Benzen içinde 4MMC sentezi

[Chemix-Express]

Merhaba, şu anda benzen içinde çok yüksek kaliteli bir 4MMC üretiyorum. Ülkemde büyük miktarlarda satın almak oldukça zahmetli.

Bazı kaynaklardan Toulen ile 1:1 değiştirilebileceğini duydum. Benzende reaksiyonu 60 derecede 3 saat çalıştırıyorum. Toulen için de aynı mı olacak?

Reaksiyonda kullanılan çözücü miktarı da aynı mı olacak?

Yardımlarınız için teşekkür ederim

 

[subzero013]

toluen kullanırken reaksiyon süresi ve sıcaklık rejimi benzen kullanırkenki ile aynıdır. Orto ksilen deneyebilirsiniz, zaman/sıcaklık aynıdır. benzenden daha az toksiktir, daha az şüpheye neden olur.

 

[Chemix-Express]

Yardımlarınız için teşekkürler. Denemeye devam edeceğim.

Birçok denemeden ve yüzlerce g dönüştürüldükten sonra, asetonla durulamadan önce bile asitleştirmeden hemen sonra maksimum toz saflığında yüksek bir verime ulaştım.

Daha önce süzüntüyü şeffaf hale getirmek için 1 kg 4MMC barut için 15L'den fazla asetona ihtiyacım varken, şimdi 4-5L yeterli oluyor. Bu kadar saf barutu kristalize ederken sonuç hemen belli oluyor.

Size güç ve değerli ipuçları için teşekkürler

 

[subzero013]

Saygın bir kimyager, 60 derecede benzen / toluen / orto-ksilen üzerinde reaksiyonun 2,5 saat tutulduğunu, 60 dereceye ulaşma süresinin %50 olarak kabul edildiğini yazmıştır. Çözelti 20 dakikada istenen sıcaklığa ısıtılırsa, 10 dakika olarak sayılır ve reaksiyon 2 saat 20 dakika daha 60 derecede tutulur. 60 derece sıcaklıkta aşırı ısınma çok tehlikelidir, kir ve izomephedrone birkaç dakika içinde çok hızlı bir şekilde sürünmeye başlar gibi görünüyor. sentez 50 derecede gerçekleştirilirse, reaksiyon 4 saat sürer, belki bu seçenek size daha da uygun olacaktır. Neredeyse her zaman diklorometan ile çalıştım, ancak bununla sentez benzen / toluen / orto ksilen ile olduğu kadar pürüzsüz değil.

 

[Chemix-Express]

Ne kadar çok saflık ve verimlilik elde etmeyi başarırsam.... Benzene'de sentez hakkında her şeyi bildiğimden o kadar emin oldum.

Aptal bir adam doğar ve aptal bir adam ölür

Btw.
Geçen sefer, 60 dereceye ulaştıktan sonra ısıtmayı kapatıp serbest prensibi yıkamaya devam etmek 3 saat 10 dakika sürdü.

İlk bakışta çok fazla kirlilik yoktu, ancak kuru toz 4mmc'deki tanıdık dimmer kokusu beni tahmin etmeye devam etti.

Şimdi nedenini biliyorum, 60 dereceye ulaşana kadar geçen süreyi saydım.



Açıklık getirmek için. M40'ın dökülmesi ile tümünün 60 dereceye ısıtılması arasında geçen süreyi ikiye böldüm ve reaksiyon süresine dahil ettim.

Tepkimenin tamamının, m40'ın eklenmesinden 60 dereceye ulaşmasına kadar geçen yarıya bölünmüş süre de dahil olmak üzere 2:30 saat sürmesi mi bekleniyor?

Belirli bir çözücüde zaman-sıcaklık ilişkisi tablolarına baktığımda, maksimum verimin 60 derecede 3 saatlik bir reaksiyon için olduğu görülüyor ve ben de buna göre yönlendirildim.

Kaliteyi daha da yükseltmeyi umarak ilk fırsatta tavsiyenizi kullanacağım.

Yardımınız için size nasıl geri ödeme yapabilirim?

 

[subzero013]

Bu tabloyu hatırlıyorum), yanılmıyorsam vaşak burada oranların kullanıldığını yazmıştı - 1 litre çözücü başına 1 mol bromketon. Sürenin 2,5 saat olarak belirtildiği reçetede 375 ml çözücü (benzen/toluen/orto ksilol) başına 1 mol şeklinde bir oran vardı. Belki de bu bir şekilde etkilenmiştir, ancak tabloya güveniyor olsanız bile, 2 ve 3 saat arasındaki fark yetersizdir, sadece şimdi küçük bir izomfhedron görünür. BC kalıntılarını yıkamak izomefedrondan daha kolaydır, su ve hidroklorik asit ekleyerek basitçe asitleştirebilir, ardından suyu tamamen veya istenen hacme kadar buharlaştırabilir ve aseton ilavesi ve dondurucuda soğutma ile meferonu zaten serbest bırakabilirsiniz. Döner buharlaştırıcınız olan her şey, o zaman sadece suyu sürün ve hepsi bu. Çıktı süper küçük kristallerdir, ancak yıkanmaları kolaydır ve bir benzen / toluen tabakasından pek çok madde çekmezsiniz, reçine yok, hafif filtreleme ve yıkama, birçok avantajı vardır.

 

[subzero013]

Ayrıca, bromistik asit ile reaksiyona girdiği için Orto Xille'de brominasyon yapmanın imkansız olduğunu okudum, bu yüzden ya diklormetan içinde brom ve onu uzaklaştırın ya da hidrojen asidi ve zaten kristal bromakon (asit ve bromdan tamamen yıkanmış) Ortoxilol'de çözün ve onunla çalışın.

 

[Serega]

Kardeşim, haklısın. ama!!! bromlama dikloroetan (kaynama noktası >75°C) içinde yapılabilir, ancak diklorometan (kaynama noktası 38,5°C) içinde yapılamaz.

 

[subzero013]

diklorometan içinde bromlama neden yapılamıyor? kaynama noktasının bununla ne ilgisi var?

 

[Serega]

bromlama yöntemine bağlı olarak. brom ile bromlama için DCM uygundur. ve HBr + perhidrol ile bromlama için uygun değildir, çünkü reaksiyon çok ekzotermiktir ve DCM güçlü bir şekilde köpürür ve kaynar

 

[subzero013]

Bromlu dhm'de çevirmenin başarısız olabileceğine dikkat çektim, şimdi tekrar kontrol edeceğim. Hbr ve peroksit ile aynı çözücüye ihtiyaç yoktur.

 

[subzero013]

Bu arada, belki biliyorsunuzdur. 4mpf'yi oda sıcaklığında ve donmuş halde (buzdolabında) ne kadar süre saklayabilirsiniz?

 

[Chemix-Express]

Bunun size yardımcı olup olmayacağını bilmiyorum ama oda sıcaklığında birkaç hafta sonra toz veya camdaki 4mmc tamamen değişmedi. Güç, aroma değişmedi.

 

[Chemix-Express]

Merhaba. 1 kg BK4 için Benzen / Toluen formunda kaç litre çözücü kullanmak en iyisidir? Reaksiyon 60 derecede gerçekleştirilecektir. Reaksiyon 60 derecede ne kadar sürmelidir, 2,5 saat mi yoksa 3 saat mi? Karışımı 60 dereceye kadar ısıtmak için gereken süre reaksiyonun yarısı olarak mı sayılmalı yoksa reaksiyona dahil edilmemeli mi? Canlandırma aşamasından sonra, serbest bazı durulamanın en iyi yolu nedir? Birkaç kez tek başına su mu? Sodyum bikarbonat mı? Sodyum hidroksit mi? Temizledikten sonra eşit hacimde etil asetat dökmeyi ve damla damla suda %35-37 hcl eklemeyi planlıyorum. Asitleme aşamasının sonunda, her şeyi ne kadar süreyle buzdolabına/dondurucuya koymak en iyisidir? Daha sonra işlemi hızlandırmak için kuru buz kullanabilir miyim?

 

[Chemix-Express]

Elinde bir şey olan var mı?

 

[Chemix-Express]

Unuturdum. Her zaman pH 7'ye kadar asitlendiriyorum, daha aşağıya inmenin bir anlamı var mı ve eğer öyleyse kaça kadar?

 

[StarWars]

Etil asetat ile yaptım ve sadece 30 dakika çalkaladım ve son ürün mükemmel
Ph 6 ila 5.5.
7 çok fazla

 

[Chemix-Express]

Bunu nasıl ve hangi verimlilikle yaptığınızı açıklayabilir misiniz? Daha geniş bir kitlenin görebilmesi için bir sorun varsa pw'de bile. İlginç bir konu olduğunu söylememe izin verin

 

[StarWars]

PW üzerinden mesaj gönderdim