Umarım beğenirsiniz!
1. Orta büyüklükte bir manyetik karıştırma çubuğu 500 mL'lik bir RBG şişesine yerleştirildi. 18 g fenilhidrazin HCl, manyetik karıştırıcı görevi gören bir ısıtma manteli üzerine yerleştirilmiş 500 mL 3 boyunlu 24/40 eklemli bir RBF içinde 250 mL deiyonize suda çözüldü. Boyun 1'de kauçuk bir septum, boyun 2'de bir cam 24/20 adaptör içinde bir termometre vardı ve ısıtma manteline bağlıydı. Boyun 3'te ise bir su sirkülatörüne bağlı bir reflü kondansatörü vardı.
2. 4 balon azotla doldurulmuş ve 20 mL'lik bir şırınganın ucuna takılmıştır (tapasız). Şırıngaya 18 gauge iğne takıldı ve şırınga düzeneği daha sonra kullanılmak üzere sağlam bir kauçuk parçasına yerleştirildi.
3. RBF, şırınga (ucunda bir nitrojen balonu ile) boyun 1'e yerleştirilerek nitrojenle dolduruldu. Isıtma manteli 32 'C'ye ayarlandı ve manyetik karıştırma çubuğu orta-yüksek karıştırma seviyesine ayarlandı.
4. 10 mL'lik bir şırınga 7,2 mL konsantre sülfürik asit ile doldurulmuş ve şırıngaya 18 gauge iğne takılmıştır. Sülfürik asit içeren şırınga boyun 1'deki kauçuk septuma yerleştirilmiştir. Sülfürik asit, azot ortamı altında, sıcaklık 40'C'nin altında tutulurken 10 dakika boyunca süspansiyona yavaşça ilave edildi.
5. Çözelti (açık turuncu renk) 37'C'ye ısıtıldı ve 10 dakika daha karıştırıldı.
6. 250 mL'lik bir beherde 90 mL asetonitril içinde 25 g 4-(N,N-dimetilamino)bütanal dietil asetal çözeltisi hazırlandı.
7. Boyun 1 üzerindeki kauçuk septum çıkarıldı ve 100 mL'lik bir ekleme hunisi eklendi. Asetonitril içindeki 4-(N,N-dimetilamino) bütanal dietil asetalçözeltisiekleme hunisine eklendi. Kauçuk septum, azot balonu hala takılıyken, ekleme hunisinin üstüne yerleştirildi.
8. Adım 5 tamamlandıktan sonra, 10 dakika sonra, asetonitrilçözeltisindeki4-(N,N-dimetilamino) bütanal dietil asetalçözeltisi, sıcaklık 37'C'de tutulurken 60 dakika boyunca damla damla ilave edildi. İlaveden sonra, ilave hunisi asetonitril (yaklaşık 30ml) ile durulanır ve reaktöre damla damla ilave edilir.
9. Sıcaklık 40'C'de tutulurken içerik 4 saat boyunca karıştırılmıştır.
10. RBF'deki asidik çözeltiye, sıcaklık 20~25'C'de tutulurken 100ml NaOH çözeltisi (4M) damla damla ilave edildi. Sıcaklık 25'C'ye ulaştığında RBF şişesi periyodik olarak soğuk banyoya konuldu. NaOH eklendikten sonra çözeltinin pH değeri 11'di ve süspansiyon süt rengindeydi.
.
11. RBF süspansiyonundaki süspansiyon 3* 200 DCM ile ekstrakte edilmiştir.
12, Organik katmanlar birleştirilir ve -30 mm hg negatif basınçla 30 'C'de bir vakum fırınına konur. Nihai ürün, tüm çözücünün buharlaşmasını sağlamak için 48 saat boyunca vakum fırınında bırakılmıştır.
13. 48 saat sonra nihai ürün açık turuncu kristaller ve bir miktar açık turuncu kalıntı oluşturmuştur.
14. Ham freebaz asetonda (200 mL) çözüldü ve bir silika pedinden (230-400 mesh, 100 g) döküldü. Ped aseton/MeOH (9:1, 2 L) ile elüe edildi. Birleştirilmiş süzüntüler 24 saat boyunca 30 'C'de vakum fırınına geri konuldu. 30 'C. Nihai ürün 15,45 g saflaştırılmış N,N DMT freebaz (%56,8 verim) sarı-kırmızımsı bir yağ ve yağın etrafında oluşan sarı kristaller verecek şekilde konsantre edildi.
15. Erime noktası, DMT polimorf I ve II'nin bir kombinasyonuna karşılık gelen 45-47 'C idi.
İzole N,N DMT kristalleri!
1. Orta büyüklükte bir manyetik karıştırma çubuğu 500 mL'lik bir RBG şişesine yerleştirildi. 18 g fenilhidrazin HCl, manyetik karıştırıcı görevi gören bir ısıtma manteli üzerine yerleştirilmiş 500 mL 3 boyunlu 24/40 eklemli bir RBF içinde 250 mL deiyonize suda çözüldü. Boyun 1'de kauçuk bir septum, boyun 2'de bir cam 24/20 adaptör içinde bir termometre vardı ve ısıtma manteline bağlıydı. Boyun 3'te ise bir su sirkülatörüne bağlı bir reflü kondansatörü vardı.
2. 4 balon azotla doldurulmuş ve 20 mL'lik bir şırınganın ucuna takılmıştır (tapasız). Şırıngaya 18 gauge iğne takıldı ve şırınga düzeneği daha sonra kullanılmak üzere sağlam bir kauçuk parçasına yerleştirildi.
3. RBF, şırınga (ucunda bir nitrojen balonu ile) boyun 1'e yerleştirilerek nitrojenle dolduruldu. Isıtma manteli 32 'C'ye ayarlandı ve manyetik karıştırma çubuğu orta-yüksek karıştırma seviyesine ayarlandı.
4. 10 mL'lik bir şırınga 7,2 mL konsantre sülfürik asit ile doldurulmuş ve şırıngaya 18 gauge iğne takılmıştır. Sülfürik asit içeren şırınga boyun 1'deki kauçuk septuma yerleştirilmiştir. Sülfürik asit, azot ortamı altında, sıcaklık 40'C'nin altında tutulurken 10 dakika boyunca süspansiyona yavaşça ilave edildi.
5. Çözelti (açık turuncu renk) 37'C'ye ısıtıldı ve 10 dakika daha karıştırıldı.
6. 250 mL'lik bir beherde 90 mL asetonitril içinde 25 g 4-(N,N-dimetilamino)bütanal dietil asetal çözeltisi hazırlandı.
7. Boyun 1 üzerindeki kauçuk septum çıkarıldı ve 100 mL'lik bir ekleme hunisi eklendi. Asetonitril içindeki 4-(N,N-dimetilamino) bütanal dietil asetalçözeltisiekleme hunisine eklendi. Kauçuk septum, azot balonu hala takılıyken, ekleme hunisinin üstüne yerleştirildi.
8. Adım 5 tamamlandıktan sonra, 10 dakika sonra, asetonitrilçözeltisindeki4-(N,N-dimetilamino) bütanal dietil asetalçözeltisi, sıcaklık 37'C'de tutulurken 60 dakika boyunca damla damla ilave edildi. İlaveden sonra, ilave hunisi asetonitril (yaklaşık 30ml) ile durulanır ve reaktöre damla damla ilave edilir.
9. Sıcaklık 40'C'de tutulurken içerik 4 saat boyunca karıştırılmıştır.
10. RBF'deki asidik çözeltiye, sıcaklık 20~25'C'de tutulurken 100ml NaOH çözeltisi (4M) damla damla ilave edildi. Sıcaklık 25'C'ye ulaştığında RBF şişesi periyodik olarak soğuk banyoya konuldu. NaOH eklendikten sonra çözeltinin pH değeri 11'di ve süspansiyon süt rengindeydi.
.
11. RBF süspansiyonundaki süspansiyon 3* 200 DCM ile ekstrakte edilmiştir.
12, Organik katmanlar birleştirilir ve -30 mm hg negatif basınçla 30 'C'de bir vakum fırınına konur. Nihai ürün, tüm çözücünün buharlaşmasını sağlamak için 48 saat boyunca vakum fırınında bırakılmıştır.
13. 48 saat sonra nihai ürün açık turuncu kristaller ve bir miktar açık turuncu kalıntı oluşturmuştur.
14. Ham freebaz asetonda (200 mL) çözüldü ve bir silika pedinden (230-400 mesh, 100 g) döküldü. Ped aseton/MeOH (9:1, 2 L) ile elüe edildi. Birleştirilmiş süzüntüler 24 saat boyunca 30 'C'de vakum fırınına geri konuldu. 30 'C. Nihai ürün 15,45 g saflaştırılmış N,N DMT freebaz (%56,8 verim) sarı-kırmızımsı bir yağ ve yağın etrafında oluşan sarı kristaller verecek şekilde konsantre edildi.
15. Erime noktası, DMT polimorf I ve II'nin bir kombinasyonuna karşılık gelen 45-47 'C idi.
İzole N,N DMT kristalleri!
Last edited by a moderator:
