Giriş
Organik laboratuvardaki reaksiyonların yaklaşık %80'i geri akış adı verilen bir adım içerir. Çözücüyü kaynatıp yoğunlaştırarak ve şişeye geri koyarak malzemeleri çözünmüş ve sabit bir sıcaklıkta tutmak için bir reaksiyon çözücüsü kullanırsınız. Geri akış yöntemi, Amfetamin ve Metamfetamin ve diğer feniletilaminler, LSD, bazı sentetik kannabinoidler, CBD izomerizasyonu, MDMA ve diğer birçok durum gibi ilaç sentezinde de yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu teknik oldukça basittir ancak tehlikesini hafife almamalı ve tüm önlemleri almalısınız.
Reflü'ye Genel Bakış.
Bir reflü düzeneği (Şekil 1) sıvının kaynayıp yoğunlaşmasını ve yoğunlaşan sıvının orijinal şişeye geri dönmesini sağlar. Reflü düzeneği damıtmaya benzer, temel fark kondansatörün dikey olarak yerleştirilmesidir. Aktif reflü sırasında sıvı, çözücünün (veya çözeltinin) kaynama noktasında kalır.
Reflü aparatı bir çözeltinin kolayca ısıtılmasını sağlar, ancak açık bir kapta ısıtmadan kaynaklanacak çözücü kaybı olmaz. Bir reflü düzeneğinde, çözücü buharları kondansatör tarafından tutulur ve reaktanların konsantrasyonu proses boyunca sabit kalır. Bir çözeltiyi geri akıtmanın temel amacı, çözeltiyi sabit bir sıcaklıkta kontrollü bir şekilde ısıtmaktır. Örneğin, kimyasal bir reaksiyon gerçekleştirmek için bir çözeltiyi bir saat boyunca 60°C'ye ısıtmak istediğinizi düşünün. Özel ekipman olmadan ılık su banyosunu 60°C'de tutmak zor olacaktır ve düzenli izleme gerektirecektir. Ancak, çözücü metanol olsaydı, çözelti geri akışa kadar ısıtılabilir ve metanolün kaynama noktasında (65 ℃) düzenli bakım gerektirmeden sıcaklığını koruyabilirdi. Doğru, 65℃ 60℃ değildir ve eğer spesifik sıcaklık reaksiyon için çok önemli olsaydı, o zaman özel ısıtma ekipmanı gerekli olurdu. Ancak pratikliği nedeniyle genellikle çözücünün kaynama noktası reaksiyon sıcaklığı olarak seçilir.
Adım Adım Prosedürler.
1. Geri akıtılacak çözeltiyi yuvarlak tabanlı bir şişeye dökün ve bir uzatma kelepçesi ve küçük kauçuk conta ile halka standına veya kafes sistemine kelepçeleyin (Şekil 2 a ve video). Şişe yarıdan fazla dolu olmamalıdır. Şekillerde bilinmeyen nedenlerden dolayı kauçuk conta yoktur. Yüksek sıcaklıkta kaynatma (>150℃) veya alevle ısıtma kullanıyorsanız, kullanılamazlar.
2. Çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu veya birkaç kaynatma taşı ekleyin. Konsantre sülfürik veya fosforik asit çözeltileri geri akıtılırken çözeltiyi renklendireceğinden kaynatma taşları kullanılmamalıdır. Örneğin, konsantre sülfürik asit ile çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu kullanıldığında, çözelti renksiz kalır (Şekil 2 b). Aynı reaksiyon bir kaynatma taşı kullanılarak gerçekleştirildiğinde, çözelti ısıtma sırasında koyulaşır (Şekil 2 c) ve sonunda tüm çözeltiyi koyu mor-kahverengi bir renge dönüştürür (Şekil 2 d).
2. Çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu veya birkaç kaynatma taşı ekleyin. Konsantre sülfürik veya fosforik asit çözeltileri geri akıtılırken çözeltiyi renklendireceğinden kaynatma taşları kullanılmamalıdır. Örneğin, konsantre sülfürik asit ile çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu kullanıldığında, çözelti renksiz kalır (Şekil 2 b). Aynı reaksiyon bir kaynatma taşı kullanılarak gerçekleştirildiğinde, çözelti ısıtma sırasında koyulaşır (Şekil 2 c) ve sonunda tüm çözeltiyi koyu mor-kahverengi bir renge dönüştürür (Şekil 2 d).
Şekil
a) Çözeltiye dökme, b) Karıştırma çubuğu kullanarak reaksiyon (çözelti renksizdir), c+d) Kaynatma taşları kullanarak aynı reaksiyon3. Kauçuk hortumları bir kondansatörün üzerine yerleştirin (kaymalarını sağlamak için önce uçlarını ıslatın), ardından kondansatörü yuvarlak tabanlı şişeye dikey olarak takın. Uzun bir kondansatör kullanıyorsanız, kondansatörü halka standına veya kafes sistemine kelepçeleyin (Şekil 3 a). Kondenserin şişeye tam olarak oturduğundan emin olun. Güvenlik notu: Parçalar düzgün şekilde bağlanmazsa ve yanıcı buharlar kaçarsa, ısı kaynağı tarafından tutuşturulabilirler. Yuvarlak tabanlı şişeyi ve kondansatörü Şekil 3 с'de gösterildiği gibi plastik bir klipsle bağlamayın. Plastik klipsler bazen bozulabilir (özellikle ısıtıldıklarında) ve bu düzenek geri akış sonunda şişenin ısı kaynağından güvenilir bir şekilde çıkarılmasına izin vermez.
Not: Çözücünüzün (çözücü karışımı) kaynama noktası ne kadar yüksekse, o kadar kısa bir reflü kondansatörüne ihtiyacınız vardır. Tersine, eğer çözücünüz düşük sıcaklıklarda kaynıyorsa (eter), en uzun Liebig reflü kondansatörünü kullanın.
4. Kondenserin alt kolundaki hortumu su musluğuna bağlayın ve üst koldaki hortumun lavaboya akmasına izin verin (Şekil 3 b). Suyun kondansatörün altından girip üstünden çıkması önemlidir (böylece su yerçekimine karşı akar), aksi takdirde kondansatör tamamen dolmayacağı için etkisiz olacaktır.
Not: Çözücünüzün (çözücü karışımı) kaynama noktası ne kadar yüksekse, o kadar kısa bir reflü kondansatörüne ihtiyacınız vardır. Tersine, eğer çözücünüz düşük sıcaklıklarda kaynıyorsa (eter), en uzun Liebig reflü kondansatörünü kullanın.
4. Kondenserin alt kolundaki hortumu su musluğuna bağlayın ve üst koldaki hortumun lavaboya akmasına izin verin (Şekil 3 b). Suyun kondansatörün altından girip üstünden çıkması önemlidir (böylece su yerçekimine karşı akar), aksi takdirde kondansatör tamamen dolmayacağı için etkisiz olacaktır.
5. Aynı anda birden fazla çözelti geri akıtılacaksa (örneğin birçok öğrenci yan yana geri akıtma yapacaksa), her bir geri akıtma düzeneğinden gelen hortumlar seri olarak bağlanabilir (Şekil 4). Bunu gerçekleştirmek için, normalde lavaboya akan "Kurulum A "nın üst kolu bunun yerine "Kurulum B "nin alt koluna bağlanır. Cihazların seri olarak bağlanması, bir kondansatörden çıkan su diğerine girdiği için su kullanımını en aza indirir. Birkaç reflü düzeneği seri olarak bağlanabilir ve tüm düzeneklerin yeterince soğutulduğundan emin olmak için su akışı izlenmelidir.
6. Hortumlardan sabit bir su akışını dolaştırmaya başlayın (hortumun yüksek su basıncından savrulmasına neden olacak kadar güçlü olmamalıdır). Cam eşyaların birbirine sıkıca oturup oturmadığını tekrar kontrol edin, ardından ısı kaynağını şişenin altına yerleştirin. Karıştırma çubuğu kullanıyorsanız karıştırma plakasını açın.
a) Bir ısıtma mantosu kullanıyorsanız, ayarlanabilir bir platformla (örneğin bir tel örgü / halka kelepçe) yerinde tutun. Mantonun altında birkaç santim bırakın, böylece reaksiyon tamamlandığında manto indirilebilir ve şişe soğutulabilir. Isıtma mantosu yuvarlak tabanlı şişenin boyutuna tam olarak uymuyorsa, daha iyi bir temas oluşturmak için şişeyi kumla çevreleyin (Şekil 5 a).
b) Kum banyosu kullanıyorsanız, kum en az şişedeki sıvı seviyesi kadar yüksek olacak şekilde şişeyi kuma gömün (Şekil 5 b).
c) Kurulum sonunda uzun bir süre (örneğin gece boyunca) gözetimsiz bırakılacaksa, su basıncındaki değişikliklerin bunların çıkmasına neden olmasını önlemek için kondansatöre giden hortum bağlantılarının üzerine bakır tel sıkın.
7. Isı kaynağı önceden ısıtılmışsa (isteğe bağlı), çözelti beş dakika içinde kaynamaya başlamalıdır. Eğer başlamazsa, ısıtma hızını artırın. Uygun ısıtma hızı, çözelti kuvvetli bir şekilde kaynadığında ve kondansatörün yaklaşık üçte birinde bir "geri akış halkası" görüldüğünde gerçekleşir. "Geri akış halkası" sıcak buharların aktif olarak yoğunlaştığı yerin üst sınırıdır. Bazı çözeltilerde (örneğin sulu çözelti), geri akış halkası kondansatörde kolayca görülebilen damlacıklar ile belirgindir (Şekil 6 a+b). Diğer çözeltilerde (örn. birçok organik çözücü) geri akış halkası daha incedir, ancak yakın gözlemle görülebilir (Şekil 6 c). Sıvı kondansatörün kenarlarından aşağı damlarken kondansatörde ince bir hareket görülebilir veya arka plandaki nesneler ışığın yoğuşan sıvıdan kırılması nedeniyle bozulmuş görünebilir (Şekil 6 d'de halka standı direği bozulmuştur).
8. Belirli bir süre boyunca reflü yapacağınız bir prosedür izliyorsanız (örneğin "bir saat boyunca reflü"), süre çözelti sadece kaynadığında değil, kondansatörün alt üçte birinde aktif olarak reflü yaptığında başlamalıdır.
9. Reflü halkası kondansatörün yarısına kadar veya daha yukarıya tırmanırsa ısı düşürülmelidir, aksi takdirde buharlar şişeden kaçabilir.
10. Reflü tamamlandıktan sonra ısı kaynağını kapatın ve reflü aparatını yukarı kaldırarak ya da ısı kaynağını aşağı indirerek şişeyi ısıdan çıkarın (Şekil 7 a).
9. Reflü halkası kondansatörün yarısına kadar veya daha yukarıya tırmanırsa ısı düşürülmelidir, aksi takdirde buharlar şişeden kaçabilir.
10. Reflü tamamlandıktan sonra ısı kaynağını kapatın ve reflü aparatını yukarı kaldırarak ya da ısı kaynağını aşağı indirerek şişeyi ısıdan çıkarın (Şekil 7 a).
Çözelti sadece dokunulacak kadar sıcak olana kadar kondansatörden akan suyu kapatmayın. Birkaç dakikalık hava soğutmasından sonra, soğutma işlemini hızlandırmak için yuvarlak tabanlı şişe bir musluk suyu banyosuna daldırılabilir (Şekil 7 b).
Kuru geri akış.
Atmosferik su buharını reaksiyonunuzdan uzak tutmanız gerekiyorsa, reflü düzeneğinde bir kurutma tüpü ve giriş adaptörü kullanmanız gerekir (Şekil 8). Su buharını sadece reflü düzeneğinden değil, herhangi bir sistemden uzak tutmanız gerekiyorsa bunları kullanabilirsiniz.
ü
1. Gerekirse kurutma tüpünü temizleyin ve kurutun. Susuz kurutma maddesinin artık susuz olmadığından şüphelenmediğiniz sürece kapsamlı bir temizlik yapmanıza gerek yoktur. Eğer madde tüpün içinde topaklanmışsa, muhtemelen ölmüştür. Prosedürün başında tüpü temizlemeli ve yeniden şarj etmelisiniz. Susuz kalsiyum klorür veya sülfat kullandığınızdan emin olun. Birkaç kullanımda iyi kalmalıdır. Şanslıysanız, özel olarak hazırlanmış susuz bir kalsiyum sülfat olan Drierite, beyaz Drierite ile karıştırılabilir. Renk maviyse, kurutma maddesi iyidir; kırmızıysa, kurutma maddesi artık kuru değildir ve ondan kurtulmanız gerekir ("Vakumlu kurutucular " bölümündeki Kurutucu Maddeler kısmına bakın).
2. Kurutucu maddenin reaksiyon şişesine düşmesini önlemek için gevşek bir cam yünü veya pamuk tıkacı koyun.
3. Cihazı, kurutma tüpü ve adaptör kondansatörün üstünde olacak şekilde gösterildiği gibi monte edin.
4. Bu noktada, reaktifler şişeye eklenebilir ve aparatla birlikte ısıtılabilir. Genellikle, aparatın duvarlarındaki suyu uzaklaştırmak için aparat boşken ısıtılır.
5. Genellikle boş olan aparatı bir buhar banyosunda ısıtın ve eşit şekilde ısıtmak için tüm düzeneği sık sık çeyrek tur döndürün. Yangın tehlikesi yoksa ve ısıtma dikkatli yapılırsa bir brülör kullanılabilir. Ağır buzlu cam bağlantılar çok fazla ısıtılırsa çatlayacaktır.
6. Cihazı oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın. Soğudukça, hava aparata çarpmadan önce kurutma tüpünden çekilir. Havadaki nem kurutma maddesi tarafından tutulur.
7. Kuru reaktifleri veya çözücüleri reaksiyon şişesine hızlıca ekleyin ve sistemi yeniden monte edin.
8. Reaksiyonu her zamanki gibi standart bir reflü olarak gerçekleştirin.
2. Kurutucu maddenin reaksiyon şişesine düşmesini önlemek için gevşek bir cam yünü veya pamuk tıkacı koyun.
3. Cihazı, kurutma tüpü ve adaptör kondansatörün üstünde olacak şekilde gösterildiği gibi monte edin.
4. Bu noktada, reaktifler şişeye eklenebilir ve aparatla birlikte ısıtılabilir. Genellikle, aparatın duvarlarındaki suyu uzaklaştırmak için aparat boşken ısıtılır.
5. Genellikle boş olan aparatı bir buhar banyosunda ısıtın ve eşit şekilde ısıtmak için tüm düzeneği sık sık çeyrek tur döndürün. Yangın tehlikesi yoksa ve ısıtma dikkatli yapılırsa bir brülör kullanılabilir. Ağır buzlu cam bağlantılar çok fazla ısıtılırsa çatlayacaktır.
6. Cihazı oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın. Soğudukça, hava aparata çarpmadan önce kurutma tüpünden çekilir. Havadaki nem kurutma maddesi tarafından tutulur.
7. Kuru reaktifleri veya çözücüleri reaksiyon şişesine hızlıca ekleyin ve sistemi yeniden monte edin.
8. Reaksiyonu her zamanki gibi standart bir reflü olarak gerçekleştirin.
Ekleme ve geri akış.
Reaksiyon devam ederken, genellikle reflü ile birlikte bir düzeneğe sık sık bir bileşik eklemeniz gerekir. Yeni reaktifler eklemek için sistemi kırıp açmaz, zehirli dumanları dışarı çıkarmaz ve kendinizi hasta etmezsiniz. Bir ekleme hunisi kullanırsınız. Şimdi, sapı düşünürken ayırma hunileri (Laboratuvar cam eşyaları) ile ekleme hunileri hakkında konuştuk ve bu kafa karıştırıcı olabilir.
Huni kullanımı.
