STAB kullanarak Triptaminin indirgenmesi. Tavsiye?

[Rabidreject]

Tamam, çeşitli farklı birincil aktif triptaminler elde etmek için triptaminin aminatif indirgenmesini yapıyorum.
Hamilton Morris tarafından çekilen videodaki yöntemi kullanacağım - MEO'yu yaptığı değil, garip üçüncü gözlü adam lol olan
İndirgeme sırasında yerinde yapılan sodyum triasetoksiborohidrit yapacağım. Triptamin (oldukça önemli bir bileşen) dışında ihtiyacım olan her şeye sahibim ama görünüşe göre bunu da çözdüm.
Sanırım sorum şu: Bu RXN hakkında herhangi bir tavsiyeniz, deneyiminiz veya bilginiz var mı?
Bunu birçok kez söyledim ama dünyaya (veya herhangi birine) DMT veya yaptığım başka bir şeyi satmak istemiyorum.
Eğer kendimi zehirlersem, bu benim suçum... Neler olup bittiğini bir dereceye kadar kontrol edebilmek için TLC ekipmanım var.
Sanırım daha kolay soğutabilmek için kuru buz da alacağım. Ya da belki de değil aslında sıcaklığı bilmiyorum ama 0c'yi geçemeyeceğinden oldukça eminim ama kaydettiğim literatüre yeniden bakmam gerekecek.
Ayrıca neden 3A değil de 4A Mol kovan kullanmaları gerektiğini söyleyebilecek biri var mı acaba? Açıkçası bunları alkolün kalan %2'si için kullandığınızda 3a kullanıyorsunuz, peki ikisi de su moleküllerini emiyorsa neden 4a'ya ihtiyaç duyuyor? Ayrıca aralarındaki fark nedir? Sadece daha büyük oldukları için mi daha fazla emebiliyorlar?
Bu konuyu tartışabileceğim bir yer ve insanlar bulduğum için ne kadar mutlu olduğumu anlatamam!
Triptamin satın almaya başvurdum çünkü Tanrım, onu bir bok için çözemiyorum! Neden bilmiyorum, belki de katilist olarak siklohekzanonu sevmiyor....Bilmiyorum ya Goo ya da koyu renkli ve rex yapmayan bir sıvı aldım. Her neyse, bununla işim bitti!
Umarım indirgemeler biraz daha az dağınık olur!

 

[HerrHaber]

Yerinde oluşturulmuş STAB'ın ticari katılar gibi yapıp yapmayacağını merak ediyorum (hala hem STAB hem de triptaminden birkaç gramım var) ama aynı zamanda triptamin hazırlama işinde daha önce uygulamalı deneyimim var, bu yüzden bazı alkilasyonlar yapmak için doğru zamanı bulacağım. teorik olarak NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. STAB ile sonuçlanmalı ama literatürde nedense bu konuda katılar kullanılıyor (en azından son belgelediğimde).

 

[CCL4 huffer]

evet, bence stab kullanmanin tek dezavantaji suya duyarli olmasi, bu yüzden formali̇ni̇ bi̇sülfi̇t ve formaldehi̇t eklenti̇si̇ ve tri̇eti̇lami̇n i̇le yeri̇nde üretmeni̇z gerekecek, ayrica metanol i̇le uyumlu deği̇l, bu yüzden onunla bi̇r aproti̇k çözücü kullanacağim.

 

[Rabidreject]

Cevabınız için teşekkürler - tbf sanırım önce NaBH4 animatik indirgeme yolunu deneyeceğim.
Denedim ama burada yaz mevsimi ve sadece normal bir su/buz/tuz banyom vardı ve her şeyi yeterince yavaş eklemedim...
Biraz kuru buz alıp tekrar deneyeceğim ve büyük olasılıkla bu sefer GERÇEKTEN TLC'den de yararlanacağım.

İtiraf etmeliyim ki, bir sonraki planım olan RXN için reaktifleri toplamaya çalışırken biraz dikkatim dağıldı - fenetilaminler üzerinde çalışmaya başlamak için ihtiyacım olan nitroetan/nitrometanı elde etmek için saf olmayan ürünleri damıtarak birkaçını geri kazanmayı içeriyor.
Şimdi 6 ay kadar çalıştığım için, fenetilaminlerin daha kolay bir atlama noktası gibi göründüğü GERÇEKTEN açık ve bir süredir de öyleydi - maliyeti olan birçok şeye ihtiyaç duymamak açısından! Yani, kuru buz ve heptan dışında ihtiyacım olan her şeye sahibim.
40-50 sterlin bulduğumda indirgeyici aminasyonu tekrar deneyeceğim - NaBH4'ü bir miktar metanole eklemeyi de düşündüm, belki de sürekli olarak çok yavaş bir şekilde damlatabilmek için veya metanolde çözünmezse ve bu şekilde çalışmazsa, en azından her şeyi s-l-o-w-l-y ekleyin. Gerçi kuru buz/aseton ile bu o kadar da önemli olmamalı.
Son turumdan kalan metanolün UV altında akma şeklinden, dengenin yüksek sıcaklıklar nedeniyle yanlış yöne itildiğini ve belki de bir beta-karbolin yapmak için o halkayı kapattığını varsayıyorum.
Yanılıyor olabilirim ve bunu doğru yapmış olabilirim ama hala çiçek açan hePtane'e ihtiyacım var, lanet olası heXane'e değil!!!
Bu arada, fenetilamin ve/veya karşılık gelen amfetamin yapmak için farklı aldehitler üzerinde çalışmaya başlamak için ihtiyacım olan elde edilmesi zor kimyasalları damıtacağım (tri-sübstitüe aldehitler durumunda - her birinden zaten sadece küçük miktarlarda yapacağım, ancak psychedelic amfetaminler benim tarafımdan karşılık gelen PEA'dan daha az kullanılacak ama hey ho!
Bir laboratuvarınız olduğunda ve ürettiğiniz hiçbir şeyi satmadığınızda sorun budur! İhtiyacınız olan gerçek malzemeleri toplamak uzun zaman alıyor ve aynı anda birden fazla projeye sahip olmanız gerekiyor - fiziksel olarak değil ama malzeme toplamak asla gerçekten durmuyor!

 

[CCL4 huffer]

Yani eğer heptan istiyorsanız, benzini fraksiyonel olarak destile edebilirsiniz, biraz sıkıcı ama mümkün

 

[Rabidreject]

Tamam, şimdi heptanım var!
Son aşamada sarımsı/kahverengi bir tür yağ elde etmem mi gerekiyor? Kaynayan heptan ile yeniden karıştırmadan hemen önce mi?
Normal bir buz banyosuyla yaptığım rxn'deki yağı sakladım ama sıcaklığa gerçekten çok dikkat etmedim. Çoğunlukla 0'ın altında olduğunu biliyorum ama NaBH4'ü ve hatta formaldehiti eklerken hızımı ayarlamadım, bu yüzden birkaç dakika için 5c'ye yükselmiş olabilir.
Ayrıca doğru son çözücüye sahip olmamak da bir sorundu, yalan söylemeyeceğim!
Normal buz ve tuz banyolarıyla bir kez daha deneyecektim ve sonra biraz kuru buz sipariş edeceğim.
Son kristalleri heptandan dondurarak mı yoksa heptanı buharlaştırarak mı çıkardığınızı söyleyebilir misiniz?

 

[CCL4 huffer]

sadece buharlaştırın ve sonra tekrar sıkın

 

[Rabidreject]

Ah tamam. İlk re-x yaptığınızda DCM'yi onunla birlikte çıkararak son adımda oluşan yağın çoğunu almalı mı?
Dondurmayı denedim çünkü sıcak heptanı çekmek için bir pipet kullandım ve anında bulanıklaştı, bu yüzden bir şeyler olduğunu varsaydım. Dondurarak çökeltme yoluyla birkaç kristal elde ettim ama çoğu eriyerek daha berrak bir yapışkan maddeye dönüştü - bunu yeniden x'lemeyi deneyeceğim ve ne elde edeceğimi göreceğim.
Biraz heptan mı gerekiyor? Literatürde kaynatıldığında çok az çözündüğü yazıyor...
Yardımlarınız için teşekkürler - neredeyse orada olduğumu hissediyorum....is sinir bozucu!

 

[CCL4 huffer]

Bu sizin için organik kimya sadece tüm çözümlerinizi kaydedin ve tekrar deneyin ve yapabildiğinizi kurtarın

 

[Rabidreject]

Adil olmak gerekirse, reaktifleri aptalca bir şekilde hızlıca eklemem ve sonunda doğru alkanın olmaması dışında her şey sentezin söylediği gibi gitti.....
Bunu söyledikten sonra, 'yağın' belirtildiği gibi - kaynayan heptandan bile - yeniden sentezlenmesini çok KOLAY bulmadım.
Sanırım tekrar denemeliyim tbf

 

[Rabidreject]

Şimdi tırnaklarımı ısırarak yaklaştım lol iv re-x'in son birkaç denemesini yaptım.
Birinde saf heptan, diğerinde ise 1:9 kloroform:heptan kullanarak denemeler yaptım, sanırım göreceğiz.
En son DMT'yi dondurarak çökelttiğimde, kenarlarında birkaç güzel beyaz x'stal elde ettim ve sonra alt kısmı saf DMT gibi görünüyordu ama sonra heptanı boşalttığımda ve bir fanın önüne koyduğumda, çözüldü ve çoğu yağa geri döndü (ama daha berrak bir yağ).
Şimdi tekrar yaptım ve yarın çalışmasını sağlamak için bir vakum odam, pompam ve her şeyim var - yıllardır istediğim / ihtiyaç duyduğum bir şey. İhtiyacınız olduğunda ona ihtiyacınız var, değil mi?
Yazıda en başından beri bir tanesine ihtiyacım olduğu yazıyordu... parasını ödemek acı verici olsa da... Şanslıyım ki ömür boyu DMT tedarik edebileceğim ve umarım diğer bazı tersiyer aminlerin sentezlerini çözebilirsem. DET sentezlemeyi çok isterim.
O etil gruplarını oraya nasıl koyuyorsunuz!!!

 

[CCL4 huffer]

20 mL izopropanol içindeki 1,6 g triptamin baz çözeltisine aşağıdakiler eklenmiştir
5,5 mL diizopropiletilamin ve 2,3 mL etil bromür. Oda sıcaklığında bir süre karıştırıldıktan sonra
36 saat sonra uçucular döner buharlaştırıcıda vakum altında uzaklaştırılmış ve açık kahverengi
kalıntı (5,17 g) 5 mL asetik anhidrit ile muamele edildi ve buhar banyosunda 5 dakika ısıtıldı.
dakika. Oda sıcaklığına geldikten sonra, 3,5 mL amonyum hidroksit ilave edildi ve
ekzotermik reaksiyonun oda sıcaklığına dönmesine izin verildi. Reaksiyon karışımı
150 mL 0,5 N H2SO4 içinde süspanse edildi ve 3x40 mL CH2Cl2 ile yıkandı. Havuzlanmış yıkamalar
tekrar 150 mL 0.5 N H2SO4 ile ekstrakte edildi ve sulu fazlar tekrar
CH2Cl2. Sulu fazlar birleştirildi, 6 N NaOH ile bazik hale getirildi ve ardından ekstrakte edildi
3x40 mL CH2Cl2 ile. Havuzlanan ekstraktlar vakum altında çözücüden arındırıldı ve
kalıntı (1,49 g keskin kokulu koyu bir yağ) KugelRohr'da damıtılmıştır. Ürün,
N,N-dietiltriptamin, 175-185 °C'de 0,05 mm/Hg'de damıtılarak 1,02 g ağırlığında beyaz bir yağ elde edilmiştir.
g ağırlığında beyaz bir yağ elde edildi ve bu yağ kendiliğinden kristalleşti. Bu ürün 20 mL kaynar hekzan içinde çözüldü,
oda sıcaklığına kadar soğutuldu ve tohumlandı. Böylece 0,72 g beyaz mumsu bir madde elde edildi.
84-87 °C'de eriyen kristal malzeme. IR (cm-1 cinsinden): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 ve
1120. MS (m/z cinsinden): C5H12N+ 86 (%100); indolemetilen+ 130 (%6); ana iyon 206 (%1). Bu
hidroklorür tuzu (bazın bir IPA çözeltisinden kendiliğinden kristallenerek bir
birkaç damla konsantre HCl) mp 169-171 °C ve aşağıdaki parmak izine sahipti: IR (cm- cinsinden)
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Bu tuzun kararsız olduğu ve zamanla koyulaştığı görülmektedir.
- tihkal'dan
ya da sadece indolden başlayan diğer yöntemi kullanın

 

[Rabidreject]

Evet, Shulgin yöntemini okudum, kitap önümde duruyor. Sadece formaldehit yerine asetaldehit kullanmanın bir yolu olup olmadığını merak ediyordum.
Birkaç kişinin bundan bahsettiğini duydum ve bununla ilgili bazı çok temel notlar gördüm ama kimsenin işe yaradığını söylediğini açıkça duymadım.

DMT sentezi ile ilgili olarak - sonunda STAB kullanmadım ve sadece NaBH4 kullandım.
Geçtiğimiz birkaç gün içinde tekrar denedim ve dürüst olmak gerekirse, benzer şekilde döner buharlaştırıcılara erişimi olmayan ve hatta pompa çok gürültülü olduğu için uzun süre düşük basınca sahip olmayan diğer insanlardan gelen birkaç tavsiyeyi takip ettikten sonra bu sefer çok daha iyi bir sonuç elde ettim!
Sanırım heptan kullanarak yeniden eklediğiniz son yağı çok fazla ısı ve havaya maruz bırakıyordum - temelde çok uzun sürüyordu!