Bu makale size benzaldehitten BMK glisidil estere ve P2P'ye patentli bir sentez süreci sunmaktadır.
Bu süreç 2009 yılında yayınlanan bir patentten gelmektedir. Orijinal metinde 4-metoksifenilaseton sentezlemek için 4-metoksibenzaldehit kullanılmıştır. Fenilaseton sentezlemek için benzaldehit ile değiştirdim.
Bu işlem BMK glisidil esteri ayırmaz.
Literatür, bu işlemin benzaldehitten damıtılmış fenilasetona veriminin %82,9 olduğunu göstermektedir.
Bay G. Patton daha önce forumda bu işlem için başka bir çözüm sunmuştu ve ben de bu yazının altında bazı yorumlar yaptım.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
İngilizce seviyem çok iyi olmadığı için bu makale yazıldıktan sonra Google tarafından çevrilmiştir, herhangi bir gramer anlaşılmazlığı varsa lütfen beni affedin.
Uygulama adımları:
-Temiz ve kuru tutulan 2000 ml'lik bir reaksiyon cihazı tamamen susuz olmalıdır.
-280 g %30'luk sodyum metoksit-metanol çözeltisi ekleyin. (Eğer %28'lik sodyum metoksit-metanol çözeltisi kullanıyorsanız, 300g'a ihtiyacınız vardır)
-Yoğuşma borusunu çalıştırın, harici suyu izole etmek için kurutma borusunu yoğuşma borusunun üzerine yerleştirin.
-Karıştırma altında sabit basınçlı damlatma hunisi kullanarak 104 g benzaldehit ve 232 g metil 2-kloropropiyonattan oluşan karışık çözeltiyi ekleyin.
-İlaveden sonra, şişenin içi kendiliğinden yaklaşık 60°C'ye kadar ısınacaktır. Bu sırada, balonun içini 60°C'de tutmak için ısıtma sıcaklığını ayarlayın.
-Karıştırın ve 60°C'de 2 saat boyunca geri akıtın.
-Karıştırma altında 1160 ml 3mol/L hidroklorik asit ekleyin.
-Ekledikten sonra, yüksek hızlı karıştırma altında 90°C'ye ısıtın, karıştırın ve bu sıcaklıkta 4 saat boyunca refluks yapın, lütfen sürekli karıştırmaya dikkat edin.
-20°C'ye kadar soğutun.
-Yağ tabakasını ayırmak için bir ayırma hunisi kullanın.
-Sulu tabakayı ekstrakte etmek için 3×100ml diklorometan kullanın ve tüm ekstraktları ve yağ tabakalarını birleştirin.
-Organik tabakayı yıkamak için 200 g %5'lik sulu sodyum bisülfit (NaHSO ) kullanın.
-Sulu katmanın pH değerinin 7'ye eşit veya daha büyük olmasını sağlamak amacıyla organik katmanı yıkamak için 2×200ml %1'lik sodyum hidroksit çözeltisi kullanın.
-Yağ tabakasını 1,5 cm kalınlığında susuz magnezyum sülfat ile kaplı bir kum çekirdekli huniden geçirerek iyice kurutun, kum çekirdekli huniyi az miktarda diklorometan ile durulayın ve birleştirin.
-Düşük kaynama noktalı çözücüleri düşük basınç altında 70 °C'de uzaklaştırmak için bir döner buharlaştırıcı kullanın.
-Atmosferik bir damıtma cihazı inşa edin, ana fraksiyonu 210°C ila 240°C arasında toplayın ve sarı 1-fenil-2-propanon elde edin.
-Büyük miktarlarda üretilirse, renksiz fenilaseton bir vakum distilasyonu ile daha elde edilebilir.
Önlemler:
Hidroklorik asit eklemeden önce reaksiyon cihazında nem varsa, verim ciddi şekilde azalacak ve hatta reaksiyon gerçekleşmeyecektir.
-Hidroklorik asit ekledikten sonra, reaksiyon çözeltisini tamamen karıştırmak için güçlü karıştırma kullanmak gerekir. Bu bir yağ-su çapraz faz reaksiyonu olduğundan, reaksiyon büyük ölçüde temas alanına bağlıdır. Hesaplamadan sonra, karıştıran ve karıştırmayan arasındaki temas alanı farkı yüzlerce hatta binlerce kata ulaşabilir!
-Lütfen ekstraksiyondan önce sıcaklığın 20°C'den düşük olup olmadığına dikkat edin. Sıcaklık çok yüksekse, diklorometan ayırma hunisini genişletecek ve ayırma hunisini açacaktır.
-Sodyum bisülfit ile yıkama, saflığı artırmak için az miktarda reaksiyona girmemiş benzaldehiti uzaklaştırmak için eklenebilir. Benzaldehitin distilasyon sırasında uzaklaştırılması kolay değildir. Lütfen bu adımı istediğiniz zaman silmeyin.
-Sodyum bisülfit yıkama işlemi ve ilk sodyum hidroksit yıkama işleminin ayrılması daha zor olacaktır ve beklemesi uzun zaman alacaktır, lütfen sabırla bekleyin.
-Lütfen damıtmadan önce sıvının kuru olduğundan emin olun, aksi takdirde damıtma çarpmaya eğilimlidir.
-% 30 sodyum metoksit / metanol çözeltisi bitmiş ürünü doğrudan satın almaya çalışın, üretim için katı sodyum metoksit ve susuz metanol kullanmayın.
Deneyim:
Benzaldehitin metil 2-kloropropiyonat ve sodyum metoksit ile 60°C'de reflü altında ilk adım reaksiyonu aşağıdaki şekilde gösterilmiştir. Sodyum metoksit çözeltisine benzaldehit ve metil 2-kloropropiyonat ekleme işlemi kaynayacaktır, lütfen ekleme hızını makul bir şekilde kontrol edin.
Hidroklorik asit eklendikten sonra 90°C'de reflü işlemi aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Ekstraksiyon ve yıkama sonrası yağ tabakası aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Düşük kaynama noktalı çözücüyü aşağıdaki şekilde gösterildiği gibi 70°C'de buharlaştırmak için bir döner buharlaştırıcı kullanın.
Damıtma aparatı aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Damıtmadan önceki toplam hacim yaklaşık 250 ml ila 300 ml'dir. İki işlemden elde edilen toplam miktardır. Damıtma işlemi sırasında, 110°C'nin altında yaklaşık 70 ml renksiz damıtık akar. Organik çözücülere ve bazı keskin kokulara sahiptir. Düşük kaynama noktalı bir çözücü olmalıdır.
110°C'den 160°C'ye kadar, keskin bir kokuyla birlikte yaklaşık 20 ml renksiz damıtık akar. Muhtemelen metil 2-kloropropiyonat ve bu kaynama noktasında bazı ürün esterleri.
160°C ila 210°C arasında, benzaldehit kokusuna sahip 5 ml'den az renksiz bir damıtık akar, bu benzaldehit olabilir.
210°C'ye yaklaştığında, damıtık sarıya dönmeye başlar ve sıcaklık 210°C ile 240°C arasında dalgalanır. 120 ml distilat dışarı akar, bu zeytin sarısıdır ve normal sıcaklıktaki zeytinyağına benzer bir kıvama sahiptir. P2P ile ana fraksiyon.
Kırmızımsı kahverengi buhar şişede buharlaşmaya başladığında damıtma sona erer ve şişede yaklaşık 25 ml kalıntı kalır.
P2P fraksiyonu aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Damıtılmış P2P ve benzaldehitin TLC karşılaştırması aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Belki de üretim personelinin işleyişindeki bazı hatalardan dolayı verim literatürdeki verimden çok daha düşüktür. Takip verimini güncellemeye devam edeceğim. Ek olarak, TLC aracılığıyla damıtılmış P2P'de benzaldehit varlığının artık görünmediğini, ancak iki çok belirgin bileşenle hala saf olmadığını görebiliyoruz. Safsızlıklar bilinmemektedir ve damıtmanın bunları gideremeyeceği açıktır.
Şu anda, bileşenleri ayırmayı ve ürün bileşenlerini ve safsızlık yapısını belirlemek için nükleer manyetik rezonans testi için test ajansına göndermeyi planlıyorum, ancak yetersiz fon nedeniyle, BB forumundaki netizenlere kitle fonlaması başlatmak için buradayım. Kripto para koleksiyonum aşağıda Bu sürecin mükemmelleştirilmesinin yaklaşık 10 ila 12 NMR testi ve bazı sarf malzemeleri gerektireceği ve toplam maliyetin yaklaşık 1500 ila 1800 ABD doları olacağı tahmin edilmektedir. Fonlar yeterli olduğunda, ürün bileşenlerini ayırmak ve NMR tespiti yapmak için sıvı kromatografisi kullanacağım ve ardından tespit sonuçlarını BB forumunda yayınlayacağım. Ardından, basit ve tekrarlanabilir bir süreç kullanarak yüksek saflıkta P2P elde etmek amacıyla test sonuçlarına dayalı olarak süreçte hedeflenen iyileştirmeleri yapacağım ve ardından bu ilerlemeleri BB forumunda güncellemeye devam edeceğim, teşekkürler.
BTC alıcı adresim:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
LTC alıcı adresim:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
ETH alıcı adresim:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Yukarıdaki alıcı adresi, ilgili kripto para birimini ve ilgili tüm tokenleri kabul edebilir.
Kitlesel fonlama durumunu haftada bir yorum alanında güncelleyeceğim.
Bu süreç 2009 yılında yayınlanan bir patentten gelmektedir. Orijinal metinde 4-metoksifenilaseton sentezlemek için 4-metoksibenzaldehit kullanılmıştır. Fenilaseton sentezlemek için benzaldehit ile değiştirdim.
Bu işlem BMK glisidil esteri ayırmaz.
Literatür, bu işlemin benzaldehitten damıtılmış fenilasetona veriminin %82,9 olduğunu göstermektedir.
Bay G. Patton daha önce forumda bu işlem için başka bir çözüm sunmuştu ve ben de bu yazının altında bazı yorumlar yaptım.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
İngilizce seviyem çok iyi olmadığı için bu makale yazıldıktan sonra Google tarafından çevrilmiştir, herhangi bir gramer anlaşılmazlığı varsa lütfen beni affedin.
Uygulama adımları:
-Temiz ve kuru tutulan 2000 ml'lik bir reaksiyon cihazı tamamen susuz olmalıdır.
-280 g %30'luk sodyum metoksit-metanol çözeltisi ekleyin. (Eğer %28'lik sodyum metoksit-metanol çözeltisi kullanıyorsanız, 300g'a ihtiyacınız vardır)
-Yoğuşma borusunu çalıştırın, harici suyu izole etmek için kurutma borusunu yoğuşma borusunun üzerine yerleştirin.
-Karıştırma altında sabit basınçlı damlatma hunisi kullanarak 104 g benzaldehit ve 232 g metil 2-kloropropiyonattan oluşan karışık çözeltiyi ekleyin.
-İlaveden sonra, şişenin içi kendiliğinden yaklaşık 60°C'ye kadar ısınacaktır. Bu sırada, balonun içini 60°C'de tutmak için ısıtma sıcaklığını ayarlayın.
-Karıştırın ve 60°C'de 2 saat boyunca geri akıtın.
-Karıştırma altında 1160 ml 3mol/L hidroklorik asit ekleyin.
-Ekledikten sonra, yüksek hızlı karıştırma altında 90°C'ye ısıtın, karıştırın ve bu sıcaklıkta 4 saat boyunca refluks yapın, lütfen sürekli karıştırmaya dikkat edin.
-20°C'ye kadar soğutun.
-Yağ tabakasını ayırmak için bir ayırma hunisi kullanın.
-Sulu tabakayı ekstrakte etmek için 3×100ml diklorometan kullanın ve tüm ekstraktları ve yağ tabakalarını birleştirin.
-Organik tabakayı yıkamak için 200 g %5'lik sulu sodyum bisülfit (NaHSO ) kullanın.
-Sulu katmanın pH değerinin 7'ye eşit veya daha büyük olmasını sağlamak amacıyla organik katmanı yıkamak için 2×200ml %1'lik sodyum hidroksit çözeltisi kullanın.
-Yağ tabakasını 1,5 cm kalınlığında susuz magnezyum sülfat ile kaplı bir kum çekirdekli huniden geçirerek iyice kurutun, kum çekirdekli huniyi az miktarda diklorometan ile durulayın ve birleştirin.
-Düşük kaynama noktalı çözücüleri düşük basınç altında 70 °C'de uzaklaştırmak için bir döner buharlaştırıcı kullanın.
-Atmosferik bir damıtma cihazı inşa edin, ana fraksiyonu 210°C ila 240°C arasında toplayın ve sarı 1-fenil-2-propanon elde edin.
-Büyük miktarlarda üretilirse, renksiz fenilaseton bir vakum distilasyonu ile daha elde edilebilir.
Önlemler:
Hidroklorik asit eklemeden önce reaksiyon cihazında nem varsa, verim ciddi şekilde azalacak ve hatta reaksiyon gerçekleşmeyecektir.
-Hidroklorik asit ekledikten sonra, reaksiyon çözeltisini tamamen karıştırmak için güçlü karıştırma kullanmak gerekir. Bu bir yağ-su çapraz faz reaksiyonu olduğundan, reaksiyon büyük ölçüde temas alanına bağlıdır. Hesaplamadan sonra, karıştıran ve karıştırmayan arasındaki temas alanı farkı yüzlerce hatta binlerce kata ulaşabilir!
-Lütfen ekstraksiyondan önce sıcaklığın 20°C'den düşük olup olmadığına dikkat edin. Sıcaklık çok yüksekse, diklorometan ayırma hunisini genişletecek ve ayırma hunisini açacaktır.
-Sodyum bisülfit ile yıkama, saflığı artırmak için az miktarda reaksiyona girmemiş benzaldehiti uzaklaştırmak için eklenebilir. Benzaldehitin distilasyon sırasında uzaklaştırılması kolay değildir. Lütfen bu adımı istediğiniz zaman silmeyin.
-Sodyum bisülfit yıkama işlemi ve ilk sodyum hidroksit yıkama işleminin ayrılması daha zor olacaktır ve beklemesi uzun zaman alacaktır, lütfen sabırla bekleyin.
-Lütfen damıtmadan önce sıvının kuru olduğundan emin olun, aksi takdirde damıtma çarpmaya eğilimlidir.
-% 30 sodyum metoksit / metanol çözeltisi bitmiş ürünü doğrudan satın almaya çalışın, üretim için katı sodyum metoksit ve susuz metanol kullanmayın.
Deneyim:
Benzaldehitin metil 2-kloropropiyonat ve sodyum metoksit ile 60°C'de reflü altında ilk adım reaksiyonu aşağıdaki şekilde gösterilmiştir. Sodyum metoksit çözeltisine benzaldehit ve metil 2-kloropropiyonat ekleme işlemi kaynayacaktır, lütfen ekleme hızını makul bir şekilde kontrol edin.
Hidroklorik asit eklendikten sonra 90°C'de reflü işlemi aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Ekstraksiyon ve yıkama sonrası yağ tabakası aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Düşük kaynama noktalı çözücüyü aşağıdaki şekilde gösterildiği gibi 70°C'de buharlaştırmak için bir döner buharlaştırıcı kullanın.
Damıtma aparatı aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Damıtmadan önceki toplam hacim yaklaşık 250 ml ila 300 ml'dir. İki işlemden elde edilen toplam miktardır. Damıtma işlemi sırasında, 110°C'nin altında yaklaşık 70 ml renksiz damıtık akar. Organik çözücülere ve bazı keskin kokulara sahiptir. Düşük kaynama noktalı bir çözücü olmalıdır.
110°C'den 160°C'ye kadar, keskin bir kokuyla birlikte yaklaşık 20 ml renksiz damıtık akar. Muhtemelen metil 2-kloropropiyonat ve bu kaynama noktasında bazı ürün esterleri.
160°C ila 210°C arasında, benzaldehit kokusuna sahip 5 ml'den az renksiz bir damıtık akar, bu benzaldehit olabilir.
210°C'ye yaklaştığında, damıtık sarıya dönmeye başlar ve sıcaklık 210°C ile 240°C arasında dalgalanır. 120 ml distilat dışarı akar, bu zeytin sarısıdır ve normal sıcaklıktaki zeytinyağına benzer bir kıvama sahiptir. P2P ile ana fraksiyon.
Kırmızımsı kahverengi buhar şişede buharlaşmaya başladığında damıtma sona erer ve şişede yaklaşık 25 ml kalıntı kalır.
P2P fraksiyonu aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Damıtılmış P2P ve benzaldehitin TLC karşılaştırması aşağıdaki şekilde gösterilmiştir.
Belki de üretim personelinin işleyişindeki bazı hatalardan dolayı verim literatürdeki verimden çok daha düşüktür. Takip verimini güncellemeye devam edeceğim. Ek olarak, TLC aracılığıyla damıtılmış P2P'de benzaldehit varlığının artık görünmediğini, ancak iki çok belirgin bileşenle hala saf olmadığını görebiliyoruz. Safsızlıklar bilinmemektedir ve damıtmanın bunları gideremeyeceği açıktır.
Şu anda, bileşenleri ayırmayı ve ürün bileşenlerini ve safsızlık yapısını belirlemek için nükleer manyetik rezonans testi için test ajansına göndermeyi planlıyorum, ancak yetersiz fon nedeniyle, BB forumundaki netizenlere kitle fonlaması başlatmak için buradayım. Kripto para koleksiyonum aşağıda Bu sürecin mükemmelleştirilmesinin yaklaşık 10 ila 12 NMR testi ve bazı sarf malzemeleri gerektireceği ve toplam maliyetin yaklaşık 1500 ila 1800 ABD doları olacağı tahmin edilmektedir. Fonlar yeterli olduğunda, ürün bileşenlerini ayırmak ve NMR tespiti yapmak için sıvı kromatografisi kullanacağım ve ardından tespit sonuçlarını BB forumunda yayınlayacağım. Ardından, basit ve tekrarlanabilir bir süreç kullanarak yüksek saflıkta P2P elde etmek amacıyla test sonuçlarına dayalı olarak süreçte hedeflenen iyileştirmeleri yapacağım ve ardından bu ilerlemeleri BB forumunda güncellemeye devam edeceğim, teşekkürler.
BTC alıcı adresim:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
LTC alıcı adresim:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
ETH alıcı adresim:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Yukarıdaki alıcı adresi, ilgili kripto para birimini ve ilgili tüm tokenleri kabul edebilir.
Kitlesel fonlama durumunu haftada bir yorum alanında güncelleyeceğim.
