Amphetamine NaBH4/CuCl2 ile P2NP'den Amfetamin Sentezi (1 kg için)

[ireshop]

Reaksiyon şeması:

Laboratuvar ekipman ve malzemeleri :

• Reflü kondansatörlü, üstte karıştırıcılı ve ısıtıcı ile yapılandırılmış 50 L reaktör.
• Damlatmalı huni.
• Geleneksel huni.
• Laboratuvar termometresi (150 °С'ye kadar ölçüm).
• Birkaç 10 ve 20 L'lik kova.
• 1 L ölçüm silindiri.
• Vakum pompası.
• Laboratuvar tartısı (1-2000 g için uygun).
• Reflü kondansatörü için soğuk su banyosu kaynağı.
• Nutsche filtre.
• pH ölçüm kağıtları.
• 2 x 5 L'lik beherler.
• Dondurucu.
• Kristalizasyon için Pyrex kaplar.

Reaktifler:

• İzopropil alkol (IPA) 20 L.
• Damıtılmış su 6,2 L.
• Sodyum borhidrür (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanon) 1000 g.
• Bakır (II) klorür (CuCl2) 105 g.
• Sodyum hidroksit (NaOH) %25 sulu çözelti 8 L.
• Susuz aseton 2,5 L.
• Sülfürik asit (veya orto-fosforik asit).

Sentez:

1. IPA ve H2O karışımı 2:1 oranında (18 litre) 50 L'lik bir reaktöre eklenir.
2. Katı NaBH4 (1739 g) bir kerede eklenir ve karıştırıcı çalıştırılır.
3. Saf P2NP (1000 g), karışımın sıcaklığını 60 °С'nin altında tutmak için birkaç küçük dozda eklenir.
4. Su (200 ml) içinde bir CuCl2 (105 g) çözeltisi, karışımın sıcaklığını 80 °С'nin altında tutmak için yavaşça damla damla eklenir.
5. Daha sonra, reaksiyon harici ısıtma yardımıyla 30 dakika boyunca 80 °C'de tutulur.
6. Reaksiyon karışımına sulu bir NaOH çözeltisi (%25'te 8 litre) eklenir ve katmanlar ayrılır.
7. Sulu faz 8 litre IPA ile ekstrakte edilir. Serbest amfetamin bazı IPA içinde çözülür ve IPA tabakasının yoğunluğu değişir, böylece sulu tabakadan ayrılır.
8. Adım 7'deki ekstrakttan elde edilen IPA vakum altında buharlaştırılarak amfetamin içermeyen bir baz yağ elde edilir ve adım 6'daki serbest baz ile birleştirilir.
9. Amfetamin içermeyen baz yağ 2 L susuz aseton içinde çözülür.
10. Sülfürik asit (veya orto-fosforik asit) pH 6'ya ulaşılana kadar damla damla eklenir (sürekli karıştırılarak).
11. Karışım daha sonra 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
12. Dondurucudaki kristalizasyon prosedüründen sonra, amfetamin tuzu süspansiyonu bir Nutsche filtresinden süzülür ve beyaz bir renk elde edilene kadar soğuk susuz aseton ile yıkanır. Yıkama prosedürü 11-12. adımlarda açıklandığı gibi kristalize edilebilir (bu çözeltiden elde edilen amfetamin tuzunun kalitesi daha düşük olacaktır). Reaksiyonun verimi %60-70'tir.