Amfetamini bir çözeltiden geri kazanma sorunu

[idunno]

ABD patenti 1,879,003'e göre elektrolitik bir yöntem kullanarak P2NP'den amfetamin freebaz sentezledim.
H2SO4 içinde çözünmüş amfetamin freebaz ile baş başa kaldığım noktaya kadar her şey yolunda gitti.
H2SO4 biraz saf olmayan CuSO4 içeriyor (burada tamamen yasadışı olduğu için saf madde bulamıyorum) ama anladığım kadarıyla Cu hidrojenden daha az reaktif olduğu için bunun bir önemi olmamalı.
Bu noktada Marquis reaktifi, çözeltide amfetamin serbest baz olduğunu doğruluyor.

Sorun, patentin çözeltideki asidin kostik alkali eklenerek nötralize edilmesini gerektirmesiyle başlıyor.
NaOH ya da KOH eklenmesi ürünü yok eder. Her şey yolunda görünüyor, Na2SO4 / K2SO4 çökeliyor ve "amfetamin serbest baz" üstte yüzerken toplanıyor.
Sonra amfetamin sülfat yapmak için "freebase "e %35 sülfürik asit ekliyorum (CuSO4 ile kontamine edilmiş %35 en iyisi), suyu buharlaştırıyorum, suda çözünen, etanolde çok az çözünen, asetonda çözünmeyen beyaz toz elde ediyorum (yani her şey amfetamin gibi olması gerekiyor) ama Marquis reaktifi tozu sarartmıyor, bu reaktife karşı reaksiyon yok, bu da amfetamin olmadığı anlamına geliyor...

Nerede yanlış yaptığımı ve ürünümü yok eden sorunun nerede olduğunu anlamama yardımcı olursanız çok minnettar olurum.

 

[G.Patton]

Merhaba. Anında amfetamin sülfat oluşturur. Amf'i 'çözemez'.
Rengi nasıl? Marquis amph ile hafif turuncu renk yapar.
Sülfürik asit yerine fosforik asit kullanmayı denediniz mi?

 

[idunno]

Yanıtınız için çok teşekkür ederim G. Patton.

Yok. Marquis'i beyaz tozun (nihai ürün) üzerine koyduğumda hiçbir reaksiyon olmuyor, toz beyaz kalıyor.

Ancak sentezden sonra ve asitten çıkarmak için NaOH eklemeden önce hala H2SO4 içinde çözündüğünde, Marquis'i ekliyorum ve rengi hızla önce sarıya sonra turuncuya dönüşüyor. Bu da amfetaminin aslında orada olduğu anlamına geliyor... bu noktaya kadar.
Bu şekilde sentezi doğru yaptığımı biliyorum, yapamadığım şey lanet olası çözeltiden bu şeyi çıkarmak. Patente göre, içinde yüzdüğü asidi nöralize etmek için NaOH ekliyorum ve bu ürünümü yok ediyor...

Deneyeceğim, ancak bunun CuSO4 kontaminasyonunun hatası olmadığından %99 eminim. Eğer öyle olsaydı, sentez çalışmazdı çünkü tüm bu elektrolitik süreç boyunca kelimenin tam anlamıyla büyük miktarda bu kirli asit içinde yüzüyor. Sonra Marquis sarı/turuncu renk gösteriyor, sorun yok. Sonra NaOH ekliyorum ve puf, artık Marquis ile reaksiyon yok.
Cu çok reaktif değil, hidrojenden daha az reaktif, bu yüzden onu bozmasına imkan yok.

Bu son ürün, beyaz toz, çok garip. Gliserolde çözünmemesi dışında amfetamin sülfatın tüm kemo-fiziksel özelliklerine sahip. Bu da bana nötralizasyondan elde edilenin K2SO4 veya Na2SO4 olmadığını söylüyor.

Sorunun Na ya da K'nın aminimdeki bir hidrojen atomunun yerini alması olduğundan şüpheleniyorum çünkü bu iki metal de hidrojenden daha reaktif. Ayrıca böyle bir molekülün gerçekten de var olduğunu buldum, burada: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Gerçi bu konuda çok az bilgi var.

Ama eğer sorun gerçekten buysa, o zaman nasıl oluyor da insanlar amfetaminlerine her zaman NaOH ekliyor ve bu onlarınkini yok etmiyor? Kafam çok karışık, neden başkaları için (ve görünüşe göre patentin mucidi için de) işe yarıyor da benim için yaramıyor anlayamıyorum.

