Amfetamin ve Metamfetamin Üretiminde Saf ve Saf Olmayan P2P Kullanımı Üzerine Araştırma

[GhostChemist]

Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler.

Tek bir sentez için reaktifler ve malzemeler.

Metamfetamin için

• Alüminyum folyo 14 µm, 10,5 g
• Cıva(II) klorür, 0,1 g
• Damıtılmış su, 3 L
• 10 g saf veya saf olmayan P2P (P2NP'nin sodyum borohidrit ile indirgenmesi sonucu elde edilen P2P)
• Metilamin %39, 25-30 ml
• Sodyum klorür, 30 ml su içinde 10 g
• Etanol veya IPA, 150 ml
• Diklorometan (DCM), 150-200 ml
• Etanol %88, 25 ml
• Amonyum klorür, 50-100 g
• Konsantre sülfürik asit %80, 15-20 ml
• Teknik su, 500 g buz ile 2 L
• Susuz sodyum sülfat, 20-30 g
• 10-15 ml %25'lik NaOH
• Dietil eter, 15 ml
• Aseton, 20-25 ml
• 2 L şişe, 500 ml şişe, 250 ml şişe
• Hidrojen klorür üretmek için 3 boyunlu 500 ml'lik şişe
• Reflü kondansatörü
• Su banyolu solvent distilasyon aparatı
• Vakum filtrasyon kurulumu
• Ayırıcı huni
• Eklemler için silikon gres
• Filtre kağıdı
• Huniler
• Beherler
• Isıtıcı

Amfetamin için

• 10,5 g 14 µm alüminyum folyo
• 0,1 g cıva klorür
• 50 ml %20-25 amonyak
• 10 g saf veya saf olmayan P2P (P2NP'nin sodyum borohidrit ile indirgenmesi sonucu elde edilen P2P)
• 100-150 ml %88'lik etanol veya izopropil alkol
• 150-200 ml diklorometan (DCM)
• Konsantre sülfürik asit %80, 3-5 ml
• pH gösterge kağıdı
• Teknik su, 500 g buz ile 2 L
• Susuz sodyum sülfat, 20-30 g
• 10-15 ml %25'lik NaOH
• Aseton, 35-40 ml
• 2 L şişe, 500 ml şişe, 250 ml şişe
• Reflü kondansatörü
• Su banyolu solvent distilasyon aparatı
• Vakum filtrasyon kurulumu
• Ayırıcı huni
• Eklemler için silikon gres
• Filtre kağıdı
• Huniler
• Beherler
• Isıtıcı

Bu çalışmada, amalgamasyon yöntemiyle saf ve saf olmayan P2P kullanılarak 4 seri Metamfetamin hidroklorür ve amfetamin sülfat sentezi gerçekleştirilmiştir. P2P, borohidrit yöntemi kullanılarak P2NP'nin indirgenmesi yoluyla elde edilmiştir.

Alüminyum amalgamın hazırlanması 4 deneyde de aynıydı ve suya batırılmış alüminyum folyoya bir miktar cıva(II) klorür eklenmesini içeriyordu. Folyo üzerindeki parlaklık kaybolduktan ve yoğun hidrojen evriminden sonra (yaklaşık 10-15 dakika sonra), çözelti boşaltıldı ve amalgam iki porsiyon su ile yıkandı.

Amalgamlama öncesi alüminyum. Şekil 1

Hazırlanmış alüminyum amalgam. Şekil 2

Uygun şekilde amalgamlanmış alüminyumun yakından görünümü. Şekil 2.1

Amfetamin ve Metamfetamin elde etmek için başlangıç reaktifleri:

Sulu amonyak çözeltisi, saf olmayan P2P, sulu sodyum klorür çözeltisi, Amfetamin elde etmek için etanol. Şekil 3

Sulu amonyak çözeltisi, saf P2P, sulu sodyum klorür çözeltisi, Amfetamin elde etmek için etanol. Şekil 4

Metamfetamin elde etmek için sulu amonyak çözeltisi, saf olmayan P2P, sulu sodyum klorür çözeltisi, etanol. Şekil 5

Sulu amonyak çözeltisi, saf P2P, sulu sodyum klorür çözeltisi, Metamfetamin elde etmek için etanol. Şekil 6

Şişeyi soğutmak için önceden buz gibi soğuk su hazırlanması gereklidir. Tüm bileşenler amalgama eklenir ve bir reflü kondansatörü takılır. Amfetamin durumunda, saf olmayan P2P ile ısıtmanın nispeten hızlı başladığına dikkat edilmelidir, bu nedenle reaksiyon boyunca hemen ve daha sık (3-5 kez) soğutma gereklidir. Amfetamin ve metamfetamin elde etmek için saflaştırılmış P2P kullanılması durumunda, reaksiyon daha sorunsuz ilerler ve şişenin tüm süreç boyunca sadece 1-2 kez soğutulması gerekir. Tüm süreç amfetamin için 30-40 dakika, metamfetamin için ise 2,5-3 saat sürmektedir.

Tüm bileşenler yüklendikten sonra reaksiyon başlar. Şekil 7

Reaksiyonun ilerleyişi. Şekil 8

Reaksiyonun sonu. Bundan sonra, kalan alüminyumu çözmek için reaksiyon karışımına bir sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. Şekil 9

Reaksiyon karışımı 30-40 dakika boyunca oda sıcaklığında tutulur ve ardından tortu sıkışması için çökelmeye bırakılır. Şekil 10

Çözelti boşaltılır ve süzülür ve oluşan aminleri çıkarmak için çökelti ayrıca etanol ile yıkanır.

Saf olmayan P2P'den elde edilen amfetamin çözeltisi. Şekil 11

Saf P2P'den elde edilen amfetamin çözeltisi. Şekil 12

Saf olmayan P2P'den elde edilen metamfetamin çözeltisi. Şekil 13

Saf P2P'den elde edilen metamfetamin çözeltisi. Şekil 14

Elde edilen çözeltiye diklorometan kısımları eklenir ve karışım aminlerin tamamen ekstraksiyonu için kuvvetlice çalkalanır. Faz ayrımından sonra, diklorometan bir ayırma hunisinde ayrılır ve susuz sodyum sülfat ile kurutulur.

Saf olmayan P2P'den elde edilen diklorometan içinde kurutulmuş amfetamin çözeltisi. Şekil 15

Saf P2P'den elde edilen diklorometan içinde kurutulmuş amfetamin çözeltisi. Şekil 16

Saf olmayan P2P'den elde edilen, diklorometan içinde kurutulmuş metamfetamin çözeltisi. Şekil 17

Saf P2P'den elde edilen, diklorometan içinde kurutulmuş metamfetamin çözeltisi. Şekil 18

DCM içindeki çözeltiler 90°C sıcaklığa kadar tamamen buharlaştırılarak amonyak ve metilaminden farklı kokulara sahip bir yağ elde edilir. Vakum distilasyonu da kullanılabilir. Elde edilen serbest bazlara aseton eklenir.

Saf olmayan P2P'den elde edilen serbest baz formundaki amfetamin. Şekil 19

Saf P2P'den elde edilen serbest baz formundaki amfetamin. Şekil 20

Saf olmayan P2P'den elde edilen serbest baz formundaki metamfetamin. Şekil 21

Saf P2P'den elde edilen serbest baz formundaki metamfetamin. Şekil 22

Amfetamine, pH 5,5-6'ya ulaşana kadar az miktarda aseton ve konsantre sülfürik asit eklenir.

Metamfetamine, az miktarda aseton eklenir ve doygunluğa ulaşana ve rengi yoğun pembeye dönüşene kadar gaz halinde hidrojen klorür geçirilir.

Saf olmayan P2P'den elde edilen amfetamin için asitlendirilmiş sülfürik asit çözeltisi. Şekil 23

Saf P2P'den elde edilen amfetamin için asitlendirilmiş sülfürik asit çözeltisi. Şekil 24

Saf olmayan P2P'den elde edilen Metamfetamin için doymuş hidroklorik asit çözeltisi. Şekil 25

Saf P2P'den elde edilen Metamfetamin için doymuş hidroklorik asit çözeltisi. Şekil 26

Elde edilen çözeltiler buharlaştırılarak kristallendirilir.

Saf olmayan P2P'den elde edilen amfetamin sülfatın kristallendirilmesi. Şekil 27

Saf P2P'den elde edilen amfetamin sülfatın kristalizasyonu. Şekil 28

Saf olmayan P2P'den elde edilen Metamfetamin hidroklorürün kristalizasyonu. Şekil 29

Saf P2P'den elde edilen Metamfetamin hidroklorürün kristalizasyonu. Şekil 30

Kristalize amfetamin sülfat kütlesi sadece soğuk aseton ile yıkanır. Metamfetamin hidroklorür önce küçük bir miktar dietil eter ve ardından kar beyazı rengini alana kadar hacimce soğuk aseton ile iyice yıkanır. Elde edilen tuzlar doğrudan bir vakum filtresi üzerinde veya ılık hava akımı altında kurutulur.

Saf olmayan P2P'den elde edilen amfetamin sülfatın görünümü. Şekil 31

Saf P2P'den elde edilen amfetamin sülfatın görünümü. Şekil 32

Saf olmayan P2P'den elde edilen Metamfetamin hidroklorürün görünümü. Şekil 33

Saf P2P'den elde edilen Metamfetamin hidroklorürün görünümü. Şekil 34

Amfetamin sülfat verimi

Saf P2P'den 5,65 g amfetamin sülfat elde edilmiştir, bu da %41,1 verime karşılık gelmektedir.

Saf olmayan P2P'den 2,29 g amfetamin sülfat elde edilmiştir, bu da %16,68 verime karşılık gelmektedir.

Metamfetamin hidroklorür verimi

Saf P2P'den 9,6 g metamfetamin hidroklorür elde edilmiştir, bu da %69 verime karşılık gelmektedir.

Saf olmayan P2P'den 5,05 g metamfetamin hidroklorür elde edilmiştir, bu da %36,5 verime karşılık gelmektedir.

Sonuçlar

1. Elde edilen veriler analiz edildiğinde, amonyağın ekzotermik etkilerin etkisi altında reaksiyon hacminden buharlaşması nedeniyle P2P'den amalgamasyon yoluyla amfetamin sülfat sentezinin tavsiye edilmediği sonucuna varılabilir.
2. Amin tuzlarının verimindeki 2-2,5 kat azalma, ekzotermik etkileri yoğunlaştıran ve sonuç olarak sıcaklığı bazen lokal olarak artıran (lokal aşırı ısınma) saf olmayan P2P'de bulunan safsızlıklardan kaynaklanmaktadır. Bu durum muhtemelen istenen ürünün termal bozunmasına ve başlangıç metilamin ve amonyağın buharlaşmasına yol açar. Havadan dahahafif olan amonyak, havadan daha ağır olan ve reaksiyon hacminde bir "yastık" olarak kalan metilamine göre reaksiyon hacminden çok daha kolay buharlaşır.
3. Saf P2P kullanımı, saf olmayan P2P kullanımına kıyasla iyi amin verimi ve ekzotermik sürecin daha düzgün ilerlemesini sağlar.
4. Genel olarak, özellikle metamfetamin sentezi için önceden saflaştırılmış P2P kullanmak daha tavsiye edilir ve uygun maliyetlidir. Metamfetaminhidroklorür, amfetamin sülfata kıyasla depolama sırasında çok daha kararlıdır.

 

[the money]

Gerçekten harikasınız, deneyimlerinizle bizi her zaman şaşırtıyorsunuz

 

[lalosalamanca84]

Bu yöntemi kullanabilir misiniz?
Bu yöntemin 100 kat daha fazla amfetamin üretimi için kullanılabileceğini düşünüyor musunuz? saf p2p ile yaklaşık 600 ml saf amfetamin elde ediyoruz. serbest baz?

 

[UWe9o12jkied91d]

Evet, en azından hatırlayabildiğim kadarıyla, Meksika'da büyük ölçekte kullanıldığını okudum, bundan bahseden literatür var

 

[the money]

Evet

 

[Mr.Blanks00]

Merhaba Bay hayalet kimyager, kristalleşmeyi yapabilir misiniz ve kristal iğnenin boyutu ne kadardır ve bir cam plaka üzerinde iz bırakıp bırakmadığını görebilmek için onu yakarak test edebilir misiniz?

 

[G.Patton]

D-meth kristallerinin nasıl elde edileceğine dair bir video var, oraya bakın

 

[hy16a]

Nerede bu kitap?

 

[OrgUnikum]

İlk reaksiyon çiziminde metilamini unutmuşsunuz, çok ilk resim

"Saf" ve "saf olmayan" P2P arasındaki fark nedir? Resimlerde hemen hemen aynı görünüyor ve hiç de P2P'nin görünmesi gerektiği gibi değil. Berrak olan ya da çok hafif sarı bir tonu olan berrak, yüksek kırıcılığa sahip ince bir yağ ne olurdu. Her ikisi de koyu kahverengi.

Ve üzgünüm, kimse Amonyaklı bir Al/Hg'den %40'ın üzerinde Amfetamin elde edemez, bunun nedenini zaten başka bir yerde söyledim, Amfetamin yerine di-alkil-amfetamin oluşumu sorunudur. Nedeni: Birincil Amin olarak Amfetamin, Amonyaktan çok daha güçlü bir nükleofildir. En az 20 kat daha güçlüdür. Bu nedenle, kalan P2P'nin Amfetamin ile rektifiye olma olasılığı Amonyak ile rektifiye olma olasılığından çok daha yüksektir, bu da çoğunlukla di-alkil-Amfetamin ile sonuçlanır, bu da iki P2P molekülünün bir Amino grubu ile büyük bir molekül oluşturmasıdır. Bu nedenle P2P'yi Amonyak ile aminleştirmeye yönelik tüm girişimler kötü veya sıfır Amfetamin verir. İşe yarayan reaksiyonlar, Leuckart'ta formilamfetamin gibi bir ara madde oluşturan ve P2P'nin yeni oluşan Amin'e saldırmasını önleyen reaksiyonlardır.

İşte ekteki makaleden ne elde edildiğini gösteren bir alıntı, komik olan şu ki yazarlar asıl sorunun ne olduğunu anlamadılar ve bunu çözünürlükle suçladılar. Gerçekten iyi kimyagerlerin ne kadar nadir olduğunu güzel bir şekilde gösteriyor.

 

[GhostChemist]

Merhaba! Teşekkürler, Şema 1 düzeltildi.
Nükleofilik özellikler de önemli bir parametredir, ancak amonyak havadan daha hafif olan çok uçucu bir reaktiftir. Bu nedenle, amalgam merkezlerindeki lokal ısıtma sırasında amonyakta buharlaşma meydana gelecektir.

 

[OrgUnikum]

Bonus olarak Kangaroo Country'den saf ve saf olmayan (%30) P2P ile farklı varyasyonlarda Leuckart yaptıkları ve makalenin tablo I ve tablo II'sinde görülebileceği gibi bazı ilginç sonuçlar elde ettikleri bir adli makale aldım.

 

[GhostChemist]

İlginç bir çalışma, ancak tablolarda bile deneyler birebir aynı değil. Örneğin, Amonyum karbonat 5 eq + Formik asit 5 eq deneyinde reaksiyon süresi 8 saat iken, başka bir deneyde 14 saattir.

 

[OrgUnikum]

Belirli reaktiflerle elde ettikleri en iyi sonuçları ortaya koyuyorlar ya da bilimsel literatürde makalelerin gereksiz verilerle tamamen dağılmasını önlemek için bu şekilde yapılıyor.
Ayrıca Avustralya'dan bilimsel bir makale ve daha da kötüsü adli bir makale, ilki bunun doğru olma ihtimalinin %50 olduğunu söylerken ikincisi %100 ihtimalle bir karışıklık olduğunu söylüyor. Yani, düşman bu, değil mi?
Yine de bir şeyler öğrenmek için geriye pek çok gerçek bilgi kalıyor.
Unutmayın ki bahsettikleri Formilamfetamin ve HCl ile 2 saatlik bir asit hidrolizinde %37'den fazla verim olmadığını belirtiyorlar, %82 ürün saflığı ile en iyi ihtimalle berbat...

 

[41Dxflatline]

Reaksiyona amonyak eklemeye devam etmek için bir ekleme hunisi kullanmaya ne dersiniz?

 

[GhostChemist]

Sadece amonyak eklemek yeterli değildir, çünkü süreç hızlıdır. Aşırı basınç ile ürün veriminin artması mümkündür.