PCE (Etisiklidin) Sentez Prosedürü

[mxtlrr_chem]

PCE, dissosiyatif, anestezik ve halüsinojenik etkiler üreten bir dissosiyatiftir.

Reaktifler:

- Susuz Etilamin
- Siklohekzanon
- Potasyum Hidroksit
- Lityum Metal
- Bromobenzen
- Eter
- Seyreltik HCl
- Sodyum Hidroksit
- Su

Prosedür:

100g susuz etilamin 220g siklohekzanon ile karıştırılır. 16 saat bekletilir, ardından katı Potasyum Hidroksit ile çalkalanır. Alt yağ tabakası ara ürün olan N-sikloheksilidenetilamin içerir. Boşaltılması gerekir. Daha sonra, 500 mL eter içinde 76 mL bromobenzene yavaşça 11 g lityum metal eklenerek fenilityum hazırlanır. Bu, karıştırılarak ve sıcaklığı 0C'de tutmak için soğutularak 500mL su içindeki 11g ara ürüne eklenmiştir. Karışım 1 saat boyunca karıştırılarak geri akışa kadar ısıtılmalı, ardından su eklenerek ayrıştırılmalıdır.

Eter tabakası ayrılır, su ile yıkanır ve seyreltik HCl ile ekstrakte edilir. Asit tabakası Sodyum Hidroksit ile bazikleştirilir ve organik çözücüye geri ekstrakte edilir. N-etil-1-fenilsikloheksilamin (Etisiklidin/PCE ) serbest bazını elde etmek için çözücü buharlaştırılmalıdır.

PCE'yi saflaştırmak için, distilasyon vakum altında yapılmalıdır.

 

[mxtlrr_chem]

Belirsiz olan bir şey varsa, bu onu açıklığa kavuşturabilir. Rodyum Kimyası Arşivi'nde bulundu:

N-(sikloheksiliden)etilamin Sentezi

Konsantre susuz etilamin (100g) ve 220g siklohekzanon karışımı 16 saat bekletilir. Reaksiyon karışımı katı KOH ile iyice çalkalanır. Yağ tabakası dekantasyon yoluyla uzaklaştırılır. Ham olarak kullanılabilir veya vakum distilasyonu ile saflaştırılabilir (ancak gerekli değildir)

Ara Üründen (1-fenilsikloheksil)etilamin (Etisiklidin)

500mL eter içinde 11,2g lityum ve 76mL bromobenzenden bir fenilityum çözeltisi hazırlanır. 500mL eter içindeki 51g ara ürün çözeltisine 0°C'de damla damla eklenir. İlave tamamlandıktan sonra karışım 1 saat karıştırılmalıdır. Ayrıştırmak için su eklenmelidir. Eter tabakası çıkarılmalı, su ile yıkanmalı ve kurutulmalıdır. Eter buharlaştırılır. Geride kalan kalıntı Etisiklidin verir (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Saflaştırma vakum distilasyonu ile yapılabilir.

Freebase'den Etisiklidin HCl

Yukarıdaki yöntem Etisiklidin freebazı verir. HCl tuzunu istiyorsanız, freebazı fazla HCl (g) IPA çözeltisinde çözün, tuzu eter ile çöktürün ve eter-IPA karışımından elde edilen ürünü yeniden kristalleştirin. (mp: 236-237C)