2-Bromo-2-sikloheksil-1-feniletanon.
1. 1000 g 2-sikloheksil-1-feniletanon ve 3000 ml asetik asit reaktörde karıştırıldı.
2. Karıştırma kapatıldı ve oda sıcaklığında bırakıldı.
3. Saf brom (800 g) reaktöre düzgün bir şekilde döküldü ve karıştırılmadan karışımda bırakıldı.
4. Bir süre sonra, reaksiyon otomatik olarak gerçekleşti ve şiddetli hidrobromik asit gazı ortaya çıktı.
5. Gaz, emici (sulu sodyum hidroksit çözeltisi, tüm su miktarı için 400 g) içeren bir karışıma köpürtülür.
6. Gazın hızlı evrimini azaltırken dikkatli bir şekilde karıştırmaya başladı.
7. Gaz çıkışının sonunda ve reaksiyon oda sıcaklığına soğuduktan sonra (kristalleşme başlayabilir), 9000 ml saf soğuk su yavaşça dökülür (kristaller oluşur).
8. 15 dakika sonra karıştırma durdurulur, bromoketon tortusu dibe düşer (sarı katı).
9. Su tabakası reaktörün üstünden ayrıldı ve doymuş soda çözeltisi ve temiz su ile tekrar yıkandı.
10. Daha fazla saflaştırma yapılmadan sonraki reaksiyonlarda kullanılır, verim: 1300 g.
2-Sikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanon Hidroklorür.
1. Reaktöre 4 litre etil asetat eklenir ve 5 dakika karıştırılır.
2. Damla hunisine 1000 g pirolidin eklendi ve reaktör kapağına monte edildi.
3. Damla hunisinin musluğunu açın ve yoğun karıştırma ile pirolidini damla damla ekleyin.
4. Sıcaklığın 65 * C'nin altında olduğunu kontrol edin.
5. Tüm pirolidin eklendikten sonra, 1 saat boyunca tam olarak karıştırılır.
8. Reaktör vakum pompasını ve reaktör kondansatörü için soğutucu pompasını açın.
9. Etil asetatın tamamı veya çoğu damıtıldı.
10. Vakum pompası durdurulur ve reaktöre aseton eklenir. Karıştırma devam eder.
11. Damla hunisine hidroklorik asit eklenir ve reaktör kapağına monte edilir.
12. pH - 5'e kadar damla damla asit. Alt reaktör musluğundan küçük bir miktar boşaltın ve asitlik seviyesini turnusol şeridi ile kontrol edin. Numuneyi reaksiyon karışımına geri koyun.
13. Bundan sonra, tüm karışımı kovaya dökün ve 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
14. Vakum filtrasyon sistemi (nutsche filtre, filtre bezi, vakum pompası) ile kurulur.
15. Vakum pompasını çalıştırın.
16. Filtre haznesine 13. adımdan bir kova dökün.
17. Kasedeki karışım katı hale gelene kadar süzün ve bastırın.
18. Tüm katıyı yukarıdan kaplamak için kaseye soğuk aseton dökün.
19. Tüm asetonu süzün. Katı beyaz değilse 18. adımı tekrarlayın.
20. Tüm aseton süzüldükten ve beyaz katı elde edildikten sonra, kasenin içindekileri kurutmak için cam kaplara koyun.
21. Cam kapları oda sıcaklığındaki raflara koyun.
22. Sabit kütleye kadar kurutun. Daha hızlı kuruma için periyodik olarak karıştırın ve öğütün.
1. 1000 g 2-sikloheksil-1-feniletanon ve 3000 ml asetik asit reaktörde karıştırıldı.
2. Karıştırma kapatıldı ve oda sıcaklığında bırakıldı.
3. Saf brom (800 g) reaktöre düzgün bir şekilde döküldü ve karıştırılmadan karışımda bırakıldı.
4. Bir süre sonra, reaksiyon otomatik olarak gerçekleşti ve şiddetli hidrobromik asit gazı ortaya çıktı.
5. Gaz, emici (sulu sodyum hidroksit çözeltisi, tüm su miktarı için 400 g) içeren bir karışıma köpürtülür.
6. Gazın hızlı evrimini azaltırken dikkatli bir şekilde karıştırmaya başladı.
7. Gaz çıkışının sonunda ve reaksiyon oda sıcaklığına soğuduktan sonra (kristalleşme başlayabilir), 9000 ml saf soğuk su yavaşça dökülür (kristaller oluşur).
8. 15 dakika sonra karıştırma durdurulur, bromoketon tortusu dibe düşer (sarı katı).
9. Su tabakası reaktörün üstünden ayrıldı ve doymuş soda çözeltisi ve temiz su ile tekrar yıkandı.
10. Daha fazla saflaştırma yapılmadan sonraki reaksiyonlarda kullanılır, verim: 1300 g.
2-Sikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanon Hidroklorür.
1. Reaktöre 4 litre etil asetat eklenir ve 5 dakika karıştırılır.
2. Damla hunisine 1000 g pirolidin eklendi ve reaktör kapağına monte edildi.
3. Damla hunisinin musluğunu açın ve yoğun karıştırma ile pirolidini damla damla ekleyin.
4. Sıcaklığın 65 * C'nin altında olduğunu kontrol edin.
5. Tüm pirolidin eklendikten sonra, 1 saat boyunca tam olarak karıştırılır.
8. Reaktör vakum pompasını ve reaktör kondansatörü için soğutucu pompasını açın.
9. Etil asetatın tamamı veya çoğu damıtıldı.
10. Vakum pompası durdurulur ve reaktöre aseton eklenir. Karıştırma devam eder.
11. Damla hunisine hidroklorik asit eklenir ve reaktör kapağına monte edilir.
12. pH - 5'e kadar damla damla asit. Alt reaktör musluğundan küçük bir miktar boşaltın ve asitlik seviyesini turnusol şeridi ile kontrol edin. Numuneyi reaksiyon karışımına geri koyun.
13. Bundan sonra, tüm karışımı kovaya dökün ve 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
14. Vakum filtrasyon sistemi (nutsche filtre, filtre bezi, vakum pompası) ile kurulur.
15. Vakum pompasını çalıştırın.
16. Filtre haznesine 13. adımdan bir kova dökün.
17. Kasedeki karışım katı hale gelene kadar süzün ve bastırın.
18. Tüm katıyı yukarıdan kaplamak için kaseye soğuk aseton dökün.
19. Tüm asetonu süzün. Katı beyaz değilse 18. adımı tekrarlayın.
20. Tüm aseton süzüldükten ve beyaz katı elde edildikten sonra, kasenin içindekileri kurutmak için cam kaplara koyun.
21. Cam kapları oda sıcaklığındaki raflara koyun.
22. Sabit kütleye kadar kurutun. Daha hızlı kuruma için periyodik olarak karıştırın ve öğütün.
Last edited by a moderator: