Lütfen tarifime göz atın

[freedum]

Eğer siz Herhangi bir sorunu tespit edebilir veya bir şey ekleyebilirseniz çok memnun olurum. Bir dizi video hazırlamaya çalışacağım. Foruma katkıda bulunmak ve bir ürün hediye etmek için mümkün olduğunca çok bilgi içermesini ve ürünün tüketim için yarı iyi olmasını istiyorum.

Size yardımcı olacak bir tweet veya numara önermekten çekinmeyin, ben de dahil edeceğim. Bilgi güçtür insanlar hadi yayalım.

Aşama 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
2b4mp'yi diklorometan (DCM) içinde bir reaktör / düz tabanlı yuvarlak şişede çözün.
(25ºC seyreltmeye yardımcı olmak için hafifçe ısıtın)

Faz 2 ve 3 (200-ML MA %40)
Sıcaklığın 40ºC'nin üzerine çıkmaması için %40'lık sulu metilamin çözeltisini gruplar halinde ekleyin. Her 5 dakikada bir 50 ml (toplam 30 dakika) 40ºC'yi GEÇMEYİN

[metilamin ilavesi ekzotermik reaksiyona neden olur]

Aşama 3 (40ºC'yi geçmeyin)
Çözeltiyi ~35ºC'de 4 saat boyunca karıştırmaya devam edin.
Sıcaklık düşmeye başlar başlamaz ısıyı kapatın.
4 saat sonra cam behere aktarın.

Karıştırıcı üzerinde CAM BEAKER
Aşama 4.
İLK YIKAMA: 30ºC civarında 500 ml %5 sodyum bikarbonat çözeltisi ekleyin
(Üstten karıştırıcı ile katmanları mümkün olduğunca ayırın)

Ayırma hunisine aktarın.
60 dakika bekletin (alt katmanı boşaltın)

CAM BEAKER / karıştırıcı / mikser
2. yıkama 30ºC'de 200 ml demi su
Yaklaşık 10 dakika boyunca iyice karıştırın.
Ayırma hunisine aktarın

AYIRMA HUNISI.
4MMC çözeltisini 30 dakika bekletin
Biraz bulanıksa bir tutam sodyum bikarbonat ekleyin, ayırma hunisinde çalkalayın ve 30 dakika bekletin. Alttaki su tabakasını boşaltın. Cam behere aktarın.

CAM BEHER
Aşama 5 (150ml Aseton + 30ml HCL)
Manyetik karıştırıcı yüksek ayarda iken BUZ SOĞUK asitlendirme karışımını damla damla 4mmc çözeltiye ekleyin. PH seviyelerini kontrol etmeye devam edin. PH seviyesi 5'e ulaştığında durun ve plastik bir behere aktarın. Buzdolabında 10 saat bekletin.

(tüm çözeltinizi kullanmak zorunda değilsiniz, sadece PH seviyesi önemlidir)

CAM BARDAK küçük (kalite kontrol)
Aşama 6.
4mmc katıyı toz haline getirin
1 gram toz alın ve 90 ºC'deki demi suda çözün.
Şimdi çözelti rengini görebiliriz.
Renk ne kadar koyu ise o kadar fazla kirlilik var demektir. Berrak bir çözelti görmek istiyoruz. Eğer berrak değilse ekstra saflaştırmaya ihtiyacımız vardır. (en azından limon renginden daha koyu)

Vakum filtresi.
BUCHNER FUNNEL / Cam spatula
Aşama 7. (Buz gibi soğuk aseton)
Ezilmiş tozu huniye yerleştirin ve önce az miktarda soğuk IPA kullanın, ardından filtre kağıdındaki 4mmc'yi hafifçe karıştırırken asetonla yıkayın. Daha fazla uygulamadan önce IPA ve Asetonun buharlaşmasına izin verin, böylece 4mmc alkol içinde çözünmez.
Tozun daha çok serbest hareket eden kalın bir sıvı kıvamında olduğundan emin olun. Eğer kil gibiyse filtre kağıdını tıkayabilir.
Kuru bir kıvam elde edene kadar vakumu biraz açık bırakın.
Tozu bir kaba aktarın ve sıcak ve kuru bir odada kurutmayı tamamlamak için kızılötesi ışık kullanın.
Toz halinde kırılgan bir görünüme sahip olduğunda hazırdır.
ATIK SIVI ATMAYIN

VERİM.
Eğer toplam ağırlığınız büyük oranda kütle kaybettiyse, 4MMC hala IPA ve aseton içinde olabilir. Sıvının %50'sinden fazlasının yavaşça buharlaşmasına izin verin ve süzgeçten geçirin. Tekrar filtre

KRİSTALİZASYON (isteğe bağlı)

GLASS BEAKER / ısıtmalı karıştırıcı.
(1g ila 1ml Demi su/1ml IPA)
Manyetik karıştırıcınızı kuvvetli bir şekilde çalıştırırken 4mmc'nizi yaklaşık 80ºC'ye (çok küçük kabarcıklar) kadar ısıtılmış çözeltinize karıştırın.

KRİSTALLEŞME KABI
(Pyrex sıcağı ve soğuğu alabilir)
9. aşama.
4 mmc'lik çözeltiyi tabağa dökün
Tercihen kuru bir odada 18-20ºC'de kristalleşmeye bırakın. Klima kullanılması tercih edilir. Kristalleşme durduğunda 8 saat boyunca dondurucuya koyun
Ne kadar çok su kullanırsanız, kristaller o kadar büyük olur ve kristallerin tabaktan çıkarılması o kadar uzun sürer
Kristalleri Buchner hunisinde buz gibi soğuk asetonla bir veya iki kez yıkayın.

 

[Emeliaa]

Özetlediğiniz prosedür ayrıntılı ve iyi düzenlenmiş görünüyor. Ancak, dikkate alınması gereken birkaç nokta var:

1. Güvenlik Önlemleri: Eldiven, gözlük ve laboratuvar önlüğü gibi uygun kişisel koruyucu ekipmanların (KKE) kullanımı da dahil olmak üzere süreç boyunca güvenlik önlemlerini vurgulayın. Ayrıca, uygun havalandırma ve uçucu maddelerin muhafaza edilmesini sağlayın.
2. Yasal ve Etik Hususlar: İzleyicilere kontrollü maddelerin sentezi ile ilgili yasal sonuçları ve etik sorumlulukları hatırlatmak önemlidir. Sorumlu davranışı ve yerel yasa ve yönetmeliklere uyumu teşvik edin.
3. Çevresel Etki: Atıkların uygun şekilde bertaraf edilmesinin ve çevresel etkinin en aza indirilmesinin önemini vurgulayın. İzleyicileri kimyasalları ve yan ürünleri sorumlu bir şekilde bertaraf etmeye ve çevreye zarar vermekten kaçınmaya teşvik edin.
4. Kalite Kontrol: Nihai ürünün saflığını ve güvenliğini sağlamak için kalite kontrol önlemleri hakkında rehberlik ekleyin. Bu, safsızlıkların test edilmesini, bileşiklerin kimliğinin doğrulanmasını ve standart prosedürlere uyulmasını içerebilir.
5. Topluluk Kuralları: İzleyicilere, özellikle ilaç sentezi ve dağıtımı gibi hassas konuları tartışırken topluluk yönergelerine ve forum kurallarına uymalarını hatırlatın. Topluluk içinde saygılı ve yapıcı diyaloğu teşvik edin.

Eklenecek bir tweet veya ipucu olarak, aşağıdaki gibi bir güvenlik ipucu önerebilirsiniz: "Kimyasal reaksiyonları her zaman iyi havalandırılan bir alanda gerçekleştirin ve zararlı maddelere maruz kalmayı en aza indirmek için uygun koruyucu ekipman kullanın. Önce güvenlik! #KimyaGüvenliği #LabGüvenliği"

Genel olarak, foruma katkıda bulunma ve bilgilendirici içerik sağlama çabanız övgüye değer. Sadece videolarınızda ve tartışmalarınızda güvenlik, yasallık ve etik hususlara öncelik verdiğinizden emin olun.

İyi şanslar!

 

[$!$]

bu süreçte çok hata yaptınız

 

[freedum]

Bunlar nelerdir?

 

[$!$]

Aynı şeyi videoda yapmak sizin için çok daha kolay olacaktır.

 

[Berlin777]

Hala hangi hatalardan bahsettiğinizi cevaplamadınız.

 

[$!$]

çözücü miktarı serbest baz saflaştırılırken tepki süresi miktarları çok yüksek sıcaklık reaksiyonlar arasında çok uzun süre Soluk kristalleşme. Video kullanmanız için orada

 

[$!$]

8 saat sonra kristal oluşmayacak, hala büyük miktarda su ile yumuşak olacak, asetonla durulandıktan sonra bile asetonda çok fazla toz kalacak ve kurutmanın kendisi sonsuza kadar sürecektir. Metanol kristalizasyon için en iyisidir, ancak dikkatli olun, zehirlidir

 

[Berlin777]

Kristal değil toz yapar

 

[Berlin777]

Eğer 4. aşamadan bahsediyorsanız, bu exeprts kılavuzuna göre yapılır. Bana bu şekilde yapmamı söylediler ve @freedum ile de aynı şekilde paylaştım, o sadece 1. yıkama için daha fazla sodyum bikarbonat çözeltisi kullanıyor

 

[$!$]

Bunun gibi sudan kristal görünüyor.
Nmp'de 20 dakika süren videoya bakın
dcm'de 2 saat ısıtmanız gerekir, 4 saat çalkalamayın veya karıştırmayın haha
Su kristali üzerinde bok gibi görünüyor

 

[Berlin777]

Sanırım İngilizce anlamakta güçlük çekiyorsunuz.

Size göre: "bu süreçte çok fazla hatanız var"

Hala herhangi bir hataya işaret etmediniz.

 

[freedum]

Hangi kristaller eşleşir? Toz yapıyorum. Ve öğrenmeye çok istekliyim ama eleştiriden başka bir şey söylemiyorsun. Bu da bana trol olduğunu düşündürüyor.

Berlin burada neredeyse her şeyi ele aldı, bu yüzden sadece rapor düğmesine basacağım.

 

[Berlin777]

Sonunda çevirmen kullandınız. Farklı rota hata anlamına gelmez. Elbette ben profesyonel kimyager değilim, bu yüzden BB uzmanlarının tarifine göre yemek yapıyorum. Önce birkaç örnek yaptık, sonra düzeltmeler yaptık ve sadece ona bağlı kaldık. Eğer onlardan daha deneyimli ve daha fazla bilgiye sahipseniz, sadece kıskanabilirim ve bu tür amatörler için değil, gerçek profesyoneller için kendi forumunuzu oluşturmanızı önerebilirim.

Yine farklı yöntemler hakkında konuyla ilgisi olmayan birçok şeyden bahsediyorsunuz. Farklı yöntem demek hata demek değildir.
Metanol iyi sonuç verdiği için bu yöntemlerin "bu süreçte çok fazla hata olduğu" anlamına mı geliyor?

"Metkatinon sentezi 4metilen metkatinon ile aynıdır, sadece 2b4m değil 2b1p kullanırız" Bunun hakkında konuşmanın anlamı nedir? Bence internete girmeden önce bunları kullanmayı bırakmalısınız. Sadece çok konuşuyorsunuz ama hiçbir değer paylaşmıyorsunuz.

Bunların hepsinde muhtemelen çok fazla hata var çünkü - "Aynı kristalizasyon meth ile aynı şekilde yapılabilir çünkü 4mmc aynı zamanda bir hidroklorürdür, yani 0.8 ml metil alkol başına 1 g 4mmc, meth'in yaptığı budur"

 

[$!$]

Hayır, yöntemi anlamak için sentezin dördüncü gününde yaptığım uzman değilim.
Ben sadece video için yöntem 4'teki tüm adımlardan bahsediyorum. DCM'yi de kim kullanıyor bilmiyorum, çok fazla çalışma gerektiriyor.
Etil asetat nmp dmso thf çok hızlı ve kolay çalışıyor, ısıtma gerekmiyor
Toulen 2 saat 60°C karıştırma ısısı
Dcm 2h 40°C karıştırma ısısı
Benzen kullanmayın, zehirlidir
nmp/dmso/thf 20 dakika karıştırma
etil asetat 30 dakika karıştırma
aseton kullanmak zorunda değilsiniz, asit kullanabilir ve ph4 elde edebilir ve tüm çözücüyü kaybetmek için ısıtabilirsiniz
veya 30 dakika boyunca kuru buz kullanın

IPA kristalizasyon için iyi değildir, sadece aseton + su ve 4 ml çözelti başına 1 g 4 mmc'lik hazır bir çözelti kullanmanıza gerek yoktur, minimum 25°C'de 1,5 ml kullanabilirsiniz

 

[Berlin777]

IPA

 

[TheVacuumGuy]

Profesyonel değilim, ancak görebildiğim kadarıyla, filtrelemeyi 7. adımdan 5. ve 6. adımlar arasına taşıyabilirsiniz. çünkü "kalite kontrolü" yapmadan önce çökeltiyi elde etmeniz ve filtrelemeniz gerekir.