Formaldehitten metilamin hcl sentezi (büyük ölçekli)

[WillD]

1. 10 kg %40'lık formaldehit ve 5 kg amonyum klorür damıtma başlıklı bir reaktörde karıştırıldı.
2. Karışım kademeli ısıtma ile karıştırıldı ve birincil ürünler 50 * C'de damıtıldı.
3. Distilat durduğunda ve çıkarıldığında karışım 110 * C'ye ısıtıldı.
4. Karışımın ısıtılmasına karıştırma altında 6 saat devam edildi.
5. Vakum reaktöre pompalandı ve su mümkün olduğunca damıtıldı.
6. 10 litre n-butil alkol ilave edildi, 100 *C'ye ısıtıldı ve çökelti azalıncaya kadar karıştırıldı.
7. Karışım, çözünmeyen bir çökeltiden (amonyum klorür) ayırmak için bir nutsche-filtreden süzüldü ve alkol çözeltisi reaktöre geri gönderildi.
8. Alkol vakum altında mümkün olduğunca damıtıldı, elde edilen kristaller vakum altında kurutuldu ve hidratasyonu önlemek için vakum ambalajında paketlendi. Verim: ~3 kg.

 

[Power]

Bunun için teşekkürler

 

[mithyl2]

bu yöntemle son ürünü saflaştırmanın en iyi yolu nedir?

 

[Ortist]

Dimetilaminden kurtulmak için kloroform ile yıkayın veya diklorometan içinde kaynatın.

 

[CryoThio]

N butil alkol için alternatif var mı?

 

[Ortist]

Amonyum klorürün bütil alkolde çok düşük çözünürlüğüne dayanırlar. Adım 4'ten sonraki reaksiyon büyük miktarda amonyum klorür içerecektir.

Adım 4'ten sonra soğutabilir, reaksiyona girmemiş amonyum klorürü çökeltebilir, filtreleyebilir, ardından hafifçe kaynatarak sıvı hacmini iki kez azaltabilir, ardından tekrar soğutabilir, daha fazla amonyum klorür önerebilirsiniz.

Bundan sonra adım 5 ile devam edin, ancak n-butil yerine etanol veya hatta izopropanol kullanabilirsiniz.

Bu yazıda alkol filtrasyonunun sıcakken yapılması gerektiği ve metilamin filtrede kristalleşeceği için bunun çok zor olduğu belirtilmemiştir.

Bu reaksiyon daha az dimetilaminle sonuçlanan 98 derecede yapılabilir. Bu durumda, üretilen ve RM'de kalan formik asitten kurtulmak için RM'ye izopropil alkol ekliyorum (98 derecede formik asit fazla ayrışmaz)

 

[hunter12]

Reaksiyondan sonra suyu damıtırken sıcaklığı 110 C'nin üzerine çıkarabilir miyim (adım 4). Yoksa 5. adımda suyu 110C'de damıtmaya devam mı etmeliyim?