Soğuk ilaçlardan psödoefedrin, ekstraksiyon yöntemi.

[hacke8]

Merhaba kimyager dostlar. Bugün psödoefedrin hidroklorür içeren bir soğuk algınlığı ilacı (kapsül) getirdim. Bir kutuda 8 kapsül var. Her kapsül 90 mg psödoefedrin içeriyor, toplamda 0,72 gram. Fiyatı 1,5 ABD Doları ile çok ucuzdur. İşte içeriği: Her kapsül 90 mg psödoefedrin hidroklorür içerir. mg, klorfeniramin maleat (klorfeniramin) 4 mg. Yardımcı maddeler: nişasta, sukroz, hidroksipropil metilselüloz, etil selüloz polimeri, Opadry sarı kuru sprey malzemesi, Opadry pembe kuru sprey malzemesi. Ekstraksiyonu nasıl en üst düzeye çıkarabilirim?
Kendi ekstraksiyon adımlarım: kapsülü açın - %99 etanolde bekletin - emme filtrasyonu - filtratı ekstrakta buharlaştırın - ekstrakta soğuk su ekleyin (tutkal görünecektir) - emme filtrasyonu - filtratı alkali PH12 + 'ya ayarlayın ve sonra ekstrakte edin, (ksilen) Ekstraktı kurutun - kuruduktan sonra hidrojen klorür gazından geçirin (pH asitliğe ulaşır) - beyaz psödoefedrin hidroklorür tozu elde etmek için emme ile süzün. Ancak birkaç ekstraksiyon denedim ve sadece çok az psödoefedrin elde ettim. Verimi arttırmanın herhangi bir yolu var mı?

 

[hacke8]

@G.Patton
Efendim, lütfen sorunu bulmama yardım edin. Verim çok düşük.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Merhaba, ikinci yöntemi ksilen yerine toluen ile deneyin.
Ne kadar elde ettiniz?

 

[hacke8]

Merhaba efendim, yöntemime göre %40 verim aldım. İkinci yöntemde nafta alamıyorum.

 

[G.Patton]

Ne kadar gram? Nafta, PE veya beyaz ispirto veya hekzan ile ikame edilebilir.

 

[hacke8]

14,4 gram psödoefedrin hapından 6,1 gram elde ettim. Ancak saflığı çok iyi, beyaz ve kusursuz. Yeniden kristalleştirmeye gerek yoktur ve doğrudan reaksiyona sokulabilir.

 

[G.Patton]

Bir tablet ağırlığı nedir?

 

[hacke8]

Özür dilerim efendim. Çeviri yazılımı bizi her zaman yanıltıyor, yani 14,4 gram psödoefedrin içeren bir haptan 6,1 gram elde ettim. Verim %40. Kullanmasam da kalitesi çok iyi, kar gibi beyaz ve bir sonraki adım için doğrudan kullanılabilir. Nafta ve metil etil keton alamıyorum, bunlar boru ürünleri, yöntem 2'de PE kullanılamıyor. Mevcut çözücülerim: etanol, DCM, PE, ksilen, damıtılmış su, sülfürik asit, hidroklorik asit, hipofosforik asit, buzlu asetik asit, aseton ve diğer bazı reaktifler (sodyum hidroksit-sodyum klorür-sodyum karbonat-sodyum sülfat)

 

[hacke8]

Bunu sizden duyduğuma sevindim. Teşekkür ederim, efendim. Her biri 90 miligram psödoefedrin hidroklorür içeren 8 haptan oluşan 20 kutu ilaç aldım. Toplam içerik 14.4 gram psödoefedrin hidroklorür ve ben 6.1 gramını ekstrakte ettim. Ayrıntılı ekstraksiyon işlemi: 1. Hapları 1 saat boyunca susuz etanolde beklettim (oda sıcaklığı/karıştırma). 2. Ardından katı filtre kekini süzüp yeni etanol ile duruladım (etanol özütü çok viskozdur ve süzmesi zordur, bu yüzden 800 gözenekli filtre kullandım). 3. Filtrelenmiş etanol özütünü buharlaştırarak seyreltin. 4. Karıştırırken buzlu su (damıtılmış su) eklemek jel benzeri maddelerle sonuçlanacaktır. 5. Jeli süzün ve kolloidi yeni etanol ile durulayın. 6. Süzüntüyü sodyum hidroksit çözeltisi ile pH 12'ye alkalize edin ve 30 dakika bekletin (soğuk %20 sodyum hidroksit kullanarak). 7. Bir ayırma hunisine dökün ve üç kez ksilen ile ekstrakte edin. 8. Ksilenle birleştirin ve kurutun (susuz sodyum sülfat kullanarak). 9. Filtre edin (susuz sodyum sülfatı yeni ksilen ile temizleyin). 10. Ardından, beyaz bir çökelti oluşturmak için kuru hidrojen klorür gazı (sülfürik asit+sodyum klorür) verilir (çökelti kalmadığında havalandırmayı durdurun). 11. Daha sonra süzün ve 1 gün boyunca oda sıcaklığında kurutun. Sabit ağırlıktan sonra 6,1 gram psödoefedrin hidroklorür. Benim sorum: 1. Islatma haplarını toz haline getirmeniz gerekiyor mu (kapsüllerin içindeki haplar çok küçüktür). Islatma hapları ısıtma gerektirir mi? 3. Hangi çözücü hidroksipropil metil selüloz, etil selüloz polimer, opal sarı kuru sprey, opal pembe kuru spreyi çözebilir ve bunları önceden çıkarabilir.

 

[G.Patton]

Haplarınızın formundan emin değilim. Onları toz haline getirmeyi deneyin ve farkı görün.
Çözünme prosedürünü hızlandırmak için biraz deneyebilirsiniz

 

[hacke8]

Evet efendim, hapı orijinal bazda toz haline getireceğim ve ıslatma işlemi sırasında etanolü ısıtacağım.

 

[hacke8]

Kapsül tipi bir ilaçtır. Kapsülü ayırıyorum ve kapsülün içindeki küçük parçacıkları tutuyorum, bu da pembe ve açık sarı renkli Obadai kuru tozu ile kaplı olduğunu gösteriyor.