Giriş
Fenilaseton (P2P) metamfetamin sentezi için anahtar bir reaktiftir ve amfetamin üretimi için de kullanılabilir. Deneylerimiz, P2P saflığının metamfetamin sentez verimi ve saflığı üzerinde doğrudan etkisi olduğunu açıkça göstermiştir [sodyum borohidrit (NaBH4) metilaminasyon indirgeme yöntemi ile]. Ne kadar saf P2P kullanılırsa, o kadar yüksek verim elde edilir. Üstüne üstlük BB Forum araştırma ekibi, P2P'nin buhar distilasyonu gibi önemli bir saflaştırma yöntemini temsil etmenin stratejik olarak önemli olduğuna karar verdi.
Ekipman ve cam eşyalar.
- Hunili 500ml damıtma şişesi.
- Düz kondansatör;
- Isıtma plakası;
- Buhar üretimi için flsk 500 ml;
- Alıcı şişesi 250 ml;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- pH indikatör kağıdı;
- Beherler 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Ayırma hunisi 2 L;
Reaktifler.
- Saf olmayan P2P (fenilaseton) 145 ml.
- Potasyum karbonat 50 g;
- Damıtılmış su 500 ml;
- Silika jel;
- Sodyum klorür 100 g (NaCl);
Olarakilasyonu ...
Buhar Distilasyon Prosedürü
1. Potasyum karbonat çözeltisi hazırlanır. Potasyum karbonat içeren bir behere su dökülür, ardından karışım karıştırılır.
Not: İndikatör kağıdı alkali pH'ı gösterir.
2. Potasyum karbonat çözeltisi hazırlanır. Kaynatma talaşları (veya cam çubuklar) damıtma şişesine yerleştirilir. Saf olmayan P2P şişeye yerleştirilir. Potasyum karbonat çözeltisi de şişenin yarı hacmine kadar dökülür.
3. P2P buhar distilasyonu için kurulum monte edilir.
Önemli: buhar jeneratöründen gelen buhar hacmi, şişedeki P2P'nin normal kaynamasından elde edilen buhar hacminden daha büyük olmalıdır. Bu nedenle, P2P içeren şişenin hacmi buhar jeneratörü şişesinden daha küçük olmalıdır.
4. P2P çözeltisi kaynatılır (kaynama sıcaklığına kadar ısıtılır) ve P2P yoğunlaştırıcıda yağlı damlacıklar halinde yoğunlaştırılır. Alıcı şişede en saf P2P'nin su ile damıtılmış hali toplanır.
5. Alıcı balon dolduruldukça damıtıklar birleştirilir ve tabaka ayrılana kadar çöktürülür.
6. Kondenserde sadece su buharı (yağlı kısım olmadan) yoğunlaştığında distilasyonun tamamlandığı kabul edilir. Bir süre sonra damıtma şişesindeki P2P çözeltisi bulanıklaşır. Şişenin dibinde katranımsı bir tortu oluşabilir. Bunlar ağır çözünmeyen safsızlıklardır. Elde edilen P2P distilatı su katmanından ayrılmalıdır.
7. Sulu bir sodyum klorür (NaCl) çözeltisi hazırlanır (500 ml su başına 100 g NaCl). Karışım, NaCl tamamen çözülene kadar kuvvetlice karıştırılır.
Not: P2P ile karışımdaki su yoğunluğunu değiştirmek için NaCl çözeltisine ihtiyaç vardır. Bu, P2P'nin şeffaf bir üst tabaka olarak yüzmesine ve şişenin hacmi boyunca kabarcıklar şeklinde uzanmamasına yardımcı olur.
8. P2P damıtık çözeltisi 2 L'lik bir ayırma hunisine dökülür. Ardından NaCl çözeltisi eklenir. Katmanların tamamen ayrılması birkaç saat sürer. P2P en üst seviyede olacaktır.
9. Alt sulu tabaka çıkarılır. Saf olmayan P2P'nin yeni kısımlarını damıtmak için yeniden kullanılabilir. Hunide sadece P2P katmanı kalmalı ve görünür su kalıntısı olmamalıdır. Ancak, su partikülleri hala P2P'nin içindedir. Elde edilen yağ dehidre edilmelidir.
10. 100 ml P2P yağını kurutmak için ~10 g silika jele ihtiyacınız vardır. P2P tabakası silika jel üzerinde ~2 saat kurutulur, ardından boşaltılır. En saf Р2Р verimi 100,02 g (%68,98) elde edilir.
Not: Nem emilimini önlemek için P2P silika jel ile aynı şişede saklanabilir.
Not: İndikatör kağıdı alkali pH'ı gösterir.
2. Potasyum karbonat çözeltisi hazırlanır. Kaynatma talaşları (veya cam çubuklar) damıtma şişesine yerleştirilir. Saf olmayan P2P şişeye yerleştirilir. Potasyum karbonat çözeltisi de şişenin yarı hacmine kadar dökülür.
3. P2P buhar distilasyonu için kurulum monte edilir.
Önemli: buhar jeneratöründen gelen buhar hacmi, şişedeki P2P'nin normal kaynamasından elde edilen buhar hacminden daha büyük olmalıdır. Bu nedenle, P2P içeren şişenin hacmi buhar jeneratörü şişesinden daha küçük olmalıdır.
4. P2P çözeltisi kaynatılır (kaynama sıcaklığına kadar ısıtılır) ve P2P yoğunlaştırıcıda yağlı damlacıklar halinde yoğunlaştırılır. Alıcı şişede en saf P2P'nin su ile damıtılmış hali toplanır.
5. Alıcı balon dolduruldukça damıtıklar birleştirilir ve tabaka ayrılana kadar çöktürülür.
6. Kondenserde sadece su buharı (yağlı kısım olmadan) yoğunlaştığında distilasyonun tamamlandığı kabul edilir. Bir süre sonra damıtma şişesindeki P2P çözeltisi bulanıklaşır. Şişenin dibinde katranımsı bir tortu oluşabilir. Bunlar ağır çözünmeyen safsızlıklardır. Elde edilen P2P distilatı su katmanından ayrılmalıdır.
7. Sulu bir sodyum klorür (NaCl) çözeltisi hazırlanır (500 ml su başına 100 g NaCl). Karışım, NaCl tamamen çözülene kadar kuvvetlice karıştırılır.
Not: P2P ile karışımdaki su yoğunluğunu değiştirmek için NaCl çözeltisine ihtiyaç vardır. Bu, P2P'nin şeffaf bir üst tabaka olarak yüzmesine ve şişenin hacmi boyunca kabarcıklar şeklinde uzanmamasına yardımcı olur.
8. P2P damıtık çözeltisi 2 L'lik bir ayırma hunisine dökülür. Ardından NaCl çözeltisi eklenir. Katmanların tamamen ayrılması birkaç saat sürer. P2P en üst seviyede olacaktır.
9. Alt sulu tabaka çıkarılır. Saf olmayan P2P'nin yeni kısımlarını damıtmak için yeniden kullanılabilir. Hunide sadece P2P katmanı kalmalı ve görünür su kalıntısı olmamalıdır. Ancak, su partikülleri hala P2P'nin içindedir. Elde edilen yağ dehidre edilmelidir.
10. 100 ml P2P yağını kurutmak için ~10 g silika jele ihtiyacınız vardır. P2P tabakası silika jel üzerinde ~2 saat kurutulur, ardından boşaltılır. En saf Р2Р verimi 100,02 g (%68,98) elde edilir.
Not: Nem emilimini önlemek için P2P silika jel ile aynı şişede saklanabilir.
İlgili konular
Attachments
Last edited:
