Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler.
Reaktifler ve Malzemeler:
Adım 1
Karışımı sentezden bir gün önce 20 ml metilamin, 65 ml mutlak izopropil alkol ve 15 g susuz sodyum sülfatı birleştirerek kapta hazırlayın. Karışıma 2-5 g silika jel ekleyin ve karışımı periyodik olarak kuvvetli çalkalama ile karıştırın. Şekil 1
Üç boyunlu bir şişeye 40 g silika jel ekleyin, emicileri (silika jel ve higroskopik pamuk yünü içeren bir kalsiyum klorür tüpü) bağlayın ve kuruması için 0,5-1 saat bekletin. Şekil 2
Önceden hazırlanmış ve kurutulmuş alkol içinde metilamin çözeltisini reaktöre dökün, ayrıca sodyum sülfatı izopropil alkol kısımlarıyla durulayın. P2P'nin önceden kurutulmamış olması durumunda, silika jel tabakalı bir ayırıcı huni kurun ve P2P'yi reaktöre porsiyonlar halinde ekleyin. Tüm P2P'yi ekledikten sonra, kalan kalıntıları birkaç porsiyon izopropil alkol ile durulayın. Elde edilen reaksiyon kütlesini 2 saat boyunca karıştırın, bu sırada sıcaklık 22'den 30°C'ye yükselir, bu da daha büyük sentez hacimleri için dikkate alınmalıdır. Şekil 3
Bir sonraki adım reaksiyon karışımını (RM) 0-5°C'ye soğutmaktır. Şekil 4
Reaktifler ve Malzemeler:
- 10 g saf P2P (buhar distilasyonu ile saflaştırılmış).
- 45-55 g silika jel d=2,5-4 mm (NO toz)
- 3 g sodyum borhidrür (mol eşdeğeri)
- 65 ml mutlak izopropil alkol
- 18,1 - 20 ml %35-40 sulu metilamin
- 50-100 g susuz sodyum sülfat Na2SO4
- 200-250 ml diklorometan
- 50-100 g NH4Cl amonyum klorür
- 50 ml konsantre sülfürik asit (%88)
- 10-15 ml dietil eter
- 200-300 ml damıtılmış su
- 5-10 g sodyum hidroksit
- 500-1000 gr buz
- Soğuk paketler
- 1 L üç boyunlu şişe
- Distilasyon kurulumu
- Vakum filtrasyon kurulumu
- Kimyasal kaplar
- Cam adaptörleri
- 2 L ayırma hunisi
- Isıtıcı
Adım 1
Karışımı sentezden bir gün önce 20 ml metilamin, 65 ml mutlak izopropil alkol ve 15 g susuz sodyum sülfatı birleştirerek kapta hazırlayın. Karışıma 2-5 g silika jel ekleyin ve karışımı periyodik olarak kuvvetli çalkalama ile karıştırın. Şekil 1
Üç boyunlu bir şişeye 40 g silika jel ekleyin, emicileri (silika jel ve higroskopik pamuk yünü içeren bir kalsiyum klorür tüpü) bağlayın ve kuruması için 0,5-1 saat bekletin. Şekil 2
Önceden hazırlanmış ve kurutulmuş alkol içinde metilamin çözeltisini reaktöre dökün, ayrıca sodyum sülfatı izopropil alkol kısımlarıyla durulayın. P2P'nin önceden kurutulmamış olması durumunda, silika jel tabakalı bir ayırıcı huni kurun ve P2P'yi reaktöre porsiyonlar halinde ekleyin. Tüm P2P'yi ekledikten sonra, kalan kalıntıları birkaç porsiyon izopropil alkol ile durulayın. Elde edilen reaksiyon kütlesini 2 saat boyunca karıştırın, bu sırada sıcaklık 22'den 30°C'ye yükselir, bu da daha büyük sentez hacimleri için dikkate alınmalıdır. Şekil 3
Bir sonraki adım reaksiyon karışımını (RM) 0-5°C'ye soğutmaktır. Şekil 4