Prodine Sentezi

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodine, pethidine'in bir analoğu olan analjezik bir opioiddir. Alfa-prodin morfinden (deri altı) %97 daha güçlüdür ve Beta-prodin morfin SC'den %550 daha güçlüdür.

Reaktifler:
  • N,N',N"-trimetiltrimetilenetriamin (hekzahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin)
  • 2-fenil-1-büten
  • propiyonik asit, propiyonik anhidrit
  • fosforik asit [isteğe bağlı]
  • BENZEN
  • potasyum karbonat
  • su
N,N',N"-trimetiltrimetilentriamin sentezi

Ağırlıkça 76 kısım %37'lik sulu formaldehit çözeltisi, ağırlıkça 84 kısım %40'lık metilamin çözeltisine karıştırılarak ve soğutularak yavaşça eklenir, sıcaklık 10C/50F'nin altında tutulur. Katı kostik soda, 2 katman oluşup ayrılana kadar küçük artışlarla eklenir. Üst tabaka alınır. Alt tabaka benzen ile ekstrakte edilir ve ekstraktlar üst tabakaya eklenir (bu atlanabilir, ancak daha düşük bir verim elde edersiniz).

Elde edilen çözelti susuz potasyum karbonat üzerinde kurutulur ve damıtılır. 65-75C (149-167F) / 35mm'de, ağırlıkça en az 36 kısım miktarında pratik olarak saf N,N',N"-trimetiltrimetilentriamin (hekzahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin) fraksiyonu elde edilir.

Prodine Sentezi

Not: Katalizör olarak kullanıldığı için Fosforik Asit gerekli değildir. Propiyonik anhidrit sadece fosforik asitteki suyu bağlamak için kullanıldığından, propiyonik asit ile ikame edilebilir. Propiyonik anhidrit kullanımından %20-25 daha düşük verim pahasına kaçınılabilir.

Asit ve stireni karıştırın, yavaşça amini ekleyin. 4 saat boyunca ısı uygulayın, 2 gün bekletin, sonra devam edin.


Karıştırılmış, soğutulmuş 298 kısım propiyonik asit ve 175 kısım propiyonik anhidrit karışımına, toplam 150 kısma %85 fosforik asit eklenir. Isı artık serbest kalmadığında, yavaşça 103 kısım hekzahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin ve 104 kısım 2-fenil-1-büten eklenir. Karışım 125C'de 18 saat karıştırılır, soğutulur ve 3000 kısım suya dökülür. Sulu karışım benzen ile ekstrakte edilir.

Benzen çözeltisi potasyum karbonat üzerinde kurutulur ve damıtılır. Düşük basınç altında fraksiyonlama, 30-80C/1,5 mm'de damıtılan 7 kısımlık bir fraksiyon, 80-120C/1,5 mm'de damıtılan 27 kısımlık bir fraksiyon, 120-160C/1,5 mm'de damıtılan 31 kısımlık bir fraksiyon ve 16 kısım kalıntı vermiştir. Üçüncü fraksiyon 120-135C/1,5 mm'de yeniden damıtılır.

Böylece ürün Prodine içerir. Verim yaklaşık %30
 
Top