eti̇lvani̇li̇n - protokakualdehi̇d (3 4-di̇hi̇droksi̇benzaldehi̇d) sentezi̇

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Protocatechuan aldehyde - ethylvanillin (3 4-dihydroxybenzaldehyde)

1g vanilin prosedürü Kimyasal ürünler: Etilvanilin Sülfürik asit (%95-97, saf) Etil asetat Buz Prosedür: 5,5 g konsantre sülfürik asit ve bir karıştırma çubuğu 150 ml'lik bir behere yerleştirildi. Ardından 1 g etil vanilin eklendi ve karıştırıldı; Parçalar berrak sarı bir çözelti içinde çözünmeden önce yeşilimsi bir renge dönüştü. Bardak bir saat camı ile kapatılır, ekstraktör davlumbazındaki bir yağ banyosuna yerleştirilir, yağın sıcaklığı 70 °C'ye yükseltilir ve 4 saat boyunca muhafaza edilir.
Camda bir miktar duman veya sis görülür.

Kahverengiye dönüşen reaksiyon karışımı yağ banyosundan çıkarılır ve karıştırılarak 11 g kırılmış buz üzerine dökülmeden önce kısa bir süre soğumaya bırakılır. Berrak bir çözeltidir. Karışım neredeyse tamamen erimiştir ancak hala soğuktur. Daha sonra bir kez 10 mL etil asetat ve ardından iki kez 5'er mL etil asetat ile ekstrakte edilir. Renk esas olarak organik katmana geçer (kırmızımsı). Organik katmanlar birleştirilir, bir miktar sodyum sülfat üzerinde kurutulur ve daha sonra oda sıcaklığında buharlaşmaya bırakılan yaklaşık 2-3 ml'lik bir hacme kadar buharlaştırılır. Yarım gün boyunca havada kurumaya bırakılan mavi ve yeşil yansımalı grimsi kristaller elde edilir. Ağırlıkları 0,77 g'dır (%93).

Katılar yaklaşık 4,4 g sıcak suda yeniden çözünerek kahverengi bir çözelti verir. Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra, bir spatula ile kazınarak kristalleşmenin başlatılması gerekiyordu. Kristal süspansiyon daha sonra birkaç saat buzdolabına yerleştirildi. Bir Büchner hunisi üzerinde vakum filtrasyonu hafif kahverengimsi kristal bir ürün sağlar. Havada kurutulduktan sonra 0,51 g (%63) ağırlığındadır.

Bu, vanilinden protocachualdeido - (3 4-dihidroksibenzaldehit) sentezini yaptığım bağlantıdır, sonuç 0.88 g idi

 

Attachments

  • 3ecE0zSAIB.jpg
    3ecE0zSAIB.jpg
    3.1 MB · Views: 74
Top