Nitroetan sentezi hakkında soru

[TucoSalamanca.]

Gerard Desseigne & Henri Giral tarafından Nitroetan Hazırlanması
Reaksiyon şişesi aşağıdakilerle doldurulur: 137 g suda çözünmüş 26,5 g (0,0625 * 3 mol) teknik sınıf K2CO33320 g %97 teknik sodyum nitrit
6 ml setil-oleik alkol veya oleik alkol (köpük önleyici ajan) Karışımın hacmi yaklaşık 420 ml'dir. Karışım bir banyo üzerinde 130C'de karıştırılarak ısıtılır.
İlave hunisi 750 ml 444 g (3 mol) sodyum etilsülfat sulu çözeltisi ile doldurulur.
Çözelti, 50-60 dakika boyunca, reaksiyon karışımını 125-130C'de tutmak için uygun bir hızda, kuvvetli karıştırma ile reaksiyon karışımına eklenir ve ekleme başladığında nitroetanın damıtılması başlar. NaEtSO4 ilavesi tamamlandığında 10 dakika boyunca 100 ml su ilave edilir.
Distilat 2 tabakaya ayrılır. Bir distilasyon kolonu ile 760mmHg'de distile edilebilir. Distilasyon 30C'de başlar. 74C'nin altındakiler atılır.
Sıcaklık 87C'de oturmalıdır ve damıtma 99.8C'de durdurulur.
Nitroetan verimi: 96 g (1,28 mol), NaEtSO4 bazında %42,6
--------------------------------------------------------------------------
Arkadaşlar nitroetan yapmayı defalarca denedim ama hiç başarılı bir şekilde damıtamadım. Birisi bunun nasıl yapılacağını ayrıntılı olarak yazabilir mi (acemi bir kimyagerim)

 

[TucoSalamanca.]

103,5 gram sodyum nitrit, 158 gram sodyum etil sülfat ve 8,6 gram potasyum karbonat damıtıyorum ve bu damıtma değil, gerçekten kötü bir sorun. Reaksiyon sırasında taşa dönüşüyor ve temizlenmesi çok zor, sentez hep başarısız oluyor.

 

[wael gano]

Sodyum etil sülfatı kontrol ettiniz mi? Reaktiflerinizden biri eksik olabilir

 

[wael gano]

Çözüm bu. CO2 sudan çıktıktan sonra nitroetan dibe düşecek, ayrılacak ve yeniden damıtılacaktır. Bu çözeltiyi görmüyorsanız, reaktifler eksik bölümüne geri dönün.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Hidrojen etil sülfat yaparak başlayın, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Bir mol 54 gram H2SO4'tür
Yarım molü %50 etil hidrojen sülfat üretecektir.
50 H2so4 reaktif değildir
Reaksiyon süresi 2,5 saat olarak dengelenmiştir
Sıcaklık 80 derece C
H2SO4 molü başına 70 gram sodyum karbonat ekleyin
25 ml su
Karıştırma ve karbonatlaşma reaksiyonu için bekleme
Şimdi elinizde yarım mol sodyum etil sülfat ve yarım mol sodyum sülfat ile fazla karbonat ve su var. Sürekli karıştırarak, sıcaklığı yükselterek ve damıtarak 50 gram sodyum nitrit ekleyin. 15 ml nitrethane üreteceksiniz.

 

[TucoSalamanca.]

Daha ayrıntılı açıklayabilir misiniz?

 

[G.Patton]

Nitroetanın en basit sentezleri buraya bakar, video açıklamalı öğreticiler vardır.

 

[TucoSalamanca.]

From sodium ethyl sulfate and a metal nitrite.​

1,5 mol sodyum nitrit (103,5 g), 1 mol sodyum etil sülfat (158 g) ve 0,0625 mol K2C03 (8,6 g) ile iyice karıştırılır. Karışım daha sonra 125-130 °C'ye ısıtılır; bu sıcaklıkta nitroetan oluşur oluşmaz damıtılır. Distilasyon akışı önemli ölçüde gevşediğinde ısıtma durdurulur ve ham nitroetan eşit miktarda suyla yıkanır, CaCl2 üzerinde kurutulur ve gerekirse bir miktar aktif karbonla rengi giderilir. Nitroetan daha sonra yeniden damıtılır ve fraksiyon 114-116 °C arasında toplanır. Teorik verimin %42-46'sı .
I tried this method you shared and it failed. I don't understand

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Lütfen dikkatlice okuyunuz, anlayacaksınız
Konsantre sülfürik asit ve mutlak etanolünüz var mı? Bana ulaşın ve sizinle senteze başlayabiliriz

 

[TucoSalamanca.]

Bakın, sodyum etil sülfat yapabilirim, sorun bu değil, sorun nitroetan yapmak.

 

[TucoSalamanca.]

Bana nitroetanın nasıl yapıldığını ayrıntılı olarak anlatın.

 

[TucoSalamanca.]

Ya da arkadaşlar, dietil sülfat ile nasıl yapabilirsiniz? Bende de bu reaktiften var.

 

[The-Hive]

Propan + nitrik asitten buhar ifadesi çıkarmak kolay ama akışı ayarlamak zor

 

[Mo0odi]

Bence daha hızlı ve daha büyük


Ancak patlama riski olacaktır

 

[The-Hive]

400 ° C'de tutun ve iyi olacaksınız

 

[Mo0odi]

Yapmayı denediniz mi ya da yapmayı düşünüyor musunuz?

 

[The-Hive]

Bunu küçük ölçekte birkaç kez yaptım

 

[The-Hive]

Bunu yayınlamayacaktım ama yarın Noel

alev kullanmayın ve zikzak değil düz boru kullanın bu 1937'ydi, bu gün ve çağda daha akıllıyız. Açıkçası akış hızı yerinde olmalı ve sıcaklık 400 ° C'yi geçmemelidir propan otomatik flaş 420-450 ° C'dir Tanrı'yı göreceksiniz

son ürün 4 nitro elde edersiniz nitroetan için basit damıtma gereklidir

En son 5 yıl önce yarım yamalak sentez yapmıştım.

 

[wael gano]

Etan (C2H6)
Propan C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Propan parlama noktası ile güvende olabilirsiniz çünkü rxn karışımının oksijensiz olması gerekir. Oksijen yoksa parlama da olmaz. Yani reaksiyonunuzda oksijen olmadığından emin olun ve her şey yolunda gidecektir. Ayrıca, propan nitrasyonunun endüstriyel yolu, normalin çok üzerinde (8 ila 12 atm) basınçlar gerektirir, böylece parlama noktası sıcaklığı yine de artar.

 

[The-Hive]

350-400'de tutuyorum, çok yavaş çalıştırdığım için saatler sürüyor gibi görünüyor