1-Dimetilamino 2Kloropropan Sentezi
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanol ile 5 ml kloroform çözücüsü İki boyunlu şişenin içine Argon gazı altında dökülür Ve sistemi sıcaklığı sıfır santigrat dereceye ulaşana kadar buz banyosunun içine yerleştirin Ardından 2 ml tiyonil klorürü 1 ml kloroform ile seyreltin
Ve sonra Pasteur pipeti ile azar azar sisteme eklenir 30 dakika oda sıcaklığında bekletilir, böylece bu süre zarfında şişenin içindeki sıvı tortu haline gelir ve tortu sıvı hale gelene kadar 61 santigrat derece sıcaklıkta 30 dakika tekrar ısıtılır Kaynama sırasında SO2 ve HCl gazı açığa çıkar ve daha sonra şişenin içindeki madde tekrar tortu oluşturana kadar ısıtmaya devam ederler. Oluşan çökelti 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorürdür. Daha sonra safsızlıkları gidermek için birkaç kez eterle yıkanır ve ardından erime noktasına sahip olan etanol ile kristalleştirilir.
191 santigrat derece.
Daha sonra tamamen çözünmesi için kristalin üzerine su döküldü.
Daha sonra üzerine %20 NaOH eklenir,
istenen madde NaOH içinde çözünmez ve iki fazlı hale gelir,
Yukarıdaki faz eter içinde çözünmüş istenen maddedir. Bir dekantör hunisi ile ayrılır ve daha sonra eter çözeltisine NaSO4 eklenir. Çözücü uzaklaştırıldıktan sonra ham madde yağ olarak elde edilir.
2-2-dimetilaminovaleronitril sentezi
1 gram difenilasetonitrili 1,5 ml dimetilformamid (DMF) ile iki boyunlu bir balonda Argon gazı altında karıştırdı. Bir saat sonra şişenin içine 0.4 gram sodyum hidroksit (NaOH) ekledi. Daha sonra banyoya yağ döktü. Sıcaklığı 78 santigrat dereceye ayarladı. Ve makaleye göre, koyu mora dönüşür. Daha sonra 0.8 ml 1-dimetilamino-2-kloropropan eklendi. Daha sonra reaksiyon karışımı argon gazı altında 24 saat boyunca 78°C sıcaklıkta tutulur. Daha sonra elde edilen ürün bir miktar su ile seyreltildi ve üç kez toluen ile ekstrakte edildi. Toluende çözünen istenen maddeyi bir huni-dekantör ile ayırdı.
Toluen içeren materyali doymuş sodyum klorür ile bir kez daha yıkayın.
Daha sonra toluen içerisine NaSO4 dökerek kurutmuş ve çözücüyü uzaklaştırdıktan sonra sarı kristalli bir malzeme oluşmuştur. Sarı kristalli bir malzeme oluşur ve bu malzeme
Bu bir safsızlıktır ve iki izomeri ve az miktarda ana maddesi vardır. Sarı malzeme birkaç kez soğuk hekzan ile yıkanmıştır. İzomerlerden biri böylece ayrılır, erime noktası 69°C'dir.
Diğer izomer ise ısıtma nedeniyle hekzan içinde çözülür ve oda sıcaklığında kristal haline gelir.
Bu şekilde ılık hekzandan elde edilen ham ürün kristallendirildi ve 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril
Erime noktası 90 santigrat derecedir.
Metadon
Etil magnezyum bromür çözeltisi (0,5 g magnezyum ve 1,5 ml etil bromür ile hazırlanmıştır) 8 ml
Tetrahidrofuran (THF) kuru olarak hazırlanmıştır. 1 ml içinde 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril Susuz sıcak ksilen'den 15 dakika boyunca cam şırıngayı Greenyard'ı hazırlayan sisteme enjekte eder
tamamlandı. Daha sonra sıcaklık 78 santigrat dereceye ulaşana kadar beklenir. 5,30 saat karıştırıldıktan sonra reflü altında ısıtılır. Daha sonra sıcak reaksiyon karışımına 0,8 ml hidroklorik asit (%37,5) ve 0,8 ml su içeren çözelti ilave edilerek 10 dakika bekletilir ve daha sonra sıcak karışım alınarak %0,2
18 HCl ile yıkanır ve asidik çözelti soğutulduktan sonra metadon hidroklorür kristalleri gelir. Kaynayan çözeltiyi 0,02 g kaynar aktif kömür içeren 2,8 ml suya dökerler. Kalan aktif karbon süzülür ve az miktarda sıcak su ile durulanır. Aşağıdaki süzülmüş karışıma 0,2 ml suda 0,08 g sodyum hidroksit çözeltisi eklenir ve metadon soğuk etkisi altında kristalleştirilir. toplanır ve bir miktar metanol içinde kaynatılır ve çözelti asılı katı maddenin bir kısmını uzaklaştırmak için süzülür. Daha sonra biraz bulanıklaşana kadar su ile seyreltilir ve çözelti soğutulduktan sonra beyaz metadon kristalleri oluşur. Toplanabilir ve az miktarda metanol ile yıkanabilir ve vakum altında kurutulabilir. Kurutulmuş metadon 0,5 g ağırlığındadır ve bu nedenle 76 °C'de erir (ürün verimi 91,9).
kurutma çözücüleri̇
Kloroform: Önce suyu, üzerine yaklaşık yüzde bir oranında etanol eklenene kadar yarı hacimde 5 ila 6 kez çalkalarlar. Stabilize etmek için kloroform uzaklaştırılmalıdır. Daha sonra susuz kalsiyum klorür üzerinde en az 24 saat kurutulur ve ardından P4O10 varlığında damıtılır. Kuru kloroform kararsızdır ve ışığa maruz kaldığında fosgen üreten zehirli ve tehlikeli bir gazdır. Bu nedenle kuru kloroform ışıktan uzak tutulmalıdır.
Tetrahidrofuran (THF) önce mümkün olduğunca kuruması için sodyum bant üzerinde bir süre bekletilir. kuru THF gerekiyorsa, sodyum şeridi içeren THF argon gazı altında refluks edilir ve bu miktara
Benzofenon eklenir ve THF'nin rengi mora dönene kadar reflü işlemi devam eder. Daha sonra gerekli miktarda THF damıtılır
yapılmış ve incelenmiştir. THF kuruduğunda çözeltinin mor renk almasının nedeni, çözelti içinde
Su moleküllerinin yokluğunda sodyum bandı ve benzofenon ile radikal-anyon [ph-Co-ph].
Arkadaşlar ben bu yöntemi buldum ve sizlerle paylaştım bu işlem nasıl yapılır? Hangi araçlara ihtiyacımız var?
Bu makaleyi Translite ile çevirdim, ifadelerle ilgili herhangi bir şüpheniz varsa bana sorun, açıklığa kavuşturayım
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanol ile 5 ml kloroform çözücüsü İki boyunlu şişenin içine Argon gazı altında dökülür Ve sistemi sıcaklığı sıfır santigrat dereceye ulaşana kadar buz banyosunun içine yerleştirin Ardından 2 ml tiyonil klorürü 1 ml kloroform ile seyreltin
Ve sonra Pasteur pipeti ile azar azar sisteme eklenir 30 dakika oda sıcaklığında bekletilir, böylece bu süre zarfında şişenin içindeki sıvı tortu haline gelir ve tortu sıvı hale gelene kadar 61 santigrat derece sıcaklıkta 30 dakika tekrar ısıtılır Kaynama sırasında SO2 ve HCl gazı açığa çıkar ve daha sonra şişenin içindeki madde tekrar tortu oluşturana kadar ısıtmaya devam ederler. Oluşan çökelti 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorürdür. Daha sonra safsızlıkları gidermek için birkaç kez eterle yıkanır ve ardından erime noktasına sahip olan etanol ile kristalleştirilir.
191 santigrat derece.
Daha sonra tamamen çözünmesi için kristalin üzerine su döküldü.
Daha sonra üzerine %20 NaOH eklenir,
istenen madde NaOH içinde çözünmez ve iki fazlı hale gelir,
Yukarıdaki faz eter içinde çözünmüş istenen maddedir. Bir dekantör hunisi ile ayrılır ve daha sonra eter çözeltisine NaSO4 eklenir. Çözücü uzaklaştırıldıktan sonra ham madde yağ olarak elde edilir.
2-2-dimetilaminovaleronitril sentezi
1 gram difenilasetonitrili 1,5 ml dimetilformamid (DMF) ile iki boyunlu bir balonda Argon gazı altında karıştırdı. Bir saat sonra şişenin içine 0.4 gram sodyum hidroksit (NaOH) ekledi. Daha sonra banyoya yağ döktü. Sıcaklığı 78 santigrat dereceye ayarladı. Ve makaleye göre, koyu mora dönüşür. Daha sonra 0.8 ml 1-dimetilamino-2-kloropropan eklendi. Daha sonra reaksiyon karışımı argon gazı altında 24 saat boyunca 78°C sıcaklıkta tutulur. Daha sonra elde edilen ürün bir miktar su ile seyreltildi ve üç kez toluen ile ekstrakte edildi. Toluende çözünen istenen maddeyi bir huni-dekantör ile ayırdı.
Toluen içeren materyali doymuş sodyum klorür ile bir kez daha yıkayın.
Daha sonra toluen içerisine NaSO4 dökerek kurutmuş ve çözücüyü uzaklaştırdıktan sonra sarı kristalli bir malzeme oluşmuştur. Sarı kristalli bir malzeme oluşur ve bu malzeme
Bu bir safsızlıktır ve iki izomeri ve az miktarda ana maddesi vardır. Sarı malzeme birkaç kez soğuk hekzan ile yıkanmıştır. İzomerlerden biri böylece ayrılır, erime noktası 69°C'dir.
Diğer izomer ise ısıtma nedeniyle hekzan içinde çözülür ve oda sıcaklığında kristal haline gelir.
Bu şekilde ılık hekzandan elde edilen ham ürün kristallendirildi ve 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril
Erime noktası 90 santigrat derecedir.
Metadon
Etil magnezyum bromür çözeltisi (0,5 g magnezyum ve 1,5 ml etil bromür ile hazırlanmıştır) 8 ml
Tetrahidrofuran (THF) kuru olarak hazırlanmıştır. 1 ml içinde 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril Susuz sıcak ksilen'den 15 dakika boyunca cam şırıngayı Greenyard'ı hazırlayan sisteme enjekte eder
tamamlandı. Daha sonra sıcaklık 78 santigrat dereceye ulaşana kadar beklenir. 5,30 saat karıştırıldıktan sonra reflü altında ısıtılır. Daha sonra sıcak reaksiyon karışımına 0,8 ml hidroklorik asit (%37,5) ve 0,8 ml su içeren çözelti ilave edilerek 10 dakika bekletilir ve daha sonra sıcak karışım alınarak %0,2
18 HCl ile yıkanır ve asidik çözelti soğutulduktan sonra metadon hidroklorür kristalleri gelir. Kaynayan çözeltiyi 0,02 g kaynar aktif kömür içeren 2,8 ml suya dökerler. Kalan aktif karbon süzülür ve az miktarda sıcak su ile durulanır. Aşağıdaki süzülmüş karışıma 0,2 ml suda 0,08 g sodyum hidroksit çözeltisi eklenir ve metadon soğuk etkisi altında kristalleştirilir. toplanır ve bir miktar metanol içinde kaynatılır ve çözelti asılı katı maddenin bir kısmını uzaklaştırmak için süzülür. Daha sonra biraz bulanıklaşana kadar su ile seyreltilir ve çözelti soğutulduktan sonra beyaz metadon kristalleri oluşur. Toplanabilir ve az miktarda metanol ile yıkanabilir ve vakum altında kurutulabilir. Kurutulmuş metadon 0,5 g ağırlığındadır ve bu nedenle 76 °C'de erir (ürün verimi 91,9).
kurutma çözücüleri̇
Kloroform: Önce suyu, üzerine yaklaşık yüzde bir oranında etanol eklenene kadar yarı hacimde 5 ila 6 kez çalkalarlar. Stabilize etmek için kloroform uzaklaştırılmalıdır. Daha sonra susuz kalsiyum klorür üzerinde en az 24 saat kurutulur ve ardından P4O10 varlığında damıtılır. Kuru kloroform kararsızdır ve ışığa maruz kaldığında fosgen üreten zehirli ve tehlikeli bir gazdır. Bu nedenle kuru kloroform ışıktan uzak tutulmalıdır.
Tetrahidrofuran (THF) önce mümkün olduğunca kuruması için sodyum bant üzerinde bir süre bekletilir. kuru THF gerekiyorsa, sodyum şeridi içeren THF argon gazı altında refluks edilir ve bu miktara
Benzofenon eklenir ve THF'nin rengi mora dönene kadar reflü işlemi devam eder. Daha sonra gerekli miktarda THF damıtılır
yapılmış ve incelenmiştir. THF kuruduğunda çözeltinin mor renk almasının nedeni, çözelti içinde
Su moleküllerinin yokluğunda sodyum bandı ve benzofenon ile radikal-anyon [ph-Co-ph].
Arkadaşlar ben bu yöntemi buldum ve sizlerle paylaştım bu işlem nasıl yapılır? Hangi araçlara ihtiyacımız var?
Bu makaleyi Translite ile çevirdim, ifadelerle ilgili herhangi bir şüpheniz varsa bana sorun, açıklığa kavuşturayım
