Giriş
Siyah kağıttan basit piperin ekstraksiyon yöntemi vardır. Piperin, MDMA sentezi için birkaç aşamalı öncü olarak kullanılabilir.Reaktifler:
- Öğütülmüş karabiber 300 g;
- Etanol 616 ml (%88);
- Potasyum hidroksit (KOH) 24 g;
- Damıtılmış su ~1 L;
- Soxhlet ekstraktörü 500 ml.
- Yuvarlak veya düz tabanlı balon;
- Reflü kondansatörü;
- Filtre kağıdı kılıfları [filtre kağıdı kılıfı yerine özel selüloz yüksükler kullanılabilir];
- Kağıt filtre;
- Alkali veya vakumlu desikatör;
- Dondurucu;
- Kaynatma çipleri;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Beherler (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Isıtma plakası;
- Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur);
- Plastik kaşık;
- pH indikatör kağıdı;
- Cam çubuk ve spatula;
Prosedürler
Aşama 1. Piperin Ekstraksiyonu
1. Öğütülmüş karabiber 300 g, her biri 60 g'lık 5 ekstraksiyon partisidir.
2. Soxhlet ekstraktörüne bir filtre kağıdı kovanı yerleştirilir.
3. Öğütülmüş karabiber kovanın içine dökülür.
4. Etanol 400 ml (%88) kaynar fişli şişeye dökülür ve ekstraksiyon cihazı monte edilir.
5. Alkol kaynama noktasına getirilir. Alkol kaynama noktasına getirilir ve ekstraksiyon işlemi başlatılır.
6. Alkol yoğunlaştırma döngüsü tekrarlanır. Alkol yoğunlaştırma döngüsü, kovandan renksiz etanol akana kadar tekrarlanır.
7. Etanol renksiz hale geldiğinde, ekstraksiyon cihazı monte edilir. Etanol renksiz hale geldiğinde, bir sonraki öğütülmüş biber porsiyonu (60 g) kovana yerleştirilir.
Aşama 2. Piperin İzolasyonu
9. Potasyum hidroksit etanol içinde çözülür.
10. Elde edilen karabiber özütü bir kağıt filtreden doğrudan hazırlanan KOH etanol çözeltisine süzülür.
11. Elde edilen çözelti 60-70°C'ye kadar ısıtılır.
12. Damıtılmış su (yaklaşık 1 L), sarı piperin çökeltisinin oluşumu durana kadar ısıtılmış çözeltiye porsiyonlar halinde dökülür.
13. Elde edilen süspansiyon 24 saat boyunca dondurucuda soğutulur.
14. Çökelti bir kağıt filtreden süzülür.
15. Süzülen piperin çökeltisi bir desikatörde alkali üzerinde veya fanlı ısıtıcı altında sabit bir ağırlığa kadar kurutulur.
16. Çökelti hafif bir biber kokusuna ve 127-128°C erime noktasına sahip olmalıdır.
17. Ekstraksiyon piperin verimi 17 g'dır.
1. Öğütülmüş karabiber 300 g, her biri 60 g'lık 5 ekstraksiyon partisidir.
2. Soxhlet ekstraktörüne bir filtre kağıdı kovanı yerleştirilir.
3. Öğütülmüş karabiber kovanın içine dökülür.
4. Etanol 400 ml (%88) kaynar fişli şişeye dökülür ve ekstraksiyon cihazı monte edilir.
5. Alkol kaynama noktasına getirilir. Alkol kaynama noktasına getirilir ve ekstraksiyon işlemi başlatılır.
6. Alkol yoğunlaştırma döngüsü tekrarlanır. Alkol yoğunlaştırma döngüsü, kovandan renksiz etanol akana kadar tekrarlanır.
7. Etanol renksiz hale geldiğinde, ekstraksiyon cihazı monte edilir. Etanol renksiz hale geldiğinde, bir sonraki öğütülmüş biber porsiyonu (60 g) kovana yerleştirilir.
Not: Tüm ekstraksiyon işlemi boyunca şişedeki alkol değiştirilmemelidir.
8. Böylece, tüm öğütülmüş biber miktarı bitene kadar ekstraksiyona devam edilir.Aşama 2. Piperin İzolasyonu
9. Potasyum hidroksit etanol içinde çözülür.
10. Elde edilen karabiber özütü bir kağıt filtreden doğrudan hazırlanan KOH etanol çözeltisine süzülür.
11. Elde edilen çözelti 60-70°C'ye kadar ısıtılır.
12. Damıtılmış su (yaklaşık 1 L), sarı piperin çökeltisinin oluşumu durana kadar ısıtılmış çözeltiye porsiyonlar halinde dökülür.
13. Elde edilen süspansiyon 24 saat boyunca dondurucuda soğutulur.
14. Çökelti bir kağıt filtreden süzülür.
15. Süzülen piperin çökeltisi bir desikatörde alkali üzerinde veya fanlı ısıtıcı altında sabit bir ağırlığa kadar kurutulur.
16. Çökelti hafif bir biber kokusuna ve 127-128°C erime noktasına sahip olmalıdır.
17. Ekstraksiyon piperin verimi 17 g'dır.