NaOH'un hepsinin bir kerede mi eklenmesi gerekiyor? H2SO4 + NaOH = çok fazla ısı olduğu için kısmen, küçük miktarlarda ekliyordum, bu arada soğutuyordum (yani sorun sıcaklık ayrışması da değil). Ama belki de benim sorunum bu olabilir? Belki de hepsini bir kerede oraya boşaltmalıyım?
Bilmiyorum, asite baz, baza asit, seyreltik baz ve toz olarak baz eklemeyi denedim, her seferinde aynı sonuç, hiçbir işe yaramayan beyaz bir toz.

Ya da belki çok fazla NaOH ekledim? Ya da çok az NaOH? Bunun bir önemi var mı?
Hepsini bir kerede eklesem fark eder mi? Asitten baza ya da bazdan aside eklesem fark eder mi?
H2SO4'ü aminime zarar vermeden nötralize edebileceğim başka bir yol var mı, böylece yok olmaz mı?

Çok basit olmalı, sadece sülfürik asit içinde çözünmüş amfetamin. Neden içinden çıkaramıyorum?

 

[WillD]

Tuz için ortofosforik asidi deneyin. Yüzde kaç alkali su çözeltisi kullanılıyor? Karışımı eklemeden önce ve ekleme sırasında soğutuyor musunuz? Gösterge kağıdı mı yoksa elektronik (ve kalibre edilmiş) bir pH-metre mi kullanıyorsunuz? Alkali miktarı bununla belirlenir, ihtiyacımız olan 10-12pH.

 

[G.Patton]

Ben öyle düşünmüyorum. Belki de alkalin ekleme sırasında çözeltiniz aşırı ısınmıştır? Soğutmanız gerekir.

 

[idunno]

Senin yanıtın için de çok teşekkür ederim William.

Çevireceğim.

Doymuş çözelti. Şimdi düşünüyorum da, belki de Na2SO4'ün çökelmemesi ve suda çözünmüş halde kalması için daha fazla dH2O eklemeliyim. Belki de sorun, amin sülfat kristallerinin Na2SO4 kristalleri içinde sıkışıp kalması ve onunla birlikte kanalizasyona gitmesidir... Burada bir şeyler bulmuş olabilirsiniz, teşekkürler! Bakalım yardımı olacak mı?

Evet, çözeltiyi buz banyosunda soğutuyorum ve indikatör kağıtları kullanıyorum.

 

[idunno]

Bu yüzden daha seyreltik NaOH çözeltisi (%15) kullanmayı denedim ama işe yaramadı. Tarifte iki katman görmem gerektiği yazıyor ama bu olmuyor, homojen bir sulu çözelti ile baş başa kalıyorum.
Amfetamin gibi kokuyor, orada olmalı.

Sanırım şimdi biraz dietil eter ekleyip bu şekilde ekstrakte edip edemeyeceğimi görmeye çalışacağım. Keşke bu patentler daha açık ve derinlemesine yazılsaydı.
Amfetamin freebazın eterdeki tam çözünürlüğünü bulamıyorum, "çözünür" veya "çok çözünür" dışında, bu yüzden ne kadar kullanmam gerektiğini bilen biri varsa yardımcı olacaktır.
Bu mantıklı mı yoksa hala başka bir yerde yanlış bir şey mi yapıyorum?

 

[WillD]

Ekstraksiyon veya alkol için çözücü ekleyin
Evet, iyi fikir.
Küçük kısımları çıkarabilirsiniz, büyük olasılıkla tabanın sarımsı bir tabanı olacaktır. Eğer öyle değilse, ekstraksiyon bitmiştir. Ya fazla miktarda eter alırız ve sonra buharlaştırırız.
Her şey mantıklı

 

[idunno]

Eter ekstraksiyonu işe yaradı, böylece bu sorun çözüldü, ne yazık ki verimim son derece düşük olmaya devam ediyor, %10'un ötesine geçemiyorum ... Sanırım işleri temiz tutmak için bu konuyu tartışmak için başka bir başlık açacağım. Herkese yardımları için bir kez daha teşekkür ederim.

 

[MadHatter]

Ekstraksiyon sorununu ustalıkla çözdüğünüz için tebrikler! Kalın kafalı olduğum için özür dilerim ama asıl çözüm neydi? Şöyle miydi?
1. Seyreltik NaOH kullanın
2. Eter ile ekstrakt mı?
Elektrolizi sülfürik asit olmadan yapmayı denediniz mi?

Diğer başlığınızda da yazmıştım, ancak düşük veriminizin çözeltinizden yeterince elektrik geçirmemenizden kaynaklandığından şüpheleniyorum. Verdiğiniz tanıma göre o kötü çocuktan ÇOK fazla elektron geçirmeniz gerekir. Birkaç amperlik birkaç GÜN gibi. Ve aşırı ısınmaması için voltajı oldukça düşük tutun.
Ama deneyinizin ayrıntılı bir yazısını görmeyi çok isterim!