonal'e ozonolizi, bir süredir aradığım şey bu, ama tam detaylı, bir makale okudum bilimci eminim siz de,
Reaksiyonu gerçekleştirdiniz mi? Teori değil
Ya da piperik asitten piperonal elde etmenin başka bir yolu (potasyum periodat olmadan kmno4 ile oksidasyon)?

 

[Macondor]

Çok fazla elektrik mi kullanıyorsunuz? Belki 100 kg piperini dönüştürmek için.
Saatte 10 gramlık bir jeneratörle oksijen enjekte ederek saatte 50 gram ozon elde edilebileceğini düşünüyorum. ve 8 saatte 500 gram piperin klavajlayabilir

 

[Sneaky.Base]

Evet, iyi çalışıyor ve güçlü bir ozon jeneratörü bu rutini değerli kılmanın anahtarıdır.

 

[Macondor]

Sadece 500 ml'de 100 gr piperin gibi daha fazla konsantre yapıp yapamayacağımı bilmek istiyorum çünkü ... kıçta bir acı mı yoksa kullanmak için çok fazla çözücü hacmi mi ... veya 10 litre asetonda daha az 500 g.

 

[arundo]

Aranızda ali**press'in su için ozon jeneratörlerini deneyen var mı? Bazıları saatte 10 g olduğunu iddia ediyor.

 

[The-Hive]

YT'de bir video var

 

[arundo]

Gördüğümün bu olup olmadığını bilmiyorum ve son olarak hangi bileşiği elde ettiğini de belirtmemiş.

 

[The-Hive]

Ne elde ettiğini ve ne kadar ozon kullanması gerektiğini kesinlikle açıklıyor

 

[arundo]

Muhtemelen saf O2'ye ve daha güçlü bir O3 jeneratörüne ihtiyacı var. Bu yüzden 10 g/saat vaat edenleri soruyorum.

Bu arada, o3 N2 ile reaksiyona girip prosesi engeller mi?

 

[The-Hive]

videoda ne dediğini anladınız mı?

 

[arundo]

Yıllar boyunca 2cb, alkil nitritler, p2p'ye giden birkaç yol sentezledikten ve birkaç tür alkaloid ekstraksiyonunu başarıyla yaptıktan sonra, videodaki süreci anlayabileceğimi düşünüyorum. Burada kimya hakkında hiçbir şey anlamayan pek çok insan olduğunu görüyorum, ancak bana neden zar zor piperonal izleri elde ettiğine dair özel varsayılan nedenlerim hakkında cevap verebilirseniz, neyin ne anlama geldiğine dair açıklamalar yaparak zamanımı boşa harcamama gerek yok.

 

[The-Hive]

Videoda tam olarak nerede yanlış yaptığını söylüyor

 

[arundo]

Tekrar izlemem gerekecek, çünkü haftalar önce görmüştüm ve sadece kesin nedeni bilmediğini ve elde edilen bileşiği analiz eden birine bakması gerektiğini hatırlıyorum.