0. Güvenlik Kuralları
Tüm çalışmalar tekniklere tam olarak uygun şekilde ve mutlaka egzoz kabininde yapılmalıdır. Sodyum nitrit ve çözeltileri, nitrosil helic asit, azot oksitlerin hızlı salınımını önlemek için küçük porsiyonlar halinde ve sürekli soğutma altında eklenmelidir. Diazotlamada duran azot oksidin boğulmalara, mukoza zarının yanmasına ve yüksek konsantrasyonlarda uzun süreli solunması halinde akciğer ödemine neden olabileceğini unutmayın. Elde edilen diazonyum tuzları kuru halde patlayıcıdır, ancak patlamayı önlemek için çözeltilerde bile uzun süre bırakılamazlar. Azotun birlikte salınımının eşlik ettiği diazonyum tuzlarının reaksiyonlarına göre bileşiklerin hazırlanmasında, reaktanların eklenmesi yavaş ve küçük porsiyonlar halinde yapılmalıdır. Azokraserler deri yoluyla emilir ve zehirlenmeye neden olabilir. Zehirlenme durumunda, azo boyalar baş ağrısı, hafif ateş, kalp atış hızında artışa neden olabilir. Azocrase ile sürekli çalışma ile dermatit görülür, bu nedenle koruyucu eldivenlerle çalışılmalıdır. Alkilnitrikler, cildin kızarıklığında kendini gösterebilen damarların genişlemesine neden olan toksik bileşiklerdir. Diazoetan - patlayabilen zehirli sarı gaz.
1. N-etil-N-nitrosoüre
Reaktifler:
Etilamin HCl - 100 g,
Üre - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Ekipman:
Yuvarlak tabanlı şişe - 2000 ml,
Yuvarlak Tabanlı ЕüçЕboyunlu şişe - 3000 ml,
Reflü kondansatörü,
Damlama hunisi,
Mekanik karıştırıcı,
Termometre.
Sentez:
100 g etilamin hidroklorür ve 250 g üre 400 ml suda çözüldü ve düşük ısıda 3 saat kaynatıldı. Çözelti daha sonra bir damlatma hunisi, bir termometre ve mekanik bir karıştırıcı ile donatılmış üç boyunlu 3 litrelik bir balona aktarıldı ve 110 gram NaNO2 ilave edildi. Şişenin içeriği -10 * C'ye soğutulur ve 600 ml su içinde 50 ml H2SO4 çözeltisi damla damla eklenir ve karışımın sıcaklığı 5 * C'den yüksek olmayan harici bir soğutma ile korunur. Sülfürik asit ilavesi tamamlandıktan sonra, oluşan N-etil-N-nitrosoüre kristalleri süzülür ve soğuk su ile yıkanır. Elde edilen kristaller oda sıcaklığında vakumda kurutulur. Verim 100 g. Elde edilen ilaç oldukça uzun bir süre buzdolabında saklanabilir.
2. Diazoetan
Reaktifler:
N-etil-N-nitrosoüre - 10 g,
KOH %40 ak. çöz. - 30 ml,
Dietil eter - 100 ml,
KOH katı.
Ekipman:
Erlenmeyer şişesi,
Manyetik karıştırıcı,
Ayırma hunisi,
Termometre.
Sentez:
Teflondan bir manyetik karıştırıcı ve bir termometre ile donatılmış bir Erlenmeyer şişesinde bir diazoetan çözeltisi elde etmek için 100 ml eter ve 30 ml %40'lık sulu KOH çözeltisi konur. Çözelti, tuzlu buz karışımı ile 0*C'ye soğutulur ve sıcaklık +5*C'den yüksek olmayacak şekilde küçük porsiyonlar halinde 10 g nitrosoetilüre sürekli olarak aktarılır. Reaksiyondan sonra organik tabaka dekantasyonla ayrılmış ve katı KOH üzerinde kurutulmuştur. Diazoetan verimi %60'tır.
Tüm çalışmalar tekniklere tam olarak uygun şekilde ve mutlaka egzoz kabininde yapılmalıdır. Sodyum nitrit ve çözeltileri, nitrosil helic asit, azot oksitlerin hızlı salınımını önlemek için küçük porsiyonlar halinde ve sürekli soğutma altında eklenmelidir. Diazotlamada duran azot oksidin boğulmalara, mukoza zarının yanmasına ve yüksek konsantrasyonlarda uzun süreli solunması halinde akciğer ödemine neden olabileceğini unutmayın. Elde edilen diazonyum tuzları kuru halde patlayıcıdır, ancak patlamayı önlemek için çözeltilerde bile uzun süre bırakılamazlar. Azotun birlikte salınımının eşlik ettiği diazonyum tuzlarının reaksiyonlarına göre bileşiklerin hazırlanmasında, reaktanların eklenmesi yavaş ve küçük porsiyonlar halinde yapılmalıdır. Azokraserler deri yoluyla emilir ve zehirlenmeye neden olabilir. Zehirlenme durumunda, azo boyalar baş ağrısı, hafif ateş, kalp atış hızında artışa neden olabilir. Azocrase ile sürekli çalışma ile dermatit görülür, bu nedenle koruyucu eldivenlerle çalışılmalıdır. Alkilnitrikler, cildin kızarıklığında kendini gösterebilen damarların genişlemesine neden olan toksik bileşiklerdir. Diazoetan - patlayabilen zehirli sarı gaz.
1. N-etil-N-nitrosoüre
Reaktifler:
Etilamin HCl - 100 g,
Üre - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Ekipman:
Yuvarlak tabanlı şişe - 2000 ml,
Yuvarlak Tabanlı ЕüçЕboyunlu şişe - 3000 ml,
Reflü kondansatörü,
Damlama hunisi,
Mekanik karıştırıcı,
Termometre.
Sentez:
100 g etilamin hidroklorür ve 250 g üre 400 ml suda çözüldü ve düşük ısıda 3 saat kaynatıldı. Çözelti daha sonra bir damlatma hunisi, bir termometre ve mekanik bir karıştırıcı ile donatılmış üç boyunlu 3 litrelik bir balona aktarıldı ve 110 gram NaNO2 ilave edildi. Şişenin içeriği -10 * C'ye soğutulur ve 600 ml su içinde 50 ml H2SO4 çözeltisi damla damla eklenir ve karışımın sıcaklığı 5 * C'den yüksek olmayan harici bir soğutma ile korunur. Sülfürik asit ilavesi tamamlandıktan sonra, oluşan N-etil-N-nitrosoüre kristalleri süzülür ve soğuk su ile yıkanır. Elde edilen kristaller oda sıcaklığında vakumda kurutulur. Verim 100 g. Elde edilen ilaç oldukça uzun bir süre buzdolabında saklanabilir.
2. Diazoetan
Reaktifler:
N-etil-N-nitrosoüre - 10 g,
KOH %40 ak. çöz. - 30 ml,
Dietil eter - 100 ml,
KOH katı.
Ekipman:
Erlenmeyer şişesi,
Manyetik karıştırıcı,
Ayırma hunisi,
Termometre.
Sentez:
Teflondan bir manyetik karıştırıcı ve bir termometre ile donatılmış bir Erlenmeyer şişesinde bir diazoetan çözeltisi elde etmek için 100 ml eter ve 30 ml %40'lık sulu KOH çözeltisi konur. Çözelti, tuzlu buz karışımı ile 0*C'ye soğutulur ve sıcaklık +5*C'den yüksek olmayacak şekilde küçük porsiyonlar halinde 10 g nitrosoetilüre sürekli olarak aktarılır. Reaksiyondan sonra organik tabaka dekantasyonla ayrılmış ve katı KOH üzerinde kurutulmuştur. Diazoetan verimi %60'tır.
Last edited by a moderator:
