Fischer İndol Yoluyla 5-MeO-DMT Sentezi

[WillD]

2-(5-Metoksi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetiletan-amin (5-Meo-DMT freebase).
1. Temiz ve kuru 5 L reaktöre 4-metoksifenilhidrazin hidroklorür (145.0 g; 0.83 mol, 1.0 equiv) ve ardından 20-25 *C'de azot atmosferi altında su (1.45 L, 10 vol) yüklendi.
2. Reaktörün içeriği daha sonra 30-35 *C'de karıştırıldı ve koyu kırmızı renkli bir süspansiyon gözlendi.
3. Süspansiyona, konsantre H2SO4 (47.7 ml, 0.91 mol, 1.1 equiv), sıcaklığı 40 *C'nin altında tutarken (hafif ekzotermik) 10 dakika boyunca azot atmosferi altında damla damla dikkatlice eklendi.
4. Kahverengi/kırmızı çözelti 35-40 *C'ye ısıtıldı (hedef sıcaklık 37 *C) ve 10 dakika daha karıştırıldı.
5. 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butan-1-amin (165.0 g, 0.87 mol, 1.05 equiv) çözeltisi asetonitril (0.58 L, 4.0 vol) içinde hazırlandı ve sıcaklık 35 ila 40 *C arasında tutulurken yaklaşık 60 dakika boyunca azot atmosferi altında reaktöre damla damla eklendi.
6. Ekleme hunisi asetonitril (145 ml, 1.0 vol) ile durulandı ve reaktöre damla damla eklendi.
7. Sıcaklık 40 * C'de tutuldu ve içerik 4 saat daha çalkalandı.
8. Karışım 20-25 *C'ye soğutuldu ve içerik 10 L'lik bir reaktöre aktarıldı.
9. Asidik sulu çözelti 2-MeTHF (2x2.03L, 14.0 vol) ile yıkandı.
10. Her yıkamadan sonra katmanların 15 dakika çökelmesine izin verildi.
11. Alt asidik sulu katman toplandı ve üst 2-MeTHF yıkaması atıldı.
12. Asidik sulu katman reaktöre yeniden dolduruldu ve sodyum hidroksit çözeltisi (4 M, 0,65 L, 4,5 vol), pH'ı 11-12'ye getirmek için sıcaklık 20-25 *C'de tutulurken damla damla eklendi ve sütlü bir süspansiyon sağlandı.
13. Süspansiyon 2-MeTHF (3x1.45 L, 10.0 vol) ile ekstrakte edildi; her ekstraksiyonun ardından katmanların 15 dakika çökmesine izin verildi, alt alkali su katmanı bir tambura ayrıldı ve üst organik katman toplandı.
14. Alt sulu katman atılmış ve birleştirilmiş 2-MeTHF organik katmanları 20 L'lik bir şişeye aktarılmıştır.
15. Çözelti vakumda yağlı amber bir kalıntıya konsantre edildi.
16. Kalıntı su, kalıntının taze 2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) ile yeniden çözülmesi ve konsantrasyon adımının tekrarlanmasıyla azeotropik olarak uzaklaştırıldı.
17. Bu yağlı kalıntı, 117,68 g (%64,9 teorik verim) ham 5-MeO-DMT serbest baz elde etmek için 40-45 *C'de 1 saat boyunca vakum altında (10-20 mbar) döner buharlaştırıcıda kurutuldu.

 

[Octopusssss]

Merhaba

Bu reaksiyonda en büyük maliyet 5 numaralı adımdır:

5. 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butan-1-amin (165.0 g, 0.87 mol, 1.05 equiv) çözeltisi asetonitril (0.58 L, 4.0 vol) içinde hazırlandı ve sıcaklık 35 ila 40 * C arasında tutulurken yaklaşık 60 dakika boyunca azot atmosferi altında reaktöre damla damla eklendi.

Eğer 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butan-1-amin başka bir yaygın madde veya chiper ile değiştirilebilirse, reaksiyon çok daha ucuz ve karmaşık siparişler olmadan gerçekleşecektir.

 

[G.Patton]

Merhaba, maalesef hayır. Bu madde sadece Fisher siklizasyonu yoluyla 5-MeO-DMT verebilir.

 

[Agilent1100DAD]

Bunu bugün yapıyorum, bir fotoğraf göndereceğim.
Gördüğünüz Fisher indol reaksiyonu (ACN çözeltisi içinde 4,4 dietoksi-N,N/dimetil-butan-1-aminin asidik 4-metoksifenilhidrazin çözeltisine inert bir atm altında eklenmesiyle) yüksek havalandırmalı bir odada gerçekleşiyor.

 

[Agilent1100DAD]

Güncelleme: 4M NaOH eklediğimde bulanık bir çökelti oluştu. Kalıntıyı 2-Me-THF'den buharlaştırmak için bir tepsiye koydum. Vakumlu fırında 4 saat kaldıktan sonra bile çözücüden kurtulamadım. Son adımda 40 C'de ve 10-20 mbar'da bir roto vap kullandım. Yağı amber bir şişede sakladım ve bütün gün vakum fırınında bırakacağım. Fotoğrafları göndereceğim (bonus nacho fotoğrafı). Ayrıca isteğe bağlı olan başka bir saflaştırma adımı daha var. İşte burada:

(Roto vap adımından sonra)

-Ham freebaz asetonda (1,45 L, 10,0 vol) çözüldü ve bir silika pedinden (230-400 mesh, 725 g, 5 wt) döküldü.
-Ped aseton/MeOH (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol) ile elüe edildi.
-Birleştirilen süzüntüler konsantre edilerek 102,94 g saflaştırılmış 5-MeO-DMT freebaz (%56,8 verim, HPLC ile %98,27 alan), durduğunda yavaşça katılaşan soluk berrak turuncu bir yağ olarak elde edildi.

Bir miktar silika jelin gelmesini bekliyorum ve şu ana kadar baş belası olan çözücüyü başarıyla buharlaştırdıktan sonra bu ek saflaştırma adımını deneyeceğim.

 

[G.Patton]

Nacho için teşekkürler =)

 

[Joker_55555]

4-klorobütanal ve fenil hidrazinden triptamin sentezi, Grandberg Reaksiyonu

Bu yöntemi deneyen arkadaşınız var mı? Malzemeler 10.8 g fenilhidrazin 10.6 g klorobütirik aldehit (4-klorobütanal) etil alkol %80 etanol eter sodyum sülfat benzen kostik soda 0.1 N hidroklorik asit Yöntemin açıklaması 10.8 g (0.1 mol) fenilhidrazin çözeltileri...

bbgate.com

Merhaba, Grandberg yöntemini kullanarak meksamin ve triptamin yapmak mümkün Bu yöntem daha kolay ve daha verimli olmalı. Ayrıca, çok fazla çözücü kullanmaz ve saflaştırma aşaması zor değildir.