Giriş
BMK glisidat eterlerinin hidrolizi bu konuda gösterilmiştir. Prosedür, glisidik asidin etil (Et) [cas 41232-97-7] ve metil (Me) [cas 80532-66-7] esterleri için aynıdır. Bu asidin sodyum (Na) tuzu [cas 5449-12-7] durumunda, NaOH ilavesinin ilk aşamasını atlayabilir ve asit hidrolizinden başlayabilirsiniz. Ek olarak, elde edilen P2P'nin saflaştırma yöntemi açıklanmıştır. Bu prosedür, metamfetamin veya amfetaminin daha ileri sentezleri için saf Fenilaseton (P2P) elde etmek için uygulanmalıdır.
BMK glisidat eter tedarikçileri BB Listesinde bulunabilir.
Zorluk derecesi: 2/10
BMK glisidat eter tedarikçileri BB Listesinde bulunabilir.
Zorluk derecesi: 2/10
Ekipman ve cam eşyalar:
- 1000 mL Yuvarlak tabanlı balon;
- Reflü kondansatörü;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- pH indikatör kağıdı;
- Vakum kaynağı (isteğe bağlı);
- Rotovap makinesi (isteğe bağlı);
- Cam çubuk ve spatula;
- 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2 Beherler;
- Manyetik veya ısıtma plakalı üst karıştırıcı;
- Su banyosu;
- Huni;
- 1000 mL Ayırıcı huni;
- Vakum distilasyon düzen eği (isteğe bağlı);
Reaktifler.
- 100 g BMK glisidat eterler (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH veya KOH;
- ~80 ml HCl (%35) veya 100 ml H2SO4 (%45);
- ~600 mL DCM veya Petrol Eteri;
- ~100 g MgSO4 veya Na2SO4;
- ~500-600 mL Damıtılmış su;
- ~ 50 g NaCl (isteğe bağlı);
BMK glikidatların hidrolizi
1. 20 g NaOH (veya KOH) 250-300 ml damıtılmış su içinde karıştırılarak çözülür. Reaksiyon karışımı (Rm) oda sıcaklığına kadar soğutulmalıdır. BMK glisidat 100 g (metil veya etil ester) eklenir ve tamamen çözülür. BMK'nın bir kısmı bu işlem sırasında hidrolize olur ve Rm'nin yüzeyinde yağ olarak yüzer. Rm 75-80 °C'dereflü kondansatörü ile 1 saat bekletilir.
2. Daha sonra, 200 ml HCl (%35) veya 240 ml H2SO4 (%45) küçük porsiyonlar halinde Rm'ye eklenir ve 80-90 °C'ye ısıtılır ve 3 saat bekletilir. Rm oda sıcaklığına soğutulmalıdır, çökelti süzülür.
3. Reaksiyon çözeltisi DCM veya petrol eteri ile 3 x 100 ml ekstrakte edilir. Ekstrakt birkaç kez nötr pH 7'ye kadar tuzlu su ile yıkanır. Ekstrakt MgSO4 (veya Na2SO4) (isteğe bağlı) ile kurutulur ve katılardan süzülür.
4. Organik bir çözücü (DCM veya petrol eteri) 65 ml P2P vermek üzere damıtılır.
2. Daha sonra, 200 ml HCl (%35) veya 240 ml H2SO4 (%45) küçük porsiyonlar halinde Rm'ye eklenir ve 80-90 °C'ye ısıtılır ve 3 saat bekletilir. Rm oda sıcaklığına soğutulmalıdır, çökelti süzülür.
3. Reaksiyon çözeltisi DCM veya petrol eteri ile 3 x 100 ml ekstrakte edilir. Ekstrakt birkaç kez nötr pH 7'ye kadar tuzlu su ile yıkanır. Ekstrakt MgSO4 (veya Na2SO4) (isteğe bağlı) ile kurutulur ve katılardan süzülür.
4. Organik bir çözücü (DCM veya petrol eteri) 65 ml P2P vermek üzere damıtılır.
BMK etil glisidat aracılığıyla fenilaseton (P2P) sentezi
) sentezi...
P2P saflaştırma
1. Elde edilen fenilaseton (P2P) 1:1 (w/w) damıtılmış su ile yuvarlak tabanlı bir balona aktarılır ve vakum altında buharla damıtılır.
2. Alıcı şişedeki saflaştırılmış P2P, su karışımından DCM (veya petroleum eter) ile 3 x 100 mL ekstrakte edilir. Ekstrakt MgSO4 (veya Na2SO4) ile kurutulur.
3. Elde edilen çözelti katılardan (kurutma maddesi) süzülür ve ardından organik bir çözücü damıtılır.
2. Alıcı şişedeki saflaştırılmış P2P, su karışımından DCM (veya petroleum eter) ile 3 x 100 mL ekstrakte edilir. Ekstrakt MgSO4 (veya Na2SO4) ile kurutulur.
3. Elde edilen çözelti katılardan (kurutma maddesi) süzülür ve ardından organik bir çözücü damıtılır.
Olarak ...
Fenilaseton kapalı bir kapta dondurucuda uzun süre saklanabilir. Daha fazla metamfetamin veya amfetamin sentezinden önce damıtılması tavsiye edilir. Fenilaseton üzerine doğrudan güneş ışığı gelmesinden ve yüksek sıcaklıklara maruz kalmasından kaçının.
Last edited:
