Triptamin analogları ile ilgilenenler, triptaminin formaldehit ve NaBH3CN ile N,N-dimetilasyonu yoluyla DMT sentezine aşina olabilirler.
Bu yöntem, reaktiflere kolay erişim nedeniyle gizli laboratuvar ortamı için en iyisidir. Tek dezavantajı, reaksiyon sıcaklığı çok yükseldiğinde trisiklik safsızlıkların oluşmasıdır.
Bunu önlemek için, reaksiyon sıcaklığı buz banyosu veya kuru buz-metanol banyosu ile düşük tutulur. Bu, safsızlık oluşumunu azaltır, ancak tüm reaksiyonu yavaşlattığı ve verimi düşürdüğü için büyük ölçekli sentezi işlemeyi zorlaştırır (çok yüz gramlık reaksiyonda yaklaşık% 30 ~ 40. Dürüst olmak gerekirse o kadar da kötü değil).
Endüstriyel kimyasallara ve laboratuvar cam malzemelerine erişiminiz varsa ve DMT'yi yüksek saflıkta sentezlemek istiyorsanız, Fischer indol sentezini kullanan prosedür daha ideal olabilir.
Bu prosedürler yayınlanmış makalelerden alınmıştır ve laboratuvar ortamında farklı parti boyutlarıyla birkaç kez yaptım. Çoğu makul ölçüde ölçeklendirilebilir ancak laboratuvar ekipmanları ve vakumlu damıtma gerektirir.
Bölüm 1: Klorobütanal sentezi
Klorobütanal kimyasal tedarikçilerden satın alınabilir ancak bulunması zor olabilir.
1, 3 L 3 boyunlu RBF 450 ml DCM, 100 g bütan klorohidrin (4-kloro-butan-1-ol), 360 mg serbest radikal TEMPO ile doldurulur. Karışımı buz-tuz banyosu ile soğutun.
2, 900 ml sodyum hipoklorit ağartıcı hazırlayın (%7,5 - hidrojen peroksit kullanarak ağartıcı konsantrasyonunu test edin ve molar eşdeğerini kullanın) ve pH'ı 6,0 ~ 8,5'e ayarlamak için NaHCO3 çözeltisi kullanın.
3, Çamaşır suyu çözeltisi 10-15 dakika boyunca şişeye eklenir. İki faz ayrılacaktır ve karıştırma güçlü tutulmalıdır. Sıcaklığı 25'C'nin altında tutun ve karışımın 2 saat boyunca reaksiyona girmesine izin verin.
4, Organik tabaka ayrılır ve sulu tabaka 3*150 ml DCM ile ekstrakte edilir. Birleştirilen organik tabaka MgSO4 altında kurutulur.
5, DCM damıtma ile ayrılır ve ürün aldehit indirgenmiş basınç altında damıtılır (bp 55-56'C 16mmHg altında). Verim yaklaşık %70
Bölüm 2 : 4-(N,N-dimetilamino)bütanal dietil asetal sentezi
Genellikle Fischer indol sentezi, fenilhidrazinlere normal aldehit eklenmesiyle yapılır. Ancak dimetilamin yan zinciri toplam verimi düşürdüğünden, işlem uygun modifiye ekleme grubuna ihtiyaç duyar.
1, 100 g klorobütanal 250 ml DCM ve 138 ml etanol ile karıştırılır. karışım 500 ml RBF içinde 15 dakika karıştırılır.
2, Konsantre sülfürik asit 25~30'C'de 0,5 saat boyunca damla damla eklenir. Sülfürik asit katalizör görevi görür, bu nedenle tam hacim ölçülmez.
3, Çözelti 3 saat karıştırılır ve süzülür. Süzüntü 300 ml %5'lik sulu NaHCO3 çözeltisi ve 500 ml %10'luk NaCl çözeltisi ile yıkanır.
4, Organik tabaka sodyum sülfat ile kurutulur ve fraksiyon distile edilir. (15mmHg altında bp 90'C)
5, 100 g yukarıdaki ürün 200 ml sulu dimetilamin çözeltisinde çözülür ve 15 dakika karıştırılır. Ve 3 saat daha karıştırmak için 50'C'ye ısıtılır.
