Aşağıdaki reaktifler kullanılmıştır:
Senteze başlamadan önce 100 ml izopropil alkol ve 50 ml asetik asit içinde 10 g 1-fenil-2-nitropropen çözeltisi hazırlanır. Ayrıca, alüminyum amalgam hazırlamak için 12 g alüminyum folyo bir kağıt öğütücü ile küçük parçalara ayrılır. Makasla kesilebilir veya ellerle yırtılabilir (eldiven giyilerek).
- Sulu bir alkali çözeltinin hazırlanması. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımının alkalinleştirilmesi sırasında oda sıcaklığında olacak şekilde önceden hazırlanmıştır. Alkalileştirme kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Yeni yapılmış sıcak bir sulu alkali çözelti kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselecek ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekecektir.
- Cıva nitrat ile amalgamasyon. Amalgamlanmış alüminyum 1-fenil-2-nitropropeni amfetamine indirgeyecektir. Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar ve gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve gaz evrimindeki artış ile belirlenebilir. Bu, reaksiyonun başlamasından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.
- Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Gaz kabarcıklarının salınımına dikkat etmeye değer. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük olduğu ve sıvının renginin daha koyu olduğu fark edilir. Reaksiyon şiddetliyse, kabarcıklar büyükse ve renk açıksa, amalgam "yanlış" demektir. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu unutmayın.
- Prosesin en önemli kısmı 1-fenil-2-nitropropenin alüminyum amalgam tarafından indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı salınımı ile gerçekleşir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Aşırı ısınma meydana gelirse, reaksiyon şişesi bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlamaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak ve ardından reaksiyonu başlatmak gerekir (doğru hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynar alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için bir Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilen akan soğuk su ile artırılabilir.
- Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve reaksiyona girmemiş alüminyum da kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için durulanabilir.
- Reaksiyona girmemiş çok az alüminyum kalmalıdır. Reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarı kalıntılardan belirlenebilir.
- Alkalinleştirme. Reaksiyon ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır. Alkalinleştirmeden sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.
- Boşaltma. Üst tabaka alkol içinde amfetamin baz ile toplanır. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra çözücü buharlaştırılır.
- Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha hafif bir asitlendirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi meydana gelir. Bu nedenle verim düşer.
- Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki adımda toplanan sarı üst tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulcukları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, çünkü aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme 5,5-6 pH değerine kadar devam eder. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi bir renge sahiptir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.
- Amfetamin sülfatın çözücülerden vakum altında bir Büchner hunisinde süzülmesi. Ürün bu aşamada ek olarak soğuk aseton ile durulanabilir ve amfetamin sülfat keki ile birlikte Büchner hunisinden geçirilebilir.
- Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kaba bez filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakum paketinde saklanması tavsiye edilir.
Verim %60-70 arasındadır.
- 10 g 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP)
- 100 ml izopropil alkol (IPA)
- 50 ml buzlu asetik asit (AcOH)
- 50 g sodyum hidroksit (NaOH)
- 12 g alüminyum (ev tipi alüminyum folyo tabakaları şeklinde)
- 0,1 g cıva (II) nitrat (Hg(NO3)2)
- 2 ml sülfürik asit (H2SO4)
- 50 ml aseton
- Damıtılmış su
- 2 L düz tabanlı şişe
- Retort tutucu ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı)
- Reflü kondansatörü
- Huni
- Elek filtre (mutfak sınıfı iyidir)
- Pastör şırıngası veya pipet
- pH indikatör kağıtları
- Beherler (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Vakum pompası
- Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur)
- 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri
- Soğuk su banyosu
- Cam çubuk ve spatula
- 1 L ayırma hunisi (isteğe bağlı)
- Laboratuvar sınıfı termometre
- Büchner şişesi ve hunisi
- Filtre kağıdı
Senteze başlamadan önce 100 ml izopropil alkol ve 50 ml asetik asit içinde 10 g 1-fenil-2-nitropropen çözeltisi hazırlanır. Ayrıca, alüminyum amalgam hazırlamak için 12 g alüminyum folyo bir kağıt öğütücü ile küçük parçalara ayrılır. Makasla kesilebilir veya ellerle yırtılabilir (eldiven giyilerek).
- Sulu bir alkali çözeltinin hazırlanması. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımının alkalinleştirilmesi sırasında oda sıcaklığında olacak şekilde önceden hazırlanmıştır. Alkalileştirme kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Yeni yapılmış sıcak bir sulu alkali çözelti kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselecek ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekecektir.
- Cıva nitrat ile amalgamasyon. Amalgamlanmış alüminyum 1-fenil-2-nitropropeni amfetamine indirgeyecektir. Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar ve gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve gaz evrimindeki artış ile belirlenebilir. Bu, reaksiyonun başlamasından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.
- Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Gaz kabarcıklarının salınımına dikkat etmeye değer. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük olduğu ve sıvının renginin daha koyu olduğu fark edilir. Reaksiyon şiddetliyse, kabarcıklar büyükse ve renk açıksa, amalgam "yanlış" demektir. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu unutmayın.
- Prosesin en önemli kısmı 1-fenil-2-nitropropenin alüminyum amalgam tarafından indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı salınımı ile gerçekleşir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Aşırı ısınma meydana gelirse, reaksiyon şişesi bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlamaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak ve ardından reaksiyonu başlatmak gerekir (doğru hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynar alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için bir Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilen akan soğuk su ile artırılabilir.
- Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve reaksiyona girmemiş alüminyum da kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için durulanabilir.
- Reaksiyona girmemiş çok az alüminyum kalmalıdır. Reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarı kalıntılardan belirlenebilir.
- Alkalinleştirme. Reaksiyon ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır. Alkalinleştirmeden sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.
- Boşaltma. Üst tabaka alkol içinde amfetamin baz ile toplanır. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra çözücü buharlaştırılır.
- Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha hafif bir asitlendirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi meydana gelir. Bu nedenle verim düşer.
- Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki adımda toplanan sarı üst tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulcukları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, çünkü aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme 5,5-6 pH değerine kadar devam eder. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi bir renge sahiptir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.
- Amfetamin sülfatın çözücülerden vakum altında bir Büchner hunisinde süzülmesi. Ürün bu aşamada ek olarak soğuk aseton ile durulanabilir ve amfetamin sülfat keki ile birlikte Büchner hunisinden geçirilebilir.
- Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kaba bez filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakum paketinde saklanması tavsiye edilir.
Verim %60-70 arasındadır.