Sorumun kısa versiyonu şu: Monosodyum fosfat da içeren bir çözeltiden n-metilalanini nasıl ayırabilirim?
Ve şimdi de ayrıntılı versiyonu -- Fester Amca'nın n-metilalanin sentezleme prosedürünü (Metamfetamin Üretiminin Sırları'nda) takip ettikten sonra, ürünü izole etmekte sorun yaşıyorum. Kaynak olarak kullandığı makaleyi Google'da "Birincil ve ikincil aminlerin ve amino asitlerin sulu formaldehit ve çinko ile indirgeyici metilasyonu" yazarak bulabilirsiniz.
Temel olarak, bir monosodyum fosfat tampon çözeltisi (200ml H2O + 9.5g NaOH + 16ml H3P04) karıştırılır, buna 0.1mol alanin, 0.15mol formaldehit ve 0.2mol toz çinko eklenir ve 45 dakika karıştırıldıktan sonra çinko süzülür ve pH NaHCO3 ile 7'ye ayarlanır. Daha sonra, n-metilalaninin yaklaşık 10 g beyaz iğne benzeri kristaller halinde çökmesi beklenir. Yeterince basit, değil mi?
Şimdi, sorun şu -- 10 g kristal yerine, yaklaşık 40c'de erimeye başlayacak ~18 g lapa lapa beyaz ve şeffaf kristaller elde etmeye devam ediyorum! Hesaplamalarıma göre, mümkün olan maksimum verim yaklaşık 11 g n-metilalanin olmalı ve bu yüzden açıkça başka bir şey de çökeliyor. Haftalarca tekrarlanan denemelerden ve orijinal makaleye geri döndükten sonra, sanırım sonunda ne olduğunu anladım - Fester Amca pH'ı 7'ye ayarlamak için NaHCO3 kullanılmasını söylese de, kabartma tozu eklemenin bazı monosodyum fosfatı ÇOK daha az çözünür olan disodyum fosfata dönüştürdüğünü düşünüyorum. Ek olarak, disodyum fosfat, hepsi 36c ile 50c arasında eriyen birkaç hidrat oluşturur, bu da hem düşük erime noktasını (N-MeAla ~200c'de erimelidir) hem de ürünün ekstra ağırlığını açıklar.
Eğer durum buysa, o zaman sorun, çok çözünmeyen disodyum fosfat oluşturmadan nihai çözeltinin pH'ının nasıl ayarlanacağıdır. Orijinal makaleyi dikkatlice inceledikten sonra, daha sonra "çözeltiye amonyak eklediklerini" fark ettim ve bu yüzden pH'ı ayarlamak için amonyak kullanmayı denemeye karar verdim, ancak hiçbir şey çökmedi ve muhtemelen sadece kalan formaldehiti yok etmek için amonyak eklediler.
Dolayısıyla, (A) toz halindeki disodyum fosfat ve n-metilalanin karışımının nasıl ayrılacağı ya da (B) monosodyum fosfat tamponunun pH'ının disodyum fosfata dönüştürülmeden nasıl 7'ye ayarlanacağı konusunda herhangi bir fikri olan var mı? Herhangi bir yardım çok takdir edilecektir
Ve şimdi de ayrıntılı versiyonu -- Fester Amca'nın n-metilalanin sentezleme prosedürünü (Metamfetamin Üretiminin Sırları'nda) takip ettikten sonra, ürünü izole etmekte sorun yaşıyorum. Kaynak olarak kullandığı makaleyi Google'da "Birincil ve ikincil aminlerin ve amino asitlerin sulu formaldehit ve çinko ile indirgeyici metilasyonu" yazarak bulabilirsiniz.
Temel olarak, bir monosodyum fosfat tampon çözeltisi (200ml H2O + 9.5g NaOH + 16ml H3P04) karıştırılır, buna 0.1mol alanin, 0.15mol formaldehit ve 0.2mol toz çinko eklenir ve 45 dakika karıştırıldıktan sonra çinko süzülür ve pH NaHCO3 ile 7'ye ayarlanır. Daha sonra, n-metilalaninin yaklaşık 10 g beyaz iğne benzeri kristaller halinde çökmesi beklenir. Yeterince basit, değil mi?
Şimdi, sorun şu -- 10 g kristal yerine, yaklaşık 40c'de erimeye başlayacak ~18 g lapa lapa beyaz ve şeffaf kristaller elde etmeye devam ediyorum! Hesaplamalarıma göre, mümkün olan maksimum verim yaklaşık 11 g n-metilalanin olmalı ve bu yüzden açıkça başka bir şey de çökeliyor. Haftalarca tekrarlanan denemelerden ve orijinal makaleye geri döndükten sonra, sanırım sonunda ne olduğunu anladım - Fester Amca pH'ı 7'ye ayarlamak için NaHCO3 kullanılmasını söylese de, kabartma tozu eklemenin bazı monosodyum fosfatı ÇOK daha az çözünür olan disodyum fosfata dönüştürdüğünü düşünüyorum. Ek olarak, disodyum fosfat, hepsi 36c ile 50c arasında eriyen birkaç hidrat oluşturur, bu da hem düşük erime noktasını (N-MeAla ~200c'de erimelidir) hem de ürünün ekstra ağırlığını açıklar.
Eğer durum buysa, o zaman sorun, çok çözünmeyen disodyum fosfat oluşturmadan nihai çözeltinin pH'ının nasıl ayarlanacağıdır. Orijinal makaleyi dikkatlice inceledikten sonra, daha sonra "çözeltiye amonyak eklediklerini" fark ettim ve bu yüzden pH'ı ayarlamak için amonyak kullanmayı denemeye karar verdim, ancak hiçbir şey çökmedi ve muhtemelen sadece kalan formaldehiti yok etmek için amonyak eklediler.
Dolayısıyla, (A) toz halindeki disodyum fosfat ve n-metilalanin karışımının nasıl ayrılacağı ya da (B) monosodyum fosfat tamponunun pH'ının disodyum fosfata dönüştürülmeden nasıl 7'ye ayarlanacağı konusunda herhangi bir fikri olan var mı? Herhangi bir yardım çok takdir edilecektir
