Döner buharlaştırıcı

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Döner buharlaştırıcı.

Döner buharlaştırıcı (rotovap), kimya laboratuvarlarında çözücülerin buharlaştırma yoluyla numunelerden verimli ve nazik bir şekilde uzaklaştırılması ve sıvıların ayrıştırılması için kullanılan bir cihazdır. Kimya araştırma literatüründe atıfta bulunulduğunda, bu teknik ve ekipmanın kullanımına ilişkin açıklamalar "döner buharlaştırıcı" ifadesini içerebilir, ancak kullanım genellikle başka bir dille belirtilir (örneğin, "numune düşük basınç altında buharlaştırıldı").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Döner Buharlaştırıcı Uygulamaları.

Çözücüyü reaksiyon karışımından buharlaştırmak ve sentezden önce çözücüyü damıtmak için bir döner vakum buharlaştırıcı kullanılmalıdır.
Örneğin, amfetamin sentezinde çözücüler damıtılmalıdır. Asetonu kirleticilerden (diğer çözücülerden) arındırmak için, ilk damıtılmış çözücü fraksiyonu ve son damıtılmış çözücü fraksiyonu damıtma sırasında çıkarılır. Serbest amfetamin bazı içeren izopropil alkolü buharlaştırmak için. 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA gibi diğer feniletilaminlerin sentezi için damıtma, süblimasyon ve ara madde elde etmek için çözücünün reaksiyon karışımından uzaklaştırılması gereklidir. MDMA sentezi de serbest baz yağ üretmek için çözücünün uzaklaştırılmasını gerektirir. Diğer maddelerin sentezinde de buharlaştırma aşamaları kullanılmaz. Örneğin, DMT'nin hazırlanması da reaksiyon kütlesinden yağlı bir serbest baz elde etmek için çözücünün vakum altında uzaklaştırılmasını gerektirir.

Döner buharlaştırıcıda kristalizasyon tekniği (her zaman ince bir fraksiyon üretir).
Mefedron, 1 ml başına 1 g oranında bir çözücü içinde çözülür. Çözelti döner buharlaştırıcının şişesine yerleştirilir ve damıtma başlar. Vakum ne kadar derin olursa, çözeltinin kaynama noktası o kadar düşük olur. Bu şekilde büyük miktarlarda ince kristaller hızlı bir şekilde elde edilebilir.

Diklorometan içinde mefedron çözeltisinin saflaştırılması.
1 ml su (+30 ºC) başına 1 g oranında mefedronu çözün, 0,5 hacim diklorometan ekleyin ve çözeltiyi birkaç dakika boyunca iyice karıştırın. Beklemeye bırakın ve iki fraksiyona ayrılmasını gözlemleyin: üst sulu tabaka - mefedron çözeltisi, alt tabaka - safsızlık içeren diklorometan. Üst katmanı ayırırız, alt katmanı atarız. Mefedron sulu çözeltisi, vakum altında bir döner buharlaştırıcıda buharlaştırılarak toz haline getirilebilir veya kristalleri büyütmek için kullanılabilir. Mefedron çözeltisinin yıkanması, çözelti renksiz hale gelene kadar birkaç kez yapılabilir.

JWH-018 elde etmenin Adım #1 3-(1-naftoil)indolü bir vakum buharlaştırıcı kullanılmasını gerektirir. Organik faz Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve 3-(1-naftoil) indolü kristal bir katı olarak vermek için düşük basınçta konsantre edildi.

Çalışma prensibi.

Sınıf olarak vakumlu buharlaştırıcılar, bir yığın sıvının üzerindeki basıncın düşürülmesi, içindeki bileşen sıvıların kaynama noktalarını düşürdüğü için işlev görür. Genel olarak, döner buharlaştırma uygulamalarında ilgilenilen bileşen sıvılar, bir doğal ürün izolasyonu veya organik bir sentezdeki bir adım gibi bir ekstraksiyondan sonra bir numuneden çıkarılmak istenen araştırma çözücüleridir. Sıvı çözücüler, genellikle karmaşık ve hassas olan çözücü-çözünen kombinasyonlarının aşırı ısıtılması gerekmeden uzaklaştırılabilir.

Döner buharlaştırma en sık ve uygun şekilde n-hekzan veya etil asetat gibi "düşük kaynama noktalı" çözücüleri oda sıcaklığı ve basıncında katı olan bileşiklerden ayırmak için uygulanır. Bununla birlikte, dikkatli bir uygulama, minimum birlikte buharlaşma (azeotropik davranış) ve seçilen sıcaklık ve düşük basınçta kaynama noktalarında yeterli bir fark varsa, sıvı bir bileşik içeren bir numuneden bir çözücünün çıkarılmasına da izin verir.

Su (standart atmosferik basınçta 100 °C, 760 torr veya 1 bar), dimetilformamid (DMF, aynı sıcaklıkta 153 °C) veya dimetil sülfoksit (DMSO, aynı sıcaklıkta 189 °C) gibi daha yüksek kaynama noktalarına sahip çözücüler de ünitenin vakum sistemi yeterince düşük basınç kapasitesine sahipse buharlaştırılabilir. (Örneğin, vakum 760 torr'dan 5 torr'a [1 bar'dan 6,6 mbar'a] düşürülürse hem DMF hem de DMSO 50 °C'nin altında kaynayacaktır) Ancak, bu durumlarda genellikle daha yeni gelişmeler uygulanmaktadır (örneğin, yüksek hızlarda santrifüjleme veya vorteksleme sırasında buharlaştırma). Su gibi yüksek kaynama noktalı hidrojen bağı oluşturan çözücüler için döner buharlaştırma, diğer buharlaştırma yöntemleri veya dondurarak kurutma (liyofilizasyon) mevcut olduğundan, genellikle son başvurulan bir yöntemdir. Bu kısmen, bu tür çözücülerde "çarpma" eğiliminin vurgulanması gerçeğinden kaynaklanmaktadır
.

Bir döner buharlaştırıcının ana bileşenleri şunlardır.
  1. Kullanıcının numunesini içeren buharlaştırma şişesini veya flakonunu döndüren bir motor ünitesi.
  2. Numunenin dönmesi için eksen olan ve numuneden çekilen buhar için vakum geçirmez bir kanal olan bir buhar kanalı.
  3. Evaporatör sistemi içindeki basıncı büyük ölçüde azaltmak için bir vakum sistemi.
  4. Numuneyi ısıtmak için ısıtılmış bir sıvı banyosu (genellikle su ve yağ).
  5. Soğutma sıvısı geçiren bir bobin ya da kuru buz ve aseton gibi soğutma sıvısı karışımlarının içine yerleştirildiği bir "soğuk parmak" içeren bir yoğunlaştırıcı. Lokalize bir soğuk yüzey oluşturmak için kullanılır; bir tür soğuk tuzaktır.
    RODtYLc6Hq
  6. Damıtma çözücüsünü yeniden yoğunlaştıktan sonra yakalamak için kondansatörün altında bir kondensat toplama şişesi.
  7. Buharlaştırma şişesini ısıtma banyosundan hızla kaldırmak için mekanik veya motorlu bir mekanizma.
Vakaların büyük çoğunluğunda, laboratuvar amaçları için bir su banyosu yeterlidir, ancak yüksek kaynama noktalı sıvıları buharlaştırmak için bir yağ banyosu kullanılır. Özel yağ bileşimleri ısı taşıyıcı olarak görev yapar. Cihazlar +5 ila +360 °C arasında geniş bir sıcaklık aralığında çalışmak için kullanılır. Yağ banyoları için en iyi ısı taşıyıcı, renk ve viskozitede gözle görülür bir değişiklik olmadan 300 - 360 °C'ye kadar uzun süre ısıtmaya dayanabilen renksiz bir silikon yağıdır (organosilikon bileşiklerinin karışımı). Bazen izin verilen maksimum sıcaklıkta uzun süreli ısıtma sırasında, banyodaki yağ alev alır. Yangını söndürmek için banyo asbestli bezle örtülür. Yanan yağı söndürmek için ne su ne de kum kullanılabilir.
2YWTG3iIaD
Döner buharlaştırıcı, bir su banyosu B ile ısıtılan yuvarlak tabanlı bir A şişesinin bağlı olduğu yarıklı bir cam tüpten oluşur. Bir motor C şişeyi dönmeye zorlar ve çözücü buharı geri akış yoğunlaştırıcısına F girer, burada soğutulur ve yoğunlaşarak yoğuşma toplama şişesine G akar. Hızlı bir vakum tahliyesi için sistemde bir valf H bulunur ve bu valf genellikle sisteme inert gaz (argon veya nitrojen) eklemek için de kullanılır.

Döner buharlaştırıcının çalışması, bir su jeti veya vakum pompası kullanarak sisteminde düşük bir basınç oluşturarak çözücünün kaynama noktasını düşürmeye dayanır. Bu yaklaşım, karışım ısıtıldığında meydana gelebilecek yan reaksiyonlardan kaçınarak çözücünün çözeltiden daha düşük bir sıcaklıkta çıkarılmasını mümkün
kılar.

Rotovap için Soğutucu ne işe yarar?

En basit açıklamayla, Rotovaplar soğutmaya ihtiyaç duyar ve ideal olarak bu soğutmayı devridaim yapan bir soğutucu sağlar. Bir soğutucu, rotovapın kesin sıcaklıkta yeterli soğutmaya sahip olmasını sağlamak için kullanılır. Solventin döner buharlaştırıcıda düzgün bir şekilde buharlaşması için soğutma eklenmelidir çünkü buharlaşma sırasında buharlaşan solvent sıcaktır. Tipik olarak, bir soğutucu ısıyı uzaklaştırmak için prosese soğuk sıvı (tipik olarak su veya su/glikol karışımı) pompalar ve sıcak sıvı soğutucuya geri döner. Soğutucu reflü kondansatörüne bağlanır. Bu ünite, reflü kondansatörünü soğutmak için akan su yerine kullanılmalıdır.
NWmcaKDPEl

Aksesuar vakum pompaları.

Çoğu uçucu solvent için, aĢağıdaki resimdeki gibi bir su jeti pompası. Üretilen vakumun gücü, sıvı jetinin hızına ve şekline ve daralma ve karıştırma bölümlerinin şekline bağlıdır, ancak çalışma sıvısı olarak bir sıvı kullanılırsa, üretilen vakumun gücü sıvının buhar basıncı ile sınırlıdır (su için, 25 ° C veya 77 ° F'de 3,2 kPa veya 0,46 psi veya 32 mbar). Ancak bir gaz kullanılıyorsa bu kısıtlama mevcut değildir. Çalışma sıvısının kaynağı dikkate alınmazsa, vakum ejektörleri aynı kapasiteye sahip kendi kendine çalışan bir vakum pompasından önemli ölçüde daha kompakt olabilir. Maliyet ~25-30$ arasındadır.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Ayrıca, su akışı almayan ve kullanımı kolay olan vakum diyaframlı pomp a da kullanabilirsiniz. Bu tip pompalar 1,5 mbar'a kadar vakum üretebilir. Ana dezavantajı 50-60 dB'ye kadar gürültü üretmesi ve periyodik bakım gerekliliğidir (yağ ve membranların değiştirilmesi). Ayrıca, diyaframlı pompaların maliyeti ~450-500$ arasındadır ve ~200-250 W güç gerektirir.
Diyaframlı
Dp2KT5ExZo

Döner buharlaştırıcı kullanımı için genel kurallar.

1. Ünitenin solvent toplama şişesi, uyumsuz kimyasalların yanlışlıkla karışmasını önlemek için kullanımdan önce daima boşaltılmalıdır.

2. Çözelti içeren şişe döner buharlaştırıcı üzerine yerleştirilir. Bir çarpma kapanı kullanılması, çözeltinin yanlışlıkla kondansatöre sıçramasını (ve kirlenmesini) önler. Her şeye rağmen bir şeylerin sıçraması ihtimaline karşı temiz bir çarpma kapanı ile başlanması şiddetle tavsiye edilir! Bu, deneycinin çözeltiyi veya katıyı geri kazanmasını sağlayacaktır
.
Çarpma
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Şişeyi ve çarpma tuzağını sabitlemek için bir metal veya Keck klipsi kullanılır. Aşağıda gösterilen yeşil klips 24/40 buzlu cam bağlantılarına uyar. Benzer mavi klipsler 19/22 eklemlere ve sarı olanlar 14/20 eklemlere uyar, bunlar büyük olasılıkla laboratuvarda kullanılacaktır.

4. Motor üzerindeki kadran, şişenin dönüş hızını kontrol etmek için kullanılır. Tipik bir rotavap, 0-220 rpm'de dönen ve yüksek sabit tork sağlayan değişken hızlı kıvılcımsız bir endüksiyon motoru kullanır. Burada iyi bir ayar 7-8'dir.

5. Aspiratör vakumu açılır. Çoğu modelde, vakum açma/kapama kontrolü kondansatörün üst kısmındaki bir musluk çevrilerek yönetilir (yukarıdaki şemanın sol tarafı). Bu musluk daha sonra çözücü çıkarıldıktan sonra düzeneği havalandırmak için de kullanılır (şemadaki H noktasına bakın).

6. A şişesi su banyosuna indirilir veya şişeyi ılık suya daldırmak için su banyosu yükseltilir. Çoğu modelde, kullanışlı bir kol (yükseklik kilitleme mekanizması ile) tüm kondansatör/motor/şişe tertibatını yukarı ve aşağı hareket ettirir. Genellikle kondansatör tertibatının eğimi de ayarlanabilir. Su banyosu sıcaklığı solventin kaynama noktasını aşmamalıdır!!! Az miktarda yaygın çözücüler için banyo ısıtıcısına gerek yoktur.

7. Bazı çözücüler (dietil eter veya diklorometan gibi) o kadar uçucudur ki alıcı şişeden de buharlaşacak ve kanalizasyona dökülecektir. İSTEĞE BAĞLI : Bunu önlemek için, alıcı üzerinde bir soğutma banyosu veya (bazı modellerde) bir kuru buz yoğunlaştırıcı kullanılabilir. Buna ek olarak, vakum kaynağı ile kondenser ünitesi arasına ek bir tuzak (kuru buz veya sıvı nitrojen ile) yerleştirilebilir. Vakum kaynağı olarak bir membran pompası kullanıldığında bu özellikle önemlidir. Dietil eter gibi düşük kaynama noktalı solventler için kuru buz soğutuculu bir döner buharlaştırıcı
bulunmaktadır.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Tüm çözücü buharlaştığında (veya bu noktada ne istenirse), vakum çok yavaş bir şekilde serbest bırakılır (patlamayı ve camın tahrip olmasını önlemek için). Şişe su banyosundan çıkarılır ve döndürme işlemine son verilir.

9. Yumru kapanı temizlenmeli ve buharlaşma tamamlandıktan sonra alıcı şişe boşaltılmalıdır.

İpuçları ve Püf Noktaları.
Termistörü ve ısıtma bobinlerini kaplayan kireç birikimini en aza indirmek için ısıtma banyosunda damıtılmış su kullanılmalıdır. Bu kireci çıkarmak çok zordur ve banyonun verimliliğini azaltır. Buna ek olarak, normal musluk suyu, özellikle yaz aylarında olağanüstü iğrenç yosun kolonilerinin büyümesini teşvik edecektir. En iyi protokol, suyun düzenli olarak değiştirilmesidir.

Sarmal su kondansatörünün içindeki yosun kalıntılarını temizlemek için, kondansatör rotavaptan çıkarılmalı ve bobin birkaç saat boyunca seyreltik nitrik asit çözeltisinde bekletilmelidir. İç kısımlar dikkatlice durulandıktan sonra rotavap yeniden monte edilir. Nitrik asitle çalışırken tüm standart güvenlik önlemlerine uyulmalıdır!

Şişeyi tutan buzlu cam eklemin yağlanması gerekmez, ancak nadir durumlarda (veya tampon ampulü) "donabilir". Bazı şirketler, donmuş bağlantıları sadece bir yönde vidalayarak serbest bırakabilen özel bağlantı klipsleri satmaktadır. Bunlara sahip olacak kadar şanslı değilseniz ve eklemi serbest bırakamıyorsanız, bir taraftan diğerine yavaşça hareket ettirmeyi deneyebilirsiniz.

Vakum üretmek için aspiratör yerine mekanik bir pompa kullanılırsa, çözücünün membranı tahrip etmesini veya yağda emilmesini önlemek için ikincil bir tuzak kullanılmalıdır.

Ek ekipman.
Birkaç şişeli örümcekler gibi farklı nozullar vardır. Döner buharlaştırıcı boynundaki bir çarpma tuzağından sonra yerleştirilirler!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Güvenlik.
Olası tehlikeler arasında yıldız çatlakları gibi kusurlar içeren cam eşyaların kullanımından kaynaklanan patlamalar yer almaktadır. BuharlaĢtırma sırasında kararsız safsızlıkların yoğunlaĢtırılması, örneğin peroksit içeren eterik bir çözeltinin rotavlanması sırasında patlamalar meydana gelebilir. Bu durum, organik azitler ve asetilitler, nitro içeren bileşikler, gerilme enerjisine sahip moleküller vb. gibi bazı kararsız bileşikleri kuruluğa alırken de meydana gelebilir.

Döner buharlaştırma ekipmanı kullanıcıları, dönen parçalarla temastan, özellikle de bol giysilerin, saçların veya kolyelerin dolanmasından kaçınmak için önlem almalıdır. Bu koşullar altında, dönen parçaların sarma hareketi kullanıcıları aparatın içine çekerek cam eşyaların kırılmasına, yanıklara ve kimyasallara maruz kalınmasına neden olabilir. Özellikle vakum altındayken hava reaktif malzemelerle yapılan işlemlerde de ekstra dikkat gösterilmelidir. Bir sızıntı aparatın içine hava çekebilir ve şiddetli bir reaksiyon meydana gelebilir.

Tedarikçiler.

Bu ekipmanı üreten ve satan çok sayıda şirket vardır. Seçiminiz bütçenize bağlıdır. Farklı türlerini kullanma konusunda geniş bir deneyimim var ve büyük bir farkları olmadığını söylemek istiyorum.
Popüler tedarikçilerin listesi
.
Yukarıdaki tedarikçilerden küçük (50 ml-3l) ve büyük (30 l'ye kadar) yüke sahip döner buharlaştırıcılar için bir fiyat listesi bulunmaktadır. Tüm fiyatlar 11.2021 tarihi itibariyle geçerlidir.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
İlaç yapımında rotovap için Chiller şart mı?
Bu konuda tavsiyeniz nedir?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Soğuk su basıncının iyi olması durumunda soğutucu gerekli değildir. Düşük kaynama sıcaklığında solvent buharlaşması durumunda, solventin atmosfere uçmasını önlemek için soğutma suyunun sıcaklığını düşürmek gerekir. Soğutucu kullanabilirsiniz, ancak bu ekipman isteğe bağlıdır.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Denemek için sabırsızlanıyorum. Rotovap+soğutma koruma cihazı+vakum pompası. bir cihazda. ilk sentezim olacağından ve kimyager olmadığımdan, amfetamin yapmayı kolaylaştıracağını umuyorum. ve elbette mümkün olan en iyi kaliteyi istiyorum.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Bu cihaz baz distilasyonu için etkili mi? Ana şişeye meth, mdma, amph vb. bazlar konursa ve vakum kaynağı yeterince güçlüyse ürünü hızlı ve saf bir şekilde damıtabilir mi?
Hatırladığım kadarıyla tüm bu bazların kaynama noktaları 200-220C civarında.
Bunu 80-100C'ye düşürmek için hangi vakum basıncı ve kapasitesine ulaşılmalıdır ve işlem ne kadar hızlıdır?
Ya da orta kapasiteli 10-15L 0.07-0.08 (düşük gürültülü pompa düşünülmüş) pompa kullanılırsa v/v ne kadar kaynama noktası ve 1 saatte ne kadar yeld beklenir?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Rotovap ile vakum distilasyonu yapmak iyi bir fikir değildir. Ayrıca, amph ve meth buharla damıtılmalıdır.
Maddeye göre değişir, bunun için hesap makinesi kullanın https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Sana nasıl cevap verebilirim, dostum? Ciddi misin sen? Bunu etkileyen pek çok faktör var: vakum basıncı, maddenin bp değeri, aparatın hacmi, sıcaklığın sabit tutulması. Bunların hepsini bilen biri olsa bile sana cevap vermez çünkü bu hesaplanmış bir değer değil. Kendiniz denemeniz gerekir.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Evet, teşekkür ederim. Clausius Clapeyron denklemi ile hesaplamanın kolay olduğunu unutmuşum.

İkinci sorum bunu daha önce denemiş olanlara olacaktı. Sanırım bazıları çoktan denedi.

Her neyse, bana temel şeyleri hatırlattığınız için teşekkür ederim.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Rotovap ile vakum distilasyonu yapmak mümkündür ancak bu maddeler için mümkün değildir. Hoş geldiniz!
 
Top