Fenil-2-propanonun Sodyum Siyanoborohidrit ile indirgeyici aminasyonu (1kg ölçekli)

[WillD]

Reaksiyon şeması.

Sentez:
1. Fenil-2-propanon (1000 g), amonyum asetat (6000 g) ve sodyum siyanoborohidrit (600 g) karışımı 15 litre IPA içinde 48 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırıldı.
2. Karışımın pH'ı, reaksiyon sırasında konsantre HCl'nin damla damla eklenmesiyle nötr seviyede tutuldu. Karışımın pH'ı, reaksiyon sırasında damla damla konsantre HCl eklenerek nötralitede tutuldu.
3. Reaksiyon karışımı, suda (25 ml) süspanse edilen sarı bir yarı katı elde etmek için kuruluğa kadar buharlaştırıldı ve ardından konsantre HCl'nin yavaşça eklenmesiyle pH 1'e kadar asitleştirildi.
4. Asidik süspansiyon, su ile yıkandı. Asidik süspansiyon metilen klorür ile yıkanmış, ardından NaOH peletlerinin eklenmesiyle bazik (pH 10) hale getirilmiştir.
5. Elde edilen bazik sulu süspansiyon metilen klorür ile ekstrakte edildi.
6. Birleştirilmiş metilen klorür özütleri su ile yıkandı, magnezyum sülfat üzerinde kurutuldu ve sarı bir yağ olarak amfetamin elde etmek için kuruluğa kadar buharlaştırıldı.
7. Yağı üç miktar aseton içinde çözün.
8. Karıştırırken pH - 6'ya kadar damla damla sülfürik (veya ortofosforik) asit.
9. Dondurucuda 12 saat bekletin.
10. Süzün. Süzülürve kurutulur.

 

[caesare.robot]

Bu yöntemin verimi nedir?

 

[btcboss2022]

Sodyum siyanoborohidrürü daha az miktarda NaBH4 ile değiştirmek mümkün mü? Sodyum siyanoborohidrit, yanılmıyorsam NaBH4'ten daha zayıf bir indirgeyici maddedir.

Teşekkürler.

 

[caesare.robot]

yüzmede metanol ve nabh4 kullanıldı. vakumlu damıtmadan sonra ~%50 verim

 

[btcboss2022]

Hangi miktarlarda yapıldı?

 

[Jamroz]

İkinci adımda, reaksiyon devam ederken pH'ın 48 saat boyunca değiştiğini ve bunu kontrol etmem gerektiğini mi kastediyorsunuz? Ya da belki bir kez nötr hale getirmek yeterlidir ve reaksiyon devam ederken nötr seviyede kalır.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reaksi̇yon suya duyarli olabi̇li̇r

 

[btcboss2022]

90 gr P2P tamam mı ve NaBH4 ve Metanol miktarları? Gönderildiği gibi aynı zamanlama ve süreç mi?
Teşekkürler.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 porsiyonlar halinde yaklaşık 30 dk,
25°C'de karıştırıldıktan 2 saat sonra.

RM'den metanol buharlaşırken bir sürü tuz alıyor!!? herhangi bir öneriniz var mı?

ve reaksiyonu nötr tutmanın amacı nedir?

yüzmek, amonyağı buzlu ve kurutulmuş metanolün içine köpürtüp doğrudan reaksiyonda kullanmayı mı düşünüyor? moleküler elekler kullanarak? verimi artırır mı?

 

[caesare.robot]

NH3'ün P2P'ye oranını mol cinsinden bilen var mı?

 

[Davidrobinson]

Sadece 1 mol NH3'e 1 mol p2p olacaktır. Stokiyometrik Oran

 

[OrgUnikum]

Bu çok çok düşük verim sağlar. Borohidrit indirgemesi ve amonyak ya da amonyak tuzu ile Amfetamin elde etmenin bilinen tek yolu, en az bir eşdeğer titanyum-(IV)-izopropoksit eklemektir.
Ben şahsen alüminyum-(III)-izopropoksit veya kalay-(IV)-izopropoksitin de işe yarayabileceğini düşünüyorum, ancak bu sadece bir tahmin. Ve reaksiyonda su yok. Hem de hiç.

Sebep bu: Amonyak bu reaksiyonda oluşan Amfetamin'den çok daha az reaktiftir, yaklaşık 20 kat daha az reaktiftir ve bu nedenle çoğu fenilaseton (P2P) tercihen oluşan herhangi bir Amfetamin ile reaksiyona girecektir ve biri neredeyse sadece P2P'nin Amfetamin'e katıldığı di-alkillenmiş ürünle sonuçlanır ve bu eğlenceli değildir.

Titanyum-(IV)-izopropoksit, Amfetamin ile bir kompleks oluşturur ve P2P ile reaksiyona girmesini engeller.

Lütfen "işe yaraması gerektiğini düşündüğünüz" şeyler uydurmayı bırakın.
thx