6, Reaksiyon karışımı rt'ye soğutulduktan sonra, ürün 2*250ml DCM ile ekstrakte edilir. Ve birleştirilmiş organik tabaka 2*100 ml NaHCO3 çözeltisi ve 2*100 ml tuzlu su çözeltisi ile yıkanır.
7, Çözücü distilasyon ile uzaklaştırılır ve kalıntı fraksiyon distile edilir. (15 mmHg altında bp 85'C). Verim yaklaşık %75
Bölüm 3 : Fenilhidrazin hidroklorür sentezi
Fenilhidrazin ve hidroklorür tuzu kimyasal tedarikçilerden kolayca satın alınabilir. Eğer alamıyorsanız...
1, 10 g taze damıtılmış anilin, 30 ml suda 30 g konsantre hidroklorik asit çözeltisine eklenir. 30 ml suda 8 g sodyum nitrit çözeltisi 15 dakikalık bir süre boyunca karıştırılarak eklenir. Sıcaklık 0'C civarında tutulmalıdır. Çözelti 15 dakika daha karıştırılır.
2, 25 g soğuk hidroklorik asit içinde 60 g stannöz klorür karışımı, sıcaklık 3'C'yi geçmeyecek şekilde yavaşça eklenir.
3, İlaveden sonra reaksiyon karışımı düşük sıcaklıkta 4 saat daha karıştırılır.
4, Katı çökelti süzülür ve tuzlu su çözeltisi ile yıkanır.
5, Elde edilen fenilhidrazin HCl, fazla sodyum karbonat ile serbest bırakılarak ve ardından filtrasyon ve damıtma ve HCl çözeltisi ile yeniden tuz oluşumu ile daha da saflaştırılabilir. Verim yaklaşık %90
Ne yazık ki, bu prosedürün ölçeklendirilmesi, sıcaklık kontrolü sorunları ve stannöz klorür hidrolizi nedeniyle daha düşük verim ve daha fazla safsızlık ile sonuçlanır.
Bölüm 4 : N,N-DMT Sentezi
1, 1.45 L suda 120 g fenilhidrazin HCl çözeltisi 5L 4 boyunlu RBF'ye doldurulur. Karıştırıcı, refluks kondenzatörü ve termometre takılır. Balon azot ile yıkanır ve 30~35'C'de karıştırılır.
2, Süspansiyona, 47.7 ml konsantre sülfürik asit, sıcaklık 40'C'nin altında tutulurken 10 dakika boyunca N2 atmosferi altında dikkatlice eklenir.
3, Çözelti (kahverengi veya kırmızı olabilir) 35~40'C'ye ısıtılır ve 10 dakika daha karıştırılır.
4. Reaksiyon devam ederken, 580ml asetonitril içinde 165.0g 4-(N,N-dimetilamino)bütanal dietil asetal çözeltisi.
5, 10 dakika sonra, sıcaklık 35~40'C'de tutulurken çözelti 4 60 dakika boyunca damla damla eklenir. İlaveden sonra, ilave hunisi asetonitril (yaklaşık 140ml) ile durulanır ve reaktöre damla damla ilave edilir.
6, Sıcaklık 40'C'de tutulurken içerik 4 saat daha karıştırılır.
7, Karışım rt'ye soğutuldu ve 2*2L 2-metil-THC (isteğe bağlı) ile yıkandı.
8, Asidik sulu tabakaya (yıkanmamışsa tüm asidik reaksiyon karışımı), sıcaklık 20~25'C'de tutulurken 650ml NaOH çözeltisi damla damla eklenir ve pH sütlü süspansiyon ile 11-12'ye getirilir.
9, süspansiyon, izopropil asetat veya DCM ile ikame edilebilen 3*1.45 L 2-Me-THF ile ekstrakte edilir.
10, Organik tabakalar birleştirilir ve çözücü damıtma ile sıyrılır. Kalan yağlı kalıntı çözücü içinde yeniden çözülür ve yeniden konsantre edilir (su azeotropunu çıkarmak için).
11, Oluşan kalıntı vakum altında (tercihen döner buharlaştırıcı) kurutularak N,N-DMT freebase elde edilir. HPLC ile yaklaşık %65 verim, yaklaşık %95 saflık.
Bu yüksek saflıktaki DMT'nin aslında geziler için kökten ekstrakte edilmiş DMT'ye göre hiçbir avantajı yoktur. Ancak sentetik DMT için ölçeklendirilebilir birkaç işlemden biridir ve çeşitli triptamin analogları için kullanılabilir.
Birisi bunun 5-MeO ve 4-OH ikameli triptamin analogları için mümkün olup olmadığını sorabilir. Metoksi bileşikleri 4-metoksi-fenilhidrazin ile sentezlenebilir ancak bunu elde etmek son derece zordur ve 4-anisidin ile kendiniz sentezlemeniz gerekebilir. 4-MeO-fenilhidrazin serbest baz formunda oldukça dayanıksızdır ve tuzu düşük sıcaklıkta tutulmalıdır.
Asetal, sübstitüe fenilhidrazin üzerindeki hidroksi gruplarıyla kolayca reaksiyona girdiğinden, OH sübstitüe bileşikler için maalesef bu yapılamaz.
Bu yöntem, reaktiflere kolay erişim nedeniyle gizli laboratuvar ortamı için en iyisidir. Tek dezavantajı, reaksiyon sıcaklığı çok yükseldiğinde trisiklik safsızlıkların oluşmasıdır.
Bunu önlemek için, reaksiyon sıcaklığı buz banyosu veya kuru buz-metanol banyosu ile düşük tutulur. Bu, safsızlık oluşumunu azaltır, ancak tüm reaksiyonu yavaşlattığı ve verimi düşürdüğü için büyük ölçekli sentezi işlemeyi zorlaştırır (çok yüz gramlık reaksiyonda yaklaşık% 30 ~ 40. Dürüst olmak gerekirse o kadar da kötü değil).
Endüstriyel kimyasallara ve laboratuvar cam malzemelerine erişiminiz varsa ve DMT'yi yüksek saflıkta sentezlemek istiyorsanız, Fischer indol sentezini kullanan prosedür daha ideal olabilir.
Bu prosedürler yayınlanmış makalelerden alınmıştır ve laboratuvar ortamında farklı parti boyutlarıyla birkaç kez yaptım. Çoğu makul ölçüde ölçeklendirilebilir ancak laboratuvar ekipmanları ve vakumlu damıtma gerektirir.
Bölüm 1: Klorobütanal sentezi
Klorobütanal kimyasal tedarikçilerden satın alınabilir ancak bulunması zor olabilir.
1, 3 L 3 boyunlu RBF 450 ml DCM, 100 g bütan klorohidrin (4-kloro-butan-1-ol), 360 mg serbest radikal TEMPO ile doldurulur. Karışımı buz-tuz banyosu ile soğutun.
2, 900 ml sodyum hipoklorit ağartıcı hazırlayın (%7,5 - hidrojen peroksit kullanarak ağartıcı konsantrasyonunu test edin ve molar eşdeğerini kullanın) ve pH'ı 6,0 ~ 8,5'e ayarlamak için NaHCO3 çözeltisi kullanın.
3, Çamaşır suyu çözeltisi 10-15 dakika boyunca şişeye eklenir. İki faz ayrılacaktır ve karıştırma güçlü tutulmalıdır. Sıcaklığı 25'C'nin altında tutun ve karışımın 2 saat boyunca reaksiyona girmesine izin verin.
4, Organik tabaka ayrılır ve sulu tabaka 3*150 ml DCM ile ekstrakte edilir. Birleştirilen organik tabaka MgSO4 altında kurutulur.
5, DCM damıtma ile ayrılır ve ürün aldehit indirgenmiş basınç altında damıtılır (bp 55-56'C 16mmHg altında). Verim yaklaşık %70
Bölüm 2 : 4-(N,N-dimetilamino)bütanal dietil asