Amphetamine Benzaldehit ve nitroetandan 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) sentezi. Henry reaksiyonu.

[ireshop]

Reaksiyon Şeması: Laboratuvar ekipmanı ve malzemeleri:

• 10 L'lik şişe.
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı).
• Reflü kondansatörü.
• Huni.
• Vakum pompası.
• Laboratuvar terazisi (0,1-500 g için uygun) - isteğe bağlı.
• 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri.
• Su banyosu.
• Cam çubuk ve spatula.
• Filtre kağıdı.
• Laboratuvar termometresi.
• Buchner şişesi ve huni.
• 5-10 L kova.
• Dondurucu.

Reaktifler:

• Benzaldehit 1000 ml.
• Nitroetan 1000 ml.
• Buzul asetik asit 250 ml.
• n-Butilamin 50 ml.
• İzopropil alkol (IPA) ~1000 ml.

Orta ölçekli:

1. 1000 ml benzaldehit, 1000 ml nitroetan, 250 ml glasiyal asetik asit ve 50 ml n-bütilamin 10 L'lik bir balona yerleştirilir.
2. Balona bir reflü kondansatörü yerleştirilir.
3. Karıştırıcı ve ısıtıcı çalıştırılır. Reaksiyon karışımı 60 °С'ye ısıtılır.
4. Reaksiyon 60 °С'de sabit karıştırma ile 2-3 saat boyunca gerçekleştirilir.
5. Reaksiyon karışımı 5-10 L'lik boş bir kovaya dökülür.
6. Kovaya 800 ml IPA dökülür ve karıştırılır.
7. Karışımın bulunduğu kova 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir ve 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) kristallendirilir.
8. P2NP ürünü bir Buchner hunisinden süzülür (emme filtrasyon prosedürü), az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında, isteğe bağlı).

Ekipman ve cam eşyalar:

• 500 ml'lik beher;
• huni;
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (0,1-500 g için uygun) - isteğe bağlı;
• 50 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
• Cam çubuk ve spatula;
• Filtre kağıdı;
• Buchner şişesi ve huni;
• Dondurucu;
• 750 W mikrodalga fırın;

Reaktifler:

• Benzaldehit 100 ml;
• Nitroetan 100 ml;
• Buzul asetik asit 25 ml;
• n-Butilamin 20 ml;
• İzopropil alkol (IPA) ~150 ml;

Küçük ölçekli (mikrodalga):

1. Benzaldehit 100 ml, nitroetan 100 ml, glasiyal asetik asit 25 ml ve n-bütilamin 20 ml 500 ml'lik bir behere konur.
2. Beherin içine bir lastik eldiven yerleştirilir.
3. Beher mikrodalga fırına yerleştirilir.
4. Mikrodalga gücü 750 W'a ayarlanır. Açılır ve karışım kaynama noktasına kadar ısıtılır. Daha sonra oda sıcaklığına kadar soğutulur.
5. Adım 4'ü birkaç kez tekrarlayın. Toplamda en az 6 kez.
6. Daha sonra 100 ml IPA eklenir, reaksiyon karışımı karıştırılır ve 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir. 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) kristalize edilir.
7. P2NP ürünü bir Buchner hunisinden süzülür (emme filtrasyon prosedürü), az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında, isteğe bağlı).

1-fenil-2-nitropropenin (P2NP) yeniden kristalleştirilmesi 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) hekzan, metanol, etanol veya izopropil alkolden (IPA) yeniden kristalleştirilebilir.