(S)-(-)-α-Metilbenzilaminin rasemik karışımdan ekstraksiyonu

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Bu bileşik dekstroamfetamin sentezi için gereklidir.

Sentez:
1. 1800 ml metanol içinde 124 g (S, S)-tartarik asit bir şişeye konur.
2. Kaynama noktasına kadar ısıtılır.
3. Yavaşça damla damla 100 g rasemik α-metilbenzilamin bazı eklenir.
4. Isınma durdurulur ve 24 saat boyunca oda sıcaklığında bırakılır.
5. Düşen kristaller filtre üzerinde ayrılır ve metanol ile yıkanır. Ürün 75 g.
6. Birleştirilen metanol 700 ml miktarına kadar buharlaştırıldı.
7. Karışım oda sıcaklığında 24 saat bekletildi.
8. Düşen kristaller filtrede ayrıldı ve metanol ile yıkandı. Mahsul 12 g.
9. Ayrılan tüm kristaller birleştirildi ve sıcak 2000 ml metanolde çözüldü ve 1400 ml'ye konsantre edildi.
10. 4,5,6,7,8. adımları tekrarlayın ve kuru kristaller (61 g), 300 ml'ye konsantre edildi ve 24 saat sonra süzüldü ve 13 g kristal kurutuldu.
11. Saf (-)-amin tuzunun toplam verimi 74 g'dır.

 

[dark_side_of_chemistry]

Orijinal patenti okudum. orada 2 mol amfetamin için 1 mol tartarik asit eklediklerini ve doğru miktarda alkolde çözdüklerini yazmışlar. kaynatın ve kristalleşmesi için bir kenara koyun. sulu fazı kristallerden ayırırlar ve başka bir yeniden kristalleştirme gerçekleştirirler. bu işlemi birkaç kez tekrarlarlar. daha sonra pH'ı 11'e yükseltmek için birleştirilmiş su fazlarına alkali eklenir. iki faz oluşur. biri yağdır. Orijinal patenti iyi anladım. bu şekilde gerçekleştirilen eylemler uygun etkiyi verecek mi?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
İki mol, örneğin 2'70 gram rasemik e-metilfenetilamin bazı, bir mol (1'50 gram) d-tartarik asit ile reaksiyona sokularak nötr bir tuz olan d1-a-metilfenetilamin d-tartrat oluşturulur. Bu şekilde elde edilen nötr tuz, yeterli miktarda, örneğin yaklaşık bir litre, mutlak etanol eklenerek ve yaklaşık kaynama noktasına kadar ısıtılarak tamamen çözülür. Daha sonra çözelti, kristalleşmeyi önlemek için ara sıra karıştırılarak oda sıcaklığına getirilir. Kristaller yağdan süzülür ve laevo enantiyomorfunun baskın olduğu görülür. Yeniden kristalleştirmede lenantiomorfun üstünlüğü artar ve işlem optik rotasyonda daha fazla değişiklik olmayana kadar tekrarlanır ve 100 cc. sulu çözelti başına 8 gramlık bir konsantrasyonda bir okuma elde edilir. Bu şekilde elde edilen ürün Liz-metilfenetilamin d-tartrattır. Ana sıvılarda kalan katı madde tekrar tekrar ve sistematik olarak kristalleştirilir ve yeniden kristalleştirme ile saflaştırılabilen bir biz-metilfenetilamin d-tartrat fraksiyonu daha elde edilir. d-a-metilfenetilamin, asit tartratların oluşumu için ana sıvılara tartarik asit eklenmesi ve d-a-metilfenetilamin d-bitartratın kristalleştirme ile ayrılmasıyla kolayca geri kazanılabilir.
Her iki optik izomerin serbest bazı, laevo izomeri durumunda d-tartrata ve dekstro izomeri durumunda d-bitartrata fazla miktarda alkali eklenerek, örneğin sulu bir kostik soda çözeltisi eklenerek elde edilebilir, bu da bazın iyi bilinen herhangi bir prosedürle geri kazanılabilen ve saflaştırılabilen bir yağ olarak ayrılmasına neden olacaktır.

 

[diogenes]

Reaksiyon şeması:

Merhaba,

Verime göre, elde edilen izomer, orijinal rasemik karışımın %50'si olması gerektiği için %100 saf değildir. Bu, dekstroamfetamin sentezinde ürünün saf dekstroamfetamin olmayacağı, bunun yerine Adderal gibi 75-25 karışımı olacağı anlamına mı geliyor? Prosedür, daha saf bir enantiyomer için örneğin DBTA ile yapılabilir mi? Bunu açıklığa kavuşturduğunuz için teşekkür ederim.

 

[G.Patton]

Merhaba, ilk izomer ayrımından sonra l-izomerin bir kısmı var, kesinlikle.

 

[Xiao hua]

Metamfetamin bu şekilde izomerlerine ayrılabilir mi?
ve diğer amfetamin serbest yağ

 

[diogenes]

Xiao hua, feniletilaminlerin çoğu bu şekilde ayrıştırılabilir, ancak D izomerinin göreceli saflığını elde etmek oldukça yoğun emek gerektirir. DBTA'ya bakmanızı tavsiye ederim. Sadece bir kristalizasyondan sonra yüksek bir saflık vermesi beklenir ve orijinal patent metamfetamin kullanır. Karışıma eklenen metanol miktarını değiştirerek de saflığı ayarlayabilirsiniz, ancak saflık ne kadar yüksek olursa verim o kadar düşük olur.

Burada bu konuda bahsedilen çözünürlükle ilgili bir video ve malik asit kullanan başka bir video da var. Amfetamin söz konusu olduğunda, basit Tartarik asit (veya diğer dikarboksilik asit) ile elde edilen saflık yeterlidir, şahsen bir miktar L Amfetaminin son ürünü saf D Amfetaminden daha iyi hale getirdiğini düşünüyorum. Öte yandan D Meth, özellikle kristal yapmak istiyorsanız daha yüksek saflığa ihtiyaç duyar. L meth'in de D meth'e göre oldukça rahatsız edici ve daha uzun süreli olduğu söylenir, bu nedenle D Meth'in etkileri geçtiğinde kendinizi oldukça mutsuz hissedebilirsiniz.

 

[Xiao hua]

DBTA nedir? efendim.

 

[diogenes]

O, O ′-dibenzoil- (2 R ,3 R )-tartarik asit
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bu yüzden, bu programda rasemizasyonun nerede gerçekleştiğini anlamıyorum. Asidin nötralize edilmesi ve yeniden asitleştirilmesi sonucunda doğal olarak mı gerçekleşiyor? Bir kimyasalın kiralitesini tersine çevirmenin birkaç yolu olduğunun farkındayım, ancak burada bir tanesini tanımıyorum.
Enantiyomerleri stereoizomerizm yoluyla ayırmakla ilgili gerçekten derinlemesine bir makale okudum ve orada benzoiltartarik asidin R'yi S'den izole etmede %20 daha etkili olduğu belirtiliyordu (özellikle metamfetamin için, ancak genel olarak optik olarak aktif aminler için söz konusu). Bu yöntemi deneyen var mı?

 

[Jimmyjohn48]

Bu yöntem A yağı ve d-tartarik ile kullanılabilir mi?