Şekil 9 a'ya bakın. Bu gerçek bir ayırma hunisidir. Buraya sıvıları koyar, çalkalar ve çıkarırsınız. Peki bu huniyi bir düzeneğe malzeme eklemek için kullanabilir misiniz? Hayır. Ucunda taşlanmış cam bağlantı yok; ve sadece cam bağlantılar cam bağlantılara uyar. Şekil 9 c basınç dengeleyici bir ekleme hunisini göstermektedir. Huniyi boşaltırken içinde vakum oluşmaması için ayırıcı huninin tıpasını çıkarmanız konusunda uyarıldığınızı hatırlıyor musunuz? Her neyse, yan silah, şişeye eklediğiniz sıvının her iki tarafındaki basıncı eşitler, böylece vakum oluşmadan ve tıpayı çıkarmanıza gerek kalmadan serbestçe akar. Bu ekipman çok güzel, çok pahalı, çok sınırlı ve çok nadirdir. Ve bunlardan biriyle ekstraksiyon yapmayı denerseniz, huniyi salladığınızda tüm sıvı tüpten yere akacaktır. Böylece bir uzlaşmaya varıldı (Şekil 9 b). Reflü olsun ya da olmasın, muhtemelen eklemeden daha fazla ekstraksiyon yapacağınız için, basınç dengeleme tüpü dışarı çıktı, ancak buzlu cam bağlantı yerinde kaldı. Ekstraksiyonlar; sorun yok. Sapın yapısı önemsizdir. Ancak eklemeler sırasında, kötü vakum birikiminin oluşmadığından emin olmak için sorumluluk almanız gerekecektir. Tıpayı sık sık çıkarabilir veya tıpa yerine bir kurutma tüpü ve giriş adaptörü koyabilirsiniz. İkincisi nemi dışarıda tutar ve huninin içinde vakum birikmesini önler.
Nasıl Kurulur
Üç boyunlu bir şişe veya bir Claisen adaptörü kullanarak bir ekleme ve geri akış ayarlamanın en az iki yolu vardır. Bu iki kurulumu da kurutma tüpleri ile göstermeyi düşündüm. Havadaki nemin reaksiyonunuza girmesini önlerler. Eğer onlara ihtiyacınız yoksa, onlarsız yapın.
Huni kullanımı.
Şekil 9 a'ya bakın. Bu gerçek bir ayırma hunisidir. Buraya sıvıları koyar, çalkalar ve çıkarırsınız. Peki bu huniyi bir düzeneğe malzeme eklemek için kullanabilir misiniz? Hayır. Ucunda taşlanmış cam bağlantı yok; ve sadece cam bağlantılar cam bağlantılara uyar. Şekil 9 c basınç dengeleyici bir ekleme hunisini göstermektedir. Huniyi boşaltırken içinde vakum oluşmaması için ayırıcı huninin tıpasını çıkarmanız konusunda uyarıldığınızı hatırlıyor musunuz? Her neyse, yan silah, şişeye eklediğiniz sıvının her iki tarafındaki basıncı eşitler, böylece vakum oluşmadan ve tıpayı çıkarmanıza gerek kalmadan serbestçe akar. Bu ekipman çok güzel, çok pahalı, çok sınırlı ve çok nadirdir. Ve bunlardan biriyle ekstraksiyon yapmayı denerseniz, huniyi salladığınızda tüm sıvı tüpten yere akacaktır. Böylece bir uzlaşmaya varıldı (Şekil 9 b). Reflü olsun ya da olmasın, muhtemelen eklemeden daha fazla ekstraksiyon yapacağınız için, basınç dengeleme tüpü dışarı çıktı, ancak buzlu cam bağlantı yerinde kaldı. Ekstraksiyonlar; sorun yok. Sapın yapısı önemsizdir. Ancak eklemeler sırasında, kötü vakum birikiminin oluşmadığından emin olmak için sorumluluk almanız gerekecektir. Tıpayı sık sık çıkarabilir veya tıpa yerine bir kurutma tüpü ve giriş adaptörü koyabilirsiniz. İkincisi nemi dışarıda tutar ve huninin içinde vakum birikmesini önler.
Nasıl Kurulur
Üç boyunlu bir şişe veya bir Claisen adaptörü kullanarak bir ekleme ve geri akış ayarlamanın en az iki yolu vardır. Bu iki kurulumu da kurutma tüpleri ile göstermeyi düşündüm. Havadaki nemin reaksiyonunuza girmesini önlerler. Eğer onlara ihtiyacınız yoksa, onlarsız yapın.
leme
KaynatmaTaşları (Kaynatma Çipleri).
Kaynatma taşları (veya kaynatma çipleri) bir çözücüye veya çözeltiye eklenen küçük siyah gözenekli kaya parçalarıdır (genellikle silisyum karbür). Sıvı ısıtıldığında kabarcıklar çıkaran sıkışmış hava içerirler ve çözücü kabarcıklarının oluşumu için çekirdeklenme bölgeleri olarak işlev görebilecek yüksek yüzey alanına sahiptirler. Kaynama noktasına yakın bir sıvıya değil, soğuk bir sıvıya eklenmelidirler, aksi takdirde şiddetli bir kabarcık patlaması meydana gelebilir. Kaynatma taşları kullanılarak bir sıvı kaynatıldığında, kabarcıklar öncelikle taşlardan kaynaklanma eğilimindedir (Şekil 11 b). Kaynatma taşları tekrar kullanılamaz, çünkü bir kullanımdan sonra yarıkları çözücü ile dolar ve artık kabarcık oluşturamazlar.
Konsantre sülfürik veya fosforik asit çözeltilerini ısıtırken kaynatma taşları kullanılmamalıdır, çünkü bunlar çözeltiyi bozabilir ve kirletebilir. Örneğin, Şekil 12'de konsantre sülfürik asit kullanılan bir Fischer esterleşme reaksiyonu gösterilmektedir. Çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu kullanıldığında, çözelti renksiz kalır (Şekil 12 a). Aynı reaksiyon bir kaynatma taşı kullanılarak gerçekleştirildiğinde, çözelti ısıtma sırasında koyulaşır (Şekil 12 b) ve sonunda tüm çözeltiyi koyu mor-kahverengi bir renge dönüştürür (Şekil 12 c). Çözeltiyi kirletmesinin yanı sıra, koyu renk malzemenin ayırma hunisi ile manipülasyonunu zorlaştırır: Şekil 12 d'de görülmesi çok zor olsa da iki katman mevcuttur.
Şekil
a) Karıştırma çubuğu kullanarak Fischer'in esterleşme reaksiyonu (çözelti renksizdir), b) Kaynatma taşları kullanarak aynı reaksiyon, c) Birkaç dakika ısıtmadan sonra aynı reaksiyon, d) Koyulaşmış çözeltinin bir sonucu olarak ayırma hunisinde iki koyu tabakaIsıtma yöntemleri ve yanıcılık.
- Bazı bağlamlarda, hangi ısı kaynağının kullanılacağı kritik önem taşırken, diğer bağlamlarda birkaçı eşit derecede işe yarayabilir. Hangi ısı kaynağının kullanılacağının seçimi çeşitli faktörlere bağlıdır.
- Bulunabilirlik (kurumunuz ekipmana sahip mi?)
- Isıtma hızı (kademeli mi yoksa hızlı mı ısıtmak istiyorsunuz?)
- Isıtmanın esnekliği (ısının bir aparatın etrafında sallanması gerekiyor mu?)
- Gereken son sıcaklık (düşük kaynama noktalı sıvılar yüksek kaynama noktalı sıvılardan farklı bir yaklaşım gerektirir)
- İçeriğin yanıcılığı
Güvenlik, laboratuvar seçimleri yaparken önemli bir faktör olduğundan, ısıtılacak sıvının yanıcılığını göz önünde bulundurmak önemlidir. Neredeyse tüm organik sıvılar "yanıcı" olarak kabul edilir, yani alev alabilir ve yanmayı sürdürebilirler (önemli bir istisna, halojenli çözücülerin yanıcı olmama eğiliminde olmalarıdır). Ancak bu, tüm organik sıvıların bir ısı kaynağının yakınına konulduğunda hemen tutuşacağı anlamına gelmez. Birçok sıvı, buharlarının alev alması için bir ateşleme kaynağına (kıvılcım, kibrit veya alev) ihtiyaç duyar; bu özellik genellikle sıvının parlama noktası ile tanımlanır. Parlama noktası, buharların bir ateşleme kaynağı ile tutuşturulabildiği sıcaklıktır. Örneğin, %70 etanolün parlama noktası 16,6 ℃'dir, yani bir kibrit kullanarak oda sıcaklığında alev alabilir. Bunsen brülörü mükemmel bir ateşleme kaynağıdır (ve yaklaşık 1500 ℃ sıcaklığa ulaşabilir), bu da brülörleri organik sıvılar için ciddi bir yangın tehlikesi haline getirir ve genellikle kaçınılması gereken bir ısı kaynağıdır.
Yanıcılığı tartışırken bir diğer önemli özellik de bir sıvının kendiliğinden tutuşma sıcaklığıdır: maddenin normal basınç altında ve bir ateşleme kaynağı olmadan kendiliğinden tutuştuğu sıcaklık. Bu özellik özellikle anlamlıdır çünkü alev gerektirmez (organik laboratuvarda sıklıkla kaçınılan bir durumdur), sadece sıcak bir alan gerektirir. "Yüksek" dereceye getirilmiş bir ocak yüzeyi 350 ℃'ye kadar sıcaklıklara ulaşabilir. Güvenlik notu: dietil eter, pentan, hekzan ve düşük kaynama noktalı petrol eterinin kendiliğinden tutuşma sıcaklıkları bu değerin altında olduğundan (Şekil 14), bu çözücüleri bir ocak gözünde kaynatmak tehlikeli olacaktır çünkü buharlar kaptan dışarı sızabilir ve ocak gözünün yüzeyiyle temas ettiğinde tutuşabilir. Genel olarak, buharların ocak gözünün seramik kaplamasını aşması ve altındaki 350oC'den daha sıcak olabilecek ısıtma elemanına temas etmesi mümkün olduğundan, açık bir kapta uçucu, yanıcı herhangi bir sıvıyı ısıtmak için bir ocak gözü kullanırken dikkatli olunmalıdır. Bu nedenle, ocak gözleri uçucu organik sıvıların bulunduğu açık kapları ısıtırken en uygun seçenek değildir, ancak bazı durumlarda "düşük" olarak ayarlandığında ve iyi havalandırılan bir davlumbazda kullanıldığında dikkatli bir şekilde kullanılabilirler.
Yanıcılığı tartışırken bir diğer önemli özellik de bir sıvının kendiliğinden tutuşma sıcaklığıdır: maddenin normal basınç altında ve bir ateşleme kaynağı olmadan kendiliğinden tutuştuğu sıcaklık. Bu özellik özellikle anlamlıdır çünkü alev gerektirmez (organik laboratuvarda sıklıkla kaçınılan bir durumdur), sadece sıcak bir alan gerektirir. "Yüksek" dereceye getirilmiş bir ocak yüzeyi 350 ℃'ye kadar sıcaklıklara ulaşabilir. Güvenlik notu: dietil eter, pentan, hekzan ve düşük kaynama noktalı petrol eterinin kendiliğinden tutuşma sıcaklıkları bu değerin altında olduğundan (Şekil 14), bu çözücüleri bir ocak gözünde kaynatmak tehlikeli olacaktır çünkü buharlar kaptan dışarı sızabilir ve ocak gözünün yüzeyiyle temas ettiğinde tutuşabilir. Genel olarak, buharların ocak gözünün seramik kaplamasını aşması ve altındaki 350oC'den daha sıcak olabilecek ısıtma elemanına temas etmesi mümkün olduğundan, açık bir kapta uçucu, yanıcı herhangi bir sıvıyı ısıtmak için bir ocak gözü kullanırken dikkatli olunmalıdır. Bu nedenle, ocak gözleri uçucu organik sıvıların bulunduğu açık kapları ısıtırken en uygun seçenek değildir, ancak bazı durumlarda "düşük" olarak ayarlandığında ve iyi havalandırılan bir davlumbazda kullanıldığında dikkatli bir şekilde kullanılabilirler.
Yanma buhar fazında gerçekleşen bir reaksiyon olduğundan, düşük kaynama noktalı (<40 ℃) sıvılar önemli buhar basınçlarına sahip olduklarından düşük parlama noktalarına ve kendiliğinden tutuşma sıcaklıklarına sahip olma eğilimindedirler (Şekil 12). Tüm düşük kaynama noktalı sıvılar, orta kaynama noktalı (> 60 ℃) sıvılara göre daha dikkatli bir şekilde ele alınmalıdır.
Last edited by a moderator:
