Bu makale size düşük maliyetli, hafif koşullu, yüksek verimli bir P2P sentez süreci sunmaktadır ve koşulların ölçeklendirilmesi kolaydır. anilin hammaddesinin diğer ülkelerde düzenlenip düzenlenmediğini bilmiyorum, ancak ülkemde oldukça ucuz, kilogram başına sadece yaklaşık 1 ABD doları.
Süreç tasarımı, aile atölyeleri için uygun olmayabilecek bazı gelişmiş araçların kullanılmasını gerektirir ve herkesin bunu kendi başına geliştirmesi önerilir.
Süreç tanıtımı：
Bu işlem, diazotizasyon reaksiyonu yoluyla diazonyum benzen hazırlamak için hidroklorik asit varlığında anilin ve sodyum nitrit kullanır ve katı diazobenzen tetrafloroborat elde etmek için diazobenzeni tuzlamak için tetrafloroborik asit (HBF4) kullanır. Susuz sodyum asetat (AcONa) varlığında, diazobenzen tetrafloroborat bakır oksit (Cu2O) tarafından katalize edilir ve 1-fenil-2-aseton hazırlamak için çözücü olmadan izopropenil asetat (IPA) ile reaksiyona girer.
İngilizcem çok iyi olmadığı için bu makale Google tarafından çevrilmiştir, dilbilgisi düzgün değilse lütfen beni affedin.
Uygulama adımları:
Fenildiazonyum tetrafloroborat üretimi:
-Anilininiz sarı ise, lütfen aniline az miktarda çinko tozu ekleyin ve damıttıktan sonra kullanın.
2000 ml'lik bir cihaz.
- 450,6 ml %37 hidroklorik asit ve 652,18 ml ultra saf su ekleyin, karıştırın.
- 165,54 g anilin ekleyin, karıştırmaya devam edin.
- 5°C'nin altına kadar soğutun.
- 125,69 g susuz sodyum nitrit ve 166,01 ml ultra saf sudan oluşan çözeltiyi karıştırarak damla damla ekleyin ve sıcaklığı 5°C'nin altında tutun.
İlaveden sonra sıcaklık 3°C ila 5°C arasında tutuldu ve reaksiyon 40 dakika karıştırıldı.
-Tetrafloroborik asit yapmak için 142,77 g susuz borik asidi (H3BO3) 462,45927 ml %40 hidroflorik asit (HF-H2Oaq%40) içinde çözün, 3°C ila 5°C arasında karıştırmaya devam edin ve cihaza ekleyin.*1
Karıştırmayı kapatın ve sıcaklığı 2 saat tutun.
-Reaksiyon karışımını emme filtresinden geçirin.
-Bu çözücüleri sırayla hunideki katıları durulamak için kullanın: 356 ml hacme seyreltilmiş yukarıdaki yöntemle üretilen 80 ml tetrafloroborik asit, 356 ml %50 etanol, 356 ml %95 etanol, iki parça 356 ml susuz eter.
-Katıyı dondurarak kurutucuda kurutun veya 36 °C'de vakumlu fırın kullanın.
-Beyaz toz halinde diazonyum tetrafloroborat fenil tuzu elde edin, verim yaklaşık %90'dır.
1-fenil-2-propanonun (P2P) hazırlanması:
-2000 ml'lik bir cihaz.
-Susuz sodyum asetat (AcONa) 528.81g, bakır oksit (Cu2O) 33.90g, izopropenil asetat (IPA) 1423.73ml ekleyin, karıştırın.
-Karıştırmaya devam edin, oda sıcaklığında bir önceki adımda hazırlanan diazonyum tetrafloroborat katısından 447,46g ekleyin ve sıcaklığı 40°C'yi geçmeyecek şekilde kontrol edin.
-İlaveden sonra sıcaklığı 37°C ila 38°C'de tutun ve 6 saat boyunca karıştırın.
-Reaksiyon karışımını süzün.
-Hunideki katıları 250 mL diklorometan (CH2Cl2) ile durulayın ve süzüntü ile birleştirin.
-Diklorometanı bir döner buharlaştırıcı kullanarak buharlaştırın.
-Kalan sıvı düşük basınç altında damıtılır ve 0,27kPa/70°C ila 72°C arasındaki fraksiyon bir Pirani vakum ölçer gözetiminde toplanır.
-1-fenil-2-propanon (P2P) elde edilir, verim yaklaşık %91'dir.
Önlemler:
*1: Tetrafloroborik asit üretmek için susuz borik asidi %40 hidroflorik asit içinde çözme işlemi çok ekzotermiktir ve bu da çözeltinin çarpmasına neden olabilir. 40'lık hidroflorik asidin önceden dondurulması ve karıştırma sırasında sıcaklığa dikkat edilmesi önerilir. Ayrıca, bu işlem herhangi bir cam kap ile yapılmamalıdır, aksi takdirde kabınız aşınır ve çözülür ve oldukça zehirli gaz açığa çıkarır, tetrafloroborik asit hazırlamak için herhangi bir plastik kap kullanabilirsiniz.
-İlk adım reaksiyonunda hazırlanan diazonyum tetrafloroborat fenil tuzu havaya bırakılırsa bir veya iki gün içinde bozulacaktır. Uzun süre saklanması gerekiyorsa, lütfen bir kapta kapatın, azot veya argon atmosferini değiştirin ve buzdolabına yerleştirin. 20°C'nin altındaki bir sıcaklıkta saklayın.
-Her iki reaksiyonda da viskozite manyetik karıştırıcının çalışması için çok yüksektir, lütfen karıştırma için bir üstten karıştırıcı kullanın.
Bileşik verileri:
1-fenil-2-propanon 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3)，3.69(s,2H,CH2)，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
Süreç tasarımı, aile atölyeleri için uygun olmayabilecek bazı gelişmiş araçların kullanılmasını gerektirir ve herkesin bunu kendi başına geliştirmesi önerilir.
Süreç tanıtımı：
Bu işlem, diazotizasyon reaksiyonu yoluyla diazonyum benzen hazırlamak için hidroklorik asit varlığında anilin ve sodyum nitrit kullanır ve katı diazobenzen tetrafloroborat elde etmek için diazobenzeni tuzlamak için tetrafloroborik asit (HBF4) kullanır. Susuz sodyum asetat (AcONa) varlığında, diazobenzen tetrafloroborat bakır oksit (Cu2O) tarafından katalize edilir ve 1-fenil-2-aseton hazırlamak için çözücü olmadan izopropenil asetat (IPA) ile reaksiyona girer.
İngilizcem çok iyi olmadığı için bu makale Google tarafından çevrilmiştir, dilbilgisi düzgün değilse lütfen beni affedin.
Uygulama adımları:
Fenildiazonyum tetrafloroborat üretimi:
-Anilininiz sarı ise, lütfen aniline az miktarda çinko tozu ekleyin ve damıttıktan sonra kullanın.
2000 ml'lik bir cihaz.
- 450,6 ml %37 hidroklorik asit ve 652,18 ml ultra saf su ekleyin, karıştırın.
- 165,54 g anilin ekleyin, karıştırmaya devam edin.
- 5°C'nin altına kadar soğutun.
- 125,69 g susuz sodyum nitrit ve 166,01 ml ultra saf sudan oluşan çözeltiyi karıştırarak damla damla ekleyin ve sıcaklığı 5°C'nin altında tutun.
İlaveden sonra sıcaklık 3°C ila 5°C arasında tutuldu ve reaksiyon 40 dakika karıştırıldı.
-Tetrafloroborik asit yapmak için 142,77 g susuz borik asidi (H3BO3) 462,45927 ml %40 hidroflorik asit (HF-H2Oaq%40) içinde çözün, 3°C ila 5°C arasında karıştırmaya devam edin ve cihaza ekleyin.*1
Karıştırmayı kapatın ve sıcaklığı 2 saat tutun.
-Reaksiyon karışımını emme filtresinden geçirin.
-Bu çözücüleri sırayla hunideki katıları durulamak için kullanın: 356 ml hacme seyreltilmiş yukarıdaki yöntemle üretilen 80 ml tetrafloroborik asit, 356 ml %50 etanol, 356 ml %95 etanol, iki parça 356 ml susuz eter.
-Katıyı dondurarak kurutucuda kurutun veya 36 °C'de vakumlu fırın kullanın.
-Beyaz toz halinde diazonyum tetrafloroborat fenil tuzu elde edin, verim yaklaşık %90'dır.
1-fenil-2-propanonun (P2P) hazırlanması:
-2000 ml'lik bir cihaz.
-Susuz sodyum asetat (AcONa) 528.81g, bakır oksit (Cu2O) 33.90g, izopropenil asetat (IPA) 1423.73ml ekleyin, karıştırın.
-Karıştırmaya devam edin, oda sıcaklığında bir önceki adımda hazırlanan diazonyum tetrafloroborat katısından 447,46g ekleyin ve sıcaklığı 40°C'yi geçmeyecek şekilde kontrol edin.
-İlaveden sonra sıcaklığı 37°C ila 38°C'de tutun ve 6 saat boyunca karıştırın.
-Reaksiyon karışımını süzün.
-Hunideki katıları 250 mL diklorometan (CH2Cl2) ile durulayın ve süzüntü ile birleştirin.
-Diklorometanı bir döner buharlaştırıcı kullanarak buharlaştırın.
-Kalan sıvı düşük basınç altında damıtılır ve 0,27kPa/70°C ila 72°C arasındaki fraksiyon bir Pirani vakum ölçer gözetiminde toplanır.
-1-fenil-2-propanon (P2P) elde edilir, verim yaklaşık %91'dir.
Önlemler:
*1: Tetrafloroborik asit üretmek için susuz borik asidi %40 hidroflorik asit içinde çözme işlemi çok ekzotermiktir ve bu da çözeltinin çarpmasına neden olabilir. 40'lık hidroflorik asidin önceden dondurulması ve karıştırma sırasında sıcaklığa dikkat edilmesi önerilir. Ayrıca, bu işlem herhangi bir cam kap ile yapılmamalıdır, aksi takdirde kabınız aşınır ve çözülür ve oldukça zehirli gaz açığa çıkarır, tetrafloroborik asit hazırlamak için herhangi bir plastik kap kullanabilirsiniz.
-İlk adım reaksiyonunda hazırlanan diazonyum tetrafloroborat fenil tuzu havaya bırakılırsa bir veya iki gün içinde bozulacaktır. Uzun süre saklanması gerekiyorsa, lütfen bir kapta kapatın, azot veya argon atmosferini değiştirin ve buzdolabına yerleştirin. 20°C'nin altındaki bir sıcaklıkta saklayın.
-Her iki reaksiyonda da viskozite manyetik karıştırıcının çalışması için çok yüksektir, lütfen karıştırma için bir üstten karıştırıcı kullanın.
Bileşik verileri:
1-fenil-2-propanon 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3)，3.69(s,2H,CH2)，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
