MMA kaynağı ile 100 mm çapında ve 5 mm et kalınlığında paslanmaz çelik borudan yapılmış otoklav hacmi 3L. Dişli borular 1\2 kaynaklıdır. BU SENTEZ IÇIN BAKIR VE ALÜMINYUM ALAŞIMLARI KULLANMAYIN
Otoklavın içine 500ml stiren 1100ml %25 amonyak 450 gr kükürt konur. Otoklav doldurulduktan sonra anahtar ile kapatıldı PTFE lent kullanıldı. Otoklav 95C su banyosunda geceleri ara verilerek 5 gün bekletildi. Her 1-3 saatte bir otoklav elle karıştırıldı.
5 gün su banyosunda bekletildikten sonra otoklav açıldı. Alt organik kahverengi tabaka ayrıldı ve su ile yıkandı. Otoklav deterjan ile yıkandı.
1,3 litre suda 350 gr sodyum hidroksit çözüldü. Sodyum hidroksit çözeltisi ve otoklav katranı 1 metre 2/3 tüp (reflü) ile paslanmaz çelik kazana yerleştirildi ve geceleri ara verilerek 2 gün kaynatıldı.
Karışım kaynatıldıktan sonra 300ml ksilen eklendi ve üst organik tabaka ayrıldı. Su tabakasına 2 litre %15'lik hidroklorik asit eklendi.
TEHLİKE!!!Çok miktarda hidrojen sülfür buharlaştı, fıskiyeleri görülebilir. Odadaki her şey siyaha döndü.
Sodyum sülfür içerdiği için soduim fenilasetat çözeltisine asit eklerseniz hidrojen sülfür buharlaşır. Ayrıca sülfür geri kazanımı için amonyum polisülfür çözeltisini buharlaştırırsanız hidrojen sülfür ortaya çıkar.
Düşük sıcaklıklarda (100C) reaksiyon yaparsanız basınç 5-10bar kadar düşük olur. Ancak ana reaksiyon ürünü tiyoamiddir. Yüksek sıcaklıkta (150-180C) reaksiyon yaparsanız basınç yüksek (20bar) ve ana reaksiyon ürünü amid fenilasetik asit
Süzme ve yıkamadan sonra 190gr yaş saf olmayan fenilasetik asit hazırlandı. Süzme işleminden sonra asit su çözeltisi ekstrakte edilirse ve toluen ile doymuş sodyum klorür (50-100 gr litre) yaklaşık 10-20gr fenilasetik asit elde edilebilir. Fenilasetik asit sülfür ile kontamine olur ve örnek olarak etanol ile ayrılması gerekir.
Stiren ve amonyak ile Willgerodt reaksiyonu düşük fenilasetik asit verimi verir (%30-35'ten fazla değil)
Uyarı! Otoklav katranı çok düşük konsantrasyonda çok kalıcı olan çok kötü bir kokuya sahiptir
Notlar:
Karbon çeliği otoklav malzemesi olarak kullanılabilir (örnek olarak yangın söndürücü veya tüp. PIRINÇ VEYA ALÜMINYUM TAPA KULLANMAMALISINIZ). İlk deneyde, iç çapı 40 mm ve duvar kalınlığı 3 mm olan eski tesisat 1/1/2 karbon çelik boru kullandım. Ancak yavaşça aşınıyor. Ayrıca korozyonu önlemek için su banyosuna sodyum karbonat eklenebilir.
Otoklav katranı (organik tabaka) bir miktar serbest sülfür içerir. Bundan kurtulmak için birkaç gün bekletebilirsiniz.
Otoklav katranı birçok organosülfür bileşiği (difenil tiyopnen ve tiyofan ana) ve katran içerir. Fenilasetik asit ekstraksiyonundan sonra yaklaşık 1/2 katran alkali suda çözünmez.
350gr alkali çok fazla. 200gr yeterli
Reaksiyon karışımına etanol eklenmesi verimi artırabilir, ancak fenilasetik asit amidin bir kısmı su tabakası amonyum polisülfite gider ve gerekli buharlaşır (amonyak ve hidrojen sülfür salınır) ve etanol ile sülfürden yıkanır.
Amonyum polisülfür çözeltisi, yarım sülfür ve 1/4 amonyak eklenirse tekrar kullanılabilir. Ya da kükürdü geri kazanmak için buharlaştırılabilir. Ben 450-500 gr başlangıçtan yaklaşık 100-150 gr kükürt geri kazandım.
Eğer bu asitten asetat ile piroliz yoluyla P2P hazırlamak istiyorsanız, fenilasetik asidi kükürtten arındırmalısınız. Kükürt yüksek sıcaklıklarda fenelasetik asit ile reaksiyona girer. Çok fazla hidrojen sülfür oluşur (pirinç bağlantı parçaları siyaha döner)
Stiren, polistiren pirolizinden elde edilebilir. 1 kg polistiren yaklaşık 500 ml stiren verir. En iyi polistiren kaynağı kompakt disk kabı veya diğer ŞEFFAF polistiren veya EPS'dir (Çelik kapta meşale veya ısı tabancası ile eritilebilir).HIPS'den TV, yazıcı monitör kasaları veya yazıcı kartuşu kullanılabilir. Piroliz altında HIPS, stirenden ayrılması zor olan birçok etilbenzen ve kümen verir. PS-FR(17) olarak işaretlenmiş polistiren kullanmayın! Pirolize uğradığında hidrojen bromür ve bromoorganik bileşik verir.
Otoklavın içine 500ml stiren 1100ml %25 amonyak 450 gr kükürt konur. Otoklav doldurulduktan sonra anahtar ile kapatıldı PTFE lent kullanıldı. Otoklav 95C su banyosunda geceleri ara verilerek 5 gün bekletildi. Her 1-3 saatte bir otoklav elle karıştırıldı.
5 gün su banyosunda bekletildikten sonra otoklav açıldı. Alt organik kahverengi tabaka ayrıldı ve su ile yıkandı. Otoklav deterjan ile yıkandı.
1,3 litre suda 350 gr sodyum hidroksit çözüldü. Sodyum hidroksit çözeltisi ve otoklav katranı 1 metre 2/3 tüp (reflü) ile paslanmaz çelik kazana yerleştirildi ve geceleri ara verilerek 2 gün kaynatıldı.
Karışım kaynatıldıktan sonra 300ml ksilen eklendi ve üst organik tabaka ayrıldı. Su tabakasına 2 litre %15'lik hidroklorik asit eklendi.
TEHLİKE!!!Çok miktarda hidrojen sülfür buharlaştı, fıskiyeleri görülebilir. Odadaki her şey siyaha döndü.
Sodyum sülfür içerdiği için soduim fenilasetat çözeltisine asit eklerseniz hidrojen sülfür buharlaşır. Ayrıca sülfür geri kazanımı için amonyum polisülfür çözeltisini buharlaştırırsanız hidrojen sülfür ortaya çıkar.
Düşük sıcaklıklarda (100C) reaksiyon yaparsanız basınç 5-10bar kadar düşük olur. Ancak ana reaksiyon ürünü tiyoamiddir. Yüksek sıcaklıkta (150-180C) reaksiyon yaparsanız basınç yüksek (20bar) ve ana reaksiyon ürünü amid fenilasetik asit
Süzme ve yıkamadan sonra 190gr yaş saf olmayan fenilasetik asit hazırlandı. Süzme işleminden sonra asit su çözeltisi ekstrakte edilirse ve toluen ile doymuş sodyum klorür (50-100 gr litre) yaklaşık 10-20gr fenilasetik asit elde edilebilir. Fenilasetik asit sülfür ile kontamine olur ve örnek olarak etanol ile ayrılması gerekir.
Stiren ve amonyak ile Willgerodt reaksiyonu düşük fenilasetik asit verimi verir (%30-35'ten fazla değil)
Uyarı! Otoklav katranı çok düşük konsantrasyonda çok kalıcı olan çok kötü bir kokuya sahiptir
Notlar:
Karbon çeliği otoklav malzemesi olarak kullanılabilir (örnek olarak yangın söndürücü veya tüp. PIRINÇ VEYA ALÜMINYUM TAPA KULLANMAMALISINIZ). İlk deneyde, iç çapı 40 mm ve duvar kalınlığı 3 mm olan eski tesisat 1/1/2 karbon çelik boru kullandım. Ancak yavaşça aşınıyor. Ayrıca korozyonu önlemek için su banyosuna sodyum karbonat eklenebilir.
Otoklav katranı (organik tabaka) bir miktar serbest sülfür içerir. Bundan kurtulmak için birkaç gün bekletebilirsiniz.
Otoklav katranı birçok organosülfür bileşiği (difenil tiyopnen ve tiyofan ana) ve katran içerir. Fenilasetik asit ekstraksiyonundan sonra yaklaşık 1/2 katran alkali suda çözünmez.
350gr alkali çok fazla. 200gr yeterli
Reaksiyon karışımına etanol eklenmesi verimi artırabilir, ancak fenilasetik asit amidin bir kısmı su tabakası amonyum polisülfite gider ve gerekli buharlaşır (amonyak ve hidrojen sülfür salınır) ve etanol ile sülfürden yıkanır.
Amonyum polisülfür çözeltisi, yarım sülfür ve 1/4 amonyak eklenirse tekrar kullanılabilir. Ya da kükürdü geri kazanmak için buharlaştırılabilir. Ben 450-500 gr başlangıçtan yaklaşık 100-150 gr kükürt geri kazandım.
Eğer bu asitten asetat ile piroliz yoluyla P2P hazırlamak istiyorsanız, fenilasetik asidi kükürtten arındırmalısınız. Kükürt yüksek sıcaklıklarda fenelasetik asit ile reaksiyona girer. Çok fazla hidrojen sülfür oluşur (pirinç bağlantı parçaları siyaha döner)
Stiren, polistiren pirolizinden elde edilebilir. 1 kg polistiren yaklaşık 500 ml stiren verir. En iyi polistiren kaynağı kompakt disk kabı veya diğer ŞEFFAF polistiren veya EPS'dir (Çelik kapta meşale veya ısı tabancası ile eritilebilir).HIPS'den TV, yazıcı monitör kasaları veya yazıcı kartuşu kullanılabilir. Piroliz altında HIPS, stirenden ayrılması zor olan birçok etilbenzen ve kümen verir. PS-FR(17) olarak işaretlenmiş polistiren kullanmayın! Pirolize uğradığında hidrojen bromür ve bromoorganik bileşik verir.