BURADA bulunan prosedürü izleyerek tek potta metamfetamin sentezi denemelerimin hepsinde aynı sonucu alıyorum.
Her şey yolunda gidiyor gibi görünüyor, ancak polar olmayan gaz verdiğimde, tüp şişeye girdiği anda çözeltiyi bulanıklaştırıyor. Çökelti hiç kristal değil, daha ziyade beyaz mumsu bir madde ve filtre kağıdını süzüp sıyırdıktan sonra yandığında PSE gibi kokuyor (füme değil....). Bu balmumunun nereden geldiğini bilmem gerekiyor.
PSE'mi saflaştırmak ve konsantre etmek için DOW chemical'ın yüksek asitli, katyon değiştiren su yumuşatıcı boncuklarıyla iyon değiştirme yöntemini kullandım. Ürettiği PSE harika görünüyor, beyaz, iğne benzeri kristaller, ancak biraz kendi kendine yapışma eğiliminde (yani, bir huniye 3 g dökersem, biraz kendi kendine yapışır ve huni sapından geçmek için cam bir çubukla biraz itmek gerekebilir). İlk aklıma gelen, katyon değiştirici su yumuşatıcı boncuklar yönteminin tehlikeye girdiği ve karışıma PSE ile birlikte boncuklardan elüe olan iyonik bir 'gak' ekledikleri oldu. Mumsu madde beyaz olduğundan ve pse kristalleri arasında eşit olarak dağıldığından, fark edilmedi ve indirgeme reaksiyonunu bozacak bir şey yaptı. Bunu söyledikten sonra, PSE saflaştırma prosedürümün sonunda gaz verdiğimde, hiç görünür balmumu elde etmiyorum. Orada olabilir, ama en azından onunla birlikte kristalin bir amini gazlaştırıyorum. SnB reaksiyonu başarısız olduktan sonra, PSE neden saflaştırma sırasında olduğu gibi gazlaşmıyor? Bunun yerine, SnB denememden sonra elde ettiğim tek şey balmumu, kristal falan yok. NP olarak hekzan/eter ve napatha kullanmayı denedim, sonuç tamamen aynı.
Diğer her şey zaten çıkarılmışken bu mumu PSE'den çıkarmak için herhangi bir önerisi olan var mı? İyon değiştirme yöntemi sanırım bunun dışındaki her şeyi ortadan kaldırıyor. Saf olduğunu düşündüğüm PSE üzerinde bazı testler yaptım ve IPA'da çözünmesi çok uzun sürüyor, bu yüzden kristaller bir şeyle kaplanmış olmalı.
Her şey yolunda gidiyor gibi görünüyor, ancak polar olmayan gaz verdiğimde, tüp şişeye girdiği anda çözeltiyi bulanıklaştırıyor. Çökelti hiç kristal değil, daha ziyade beyaz mumsu bir madde ve filtre kağıdını süzüp sıyırdıktan sonra yandığında PSE gibi kokuyor (füme değil....). Bu balmumunun nereden geldiğini bilmem gerekiyor.
PSE'mi saflaştırmak ve konsantre etmek için DOW chemical'ın yüksek asitli, katyon değiştiren su yumuşatıcı boncuklarıyla iyon değiştirme yöntemini kullandım. Ürettiği PSE harika görünüyor, beyaz, iğne benzeri kristaller, ancak biraz kendi kendine yapışma eğiliminde (yani, bir huniye 3 g dökersem, biraz kendi kendine yapışır ve huni sapından geçmek için cam bir çubukla biraz itmek gerekebilir). İlk aklıma gelen, katyon değiştirici su yumuşatıcı boncuklar yönteminin tehlikeye girdiği ve karışıma PSE ile birlikte boncuklardan elüe olan iyonik bir 'gak' ekledikleri oldu. Mumsu madde beyaz olduğundan ve pse kristalleri arasında eşit olarak dağıldığından, fark edilmedi ve indirgeme reaksiyonunu bozacak bir şey yaptı. Bunu söyledikten sonra, PSE saflaştırma prosedürümün sonunda gaz verdiğimde, hiç görünür balmumu elde etmiyorum. Orada olabilir, ama en azından onunla birlikte kristalin bir amini gazlaştırıyorum. SnB reaksiyonu başarısız olduktan sonra, PSE neden saflaştırma sırasında olduğu gibi gazlaşmıyor? Bunun yerine, SnB denememden sonra elde ettiğim tek şey balmumu, kristal falan yok. NP olarak hekzan/eter ve napatha kullanmayı denedim, sonuç tamamen aynı.
Diğer her şey zaten çıkarılmışken bu mumu PSE'den çıkarmak için herhangi bir önerisi olan var mı? İyon değiştirme yöntemi sanırım bunun dışındaki her şeyi ortadan kaldırıyor. Saf olduğunu düşündüğüm PSE üzerinde bazı testler yaptım ve IPA'da çözünmesi çok uzun sürüyor, bu yüzden kristaller bir şeyle kaplanmış olmalı.