PCPy sorunları

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Merhaba, bunu vespiary ve reddit'te yayınladım ve hiçbir yardım alamadım. Bu reddit gönderisinden kopyala yapıştır. Kaçırdığım bir şey var mı bilmiyorum ama bu noktada yardım için para ödeyeceğim.

PyCC ara ürünü bisülfit yöntemiyle elde edilir, gece boyunca buzdolabında kristalleşir ve literatür değerine yeterince yakın olan 27c civarında erir.

Grignard reaktifi, reaktif sınıfı bromobenzen ve kurutulmuş thf ile yapılır, ayrıca su ilavesiyle ayrışır.

Thf içindeki PyCC, bazı kabarcıklar üreten thf içindeki grignard reaktifine damla damla eklenir ve daha sonra 3 saat boyunca geri akıtılır. Bu noktada her şey yolunda görünüyor, ancak bu saçmalığı şimdi 3 kez denedim ve herhangi bir ürün elde edemiyorum.

Amonyum klorür ve su ile bir söndürme karışımı yapılır, reaksiyon karışımı damla damla eklenir, bu da amonyum klorür ve suyun daha fazla eklenmesinden sonra çözünen magnezyum tuzları olduğunu varsaydığım lekeler oluşturur.

Berrak, hafif bazik karışım iki kez toluen ile ekstrakte edilir ve ardından tahmin edilen ürün miktarına eşit miktarda konsantre hcl eklenir. Azeotropik distilasyon, sadece sarı toluen yapışkanı kalana ve aseton eklendiğinde az miktarda kristalleşen şey inaktif olana kadar gerçekleştirilir.

Çalışmamın neresinde yanlış yapıyorum? Azeotropik distilasyon yapmadan önce bir asit baz yapmam gerekiyor mu? Sorunun bu çalışmada olduğundan %99 eminim çünkü önceki tüm adımlar ve reaktifler beklendiği gibi çalışıyor. Elimde hbr yok ve denemek için aklıma gelen tek şey karışımı amonyum klorür yerine hcl ile söndürmek.

Düzenleme: Bunun ne kadar önemli olduğundan emin değilim ama bunların hiçbiri buz üzerinde yapılmadı, PyCC ilavesi magnezyumun tamamı çözüldükten ve ısı alındıktan sonra grignard'a eklendi. Bunun söndürme çözeltisine eklenmesi, 3 saatlik geri akıştan sonra 15 dakika oda sıcaklığında bekletildikten sonra yapıldı. Ancak her iki seferde de çılgın bir reaksiyon olmadı, bu yüzden buz üzerinde yapmaya gerek görmüyorum

Düzenleme: Bir sonraki çalışma, sadece buz ve amonyum klorür ile yapılan söndürme işleminden önce bir saat boyunca dondurucuya konuldu. Seyreltik naoh ile daha da bazik hale getirildi ve toluen ile ekstrakte edildi. Şimdi damıtma yerine Dean stark, önce thf çıktı ve şimdi hcl'nin çıkarılmasını bekliyor. Hala her türlü öneriye açığım

Düzenleme düzenleme düzenleme: buz sıcaklıklarıyla hiçbir ilgisi yoktur. Hala bir şey yok
 

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Bir haftalık günlük başarısızlıklardan ve bulabildiğim tüm kaynakları taradıktan sonra, vespiary'den şu alıntı dikkatimi çekti. "Önceki reaksiyonda sulu asitte çözünen ancak eterde zayıf bir şekilde çözünen ve 204-206 ° C'de temiz bir şekilde eriyen kristal bir yan ürün (aslında ana üründü) fark ettim. Belki de Grignard'ın nitril grubuna, benzoilsikloheksilpirolidine eklenmesinden kaynaklanan üründür, ancak referans bir erime noktasına sahip değilim." Bu yüzden bu beni takip etmediğim bazı özel reaksiyon koşulları olduğuna inanmaya yönlendiriyor, ancak bir nitril ve grignarddan oluşan bu ek ürünle ilgili hiçbir şey bulamadım. Bruylant reaksiyonu için arama yaparken herhangi bir ek bileşikten de bahsedilmiyor. Literatür araştırmasında kötüyüm, bu konuda herhangi bir fikir verebilecek herhangi biri çok takdir edilecektir.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Nitril de dahil olmak üzere tam olarak hangi yöntemleri izlediğinizi belirtmediyseniz nasıl yardımcı olabiliriz?
Bildiğim kadarıyla bisülfit yöntemi genellikle berbat, kaliteli siyanür tuzu kullanmalısınız.
En az 3 molar fazla grignard aldınız mı? Rxn'den önce "ölü" olmadığından emin misiniz?
Söndürme işlemi kırılmış buz, amonyum klorür VE AMONYUM HİDROKSİT (sudaki amonyak çözeltisi) ile yapılmalıdır.
Ayrıca bir miktar HCN'nin her halükarda açığa çıkacağını da bilmelisiniz. Kokusunu hissettiniz mi?
Alternatif olarak hidrobromür tuzu dondurucuda kristalleştirilebilir, ancak bu durumda daha da fazla HCN açığa çıkacaktır.
Hidroklorür tuzu çok çözünür olduğu için muhtemelen kristalleşmeyecektir.
Yine de size iyi bir cevap vermek için çok fazla soru kaldı.
Umarım bu tür sentezlere başlamak için acemi bir kimyager değilsinizdir.
 

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Bisülfit yönteminin herkes tarafından bilindiğini sanıyordum çünkü Maddox'un 1965 tarihli makalesinde kullandığı yöntem buydu. Ama her neyse, buradan alınmıştır


Daha küçük ölçekte olması dışında her şey aynı şekilde yapıldı, bu sadece PyCC'ye grignardın 2 kat fazlasıydı.

Hiçbir hcn kokusu alınmadı çünkü her şey bir çeker ocakta yapıldı.

Neden bisülfit yönteminin o kadar iyi olmadığını söylüyorsunuz? Şimdi düşünüyorum da, bundan ürün elde ettiğim tek zaman NaCN kullandığım zamandı...
 

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Nasıl düzenleyeceğimi bulamadım, bu yüzden çift gönderi için özür dilerim.

Ölü grignard'a gelince, onun ölü olduğunu düşünmüyorum çünkü PyCC'nin thf çözeltisi ile arasında her zaman bir reaksiyon vardır. PyCC'yi çözmek için toluen de kullanılmıştır. Ölü olsaydı reaksiyon olmaması gerekirdi ve suya eklenmesi de reaksiyon verir.

Birkaç kez amonyum çözeltisi ile denedim ama hiç yardımcı olmadı. Seyreltik hbr ile bir gece dondurucuda denedim ve çökelti olmadı. Ancak bu hbr tuzu hakkında herhangi bir çözünürlük verisi bulamadım ve çözeltinin küçük bir miktarını buharlaştırmak daha önce olduğu gibi aynı inaktif tozu veriyor
 
Top