1,3-benzodioksol sentezi:
1. Katekol (100 g), potasyum karbonat (200 g) ve dimetilformamid (1000 ml) bir kondansatör, bir damlatma hunisi ve bir termometre ile donatılmış 3 litrelik üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir balona ilave edildi.
2. Reaksiyon 35 *C'ye ısıtıldı ve diklorometan (120 ml) damla damla ilave edildi.
3. Karışım daha sonra beş saat boyunca 110-120 *C'de ısıtıldı ve ardından soğumaya bırakıldı.
4. Çözelti boşaltıldı ve 1500 ml su ilave edildi.
5. Sulu faz 3x250 ml dietil eter ile ekstrakte edildi.
6. Organik katmanlar daha sonra birleştirildi ve 3x500 ml su ile yıkandı.
7. Organik tabaka susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, dekante edildi ve çözücü döner buharlaştırıcı ile uzaklaştırılarak açık kahverengi bir yağ elde edildi. Verim: 77 g.
3,4-metilendioksipropiofenon sentezi:
1. 1,3-Benzodioksol (100 g), çinko (II) klorür (170 g) ve dikloroetan (1000 ml), damlatma hunisi takılı 2 litrelik iki boyunlu yuvarlak dipli bir balona ilave edildi.
2. Elde edilen karışım bir buz banyosunda soğutuldu.
3. Propiyonil klorür (110 ml) karışıma damla damla ilave edildi ve reaksiyon 18 saat boyunca karıştırılmaya bırakıldı.
4. Reaksiyon su ile söndürüldü ve 500 ml dietil eter ilave edildi.
5. Sulu tabaka uzaklaştırıldı ve organik tabaka 3x250 ml %5 sodyum karbonat çözeltisi ve 3x250 ml tuzlu su ile yıkandı.
6. Organik tabaka daha sonra susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, dekante edildi ve çözücü döner buharlaştırıcı kullanılarak uzaklaştırıldı ve koyu kahverengi bir sıvı elde edildi. Verim: 100 g.
5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenon sentezi:
1. 3,4-Metilendioksipropiofenon (100 g), kuprik bromür (150 g), potasyum bromür (7 g) ve 1000 ml dikloroetan, kondansatörlü 3 L'lik yuvarlak tabanlı bir balona ilave edildi.
2. Çözelti 24 saat boyunca geri akış altında ısıtıldı ve ardından diklorometan ile söndürüldü.
3. Elde edilen karışım süzüldü ve katılar 1000 ml diklorometan ile yıkandı.
4. Organik çözelti sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, dekante edildi ve çözücü döner buharlaştırıcı kullanılarak uzaklaştırıldı ve koyu kahverengi bir sıvı elde edildi. Verim: 130 g.
Metilon sentezi:
1. 5-Bromo-3,4-metilendioksipropiofenon (100 g) ve 1000 ml tetrahidrofuran 3 L'lik yuvarlak tabanlı bir balona eklendi.
2. Sulu metilamin (300 ml, %40) 30 dakika boyunca çözeltiye damla damla ilave edildi.
3. Çözelti 18 saat boyunca karıştırılmaya bırakıldı ve 1000 ml %20 NaOH çözeltisi ile bazikleştirildi.
4. Ürün 3x500 ml etil asetat ile ekstrakte edildi ve 3x500 ml su ile yıkandı.
5. Etil asetat çözeltisi kuru bir behere boşaltıldı ve buz banyosunda soğutuldu.
6. Soğutulmuş eter çözeltisine 1:5 konsantre HCl:IPA çözeltisini elle karıştırarak pH > 4 olacak şekilde damla damla ekleyin.
7. Buz banyosunda veya bir dondurucuda soğutun.
8. Kristalleri vakum filtrasyonu ile toplayın ve havada kurumaya bırakın. Verim: 75 g.
1. Katekol (100 g), potasyum karbonat (200 g) ve dimetilformamid (1000 ml) bir kondansatör, bir damlatma hunisi ve bir termometre ile donatılmış 3 litrelik üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir balona ilave edildi.
2. Reaksiyon 35 *C'ye ısıtıldı ve diklorometan (120 ml) damla damla ilave edildi.
3. Karışım daha sonra beş saat boyunca 110-120 *C'de ısıtıldı ve ardından soğumaya bırakıldı.
4. Çözelti boşaltıldı ve 1500 ml su ilave edildi.
5. Sulu faz 3x250 ml dietil eter ile ekstrakte edildi.
6. Organik katmanlar daha sonra birleştirildi ve 3x500 ml su ile yıkandı.
7. Organik tabaka susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, dekante edildi ve çözücü döner buharlaştırıcı ile uzaklaştırılarak açık kahverengi bir yağ elde edildi. Verim: 77 g.
3,4-metilendioksipropiofenon sentezi:
1. 1,3-Benzodioksol (100 g), çinko (II) klorür (170 g) ve dikloroetan (1000 ml), damlatma hunisi takılı 2 litrelik iki boyunlu yuvarlak dipli bir balona ilave edildi.
2. Elde edilen karışım bir buz banyosunda soğutuldu.
3. Propiyonil klorür (110 ml) karışıma damla damla ilave edildi ve reaksiyon 18 saat boyunca karıştırılmaya bırakıldı.
4. Reaksiyon su ile söndürüldü ve 500 ml dietil eter ilave edildi.
5. Sulu tabaka uzaklaştırıldı ve organik tabaka 3x250 ml %5 sodyum karbonat çözeltisi ve 3x250 ml tuzlu su ile yıkandı.
6. Organik tabaka daha sonra susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, dekante edildi ve çözücü döner buharlaştırıcı kullanılarak uzaklaştırıldı ve koyu kahverengi bir sıvı elde edildi. Verim: 100 g.
5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenon sentezi:
1. 3,4-Metilendioksipropiofenon (100 g), kuprik bromür (150 g), potasyum bromür (7 g) ve 1000 ml dikloroetan, kondansatörlü 3 L'lik yuvarlak tabanlı bir balona ilave edildi.
2. Çözelti 24 saat boyunca geri akış altında ısıtıldı ve ardından diklorometan ile söndürüldü.
3. Elde edilen karışım süzüldü ve katılar 1000 ml diklorometan ile yıkandı.
4. Organik çözelti sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, dekante edildi ve çözücü döner buharlaştırıcı kullanılarak uzaklaştırıldı ve koyu kahverengi bir sıvı elde edildi. Verim: 130 g.
Metilon sentezi:
1. 5-Bromo-3,4-metilendioksipropiofenon (100 g) ve 1000 ml tetrahidrofuran 3 L'lik yuvarlak tabanlı bir balona eklendi.
2. Sulu metilamin (300 ml, %40) 30 dakika boyunca çözeltiye damla damla ilave edildi.
3. Çözelti 18 saat boyunca karıştırılmaya bırakıldı ve 1000 ml %20 NaOH çözeltisi ile bazikleştirildi.
4. Ürün 3x500 ml etil asetat ile ekstrakte edildi ve 3x500 ml su ile yıkandı.
5. Etil asetat çözeltisi kuru bir behere boşaltıldı ve buz banyosunda soğutuldu.
6. Soğutulmuş eter çözeltisine 1:5 konsantre HCl:IPA çözeltisini elle karıştırarak pH > 4 olacak şekilde damla damla ekleyin.
7. Buz banyosunda veya bir dondurucuda soğutun.
8. Kristalleri vakum filtrasyonu ile toplayın ve havada kurumaya bırakın. Verim: 75 g.
Last edited by a moderator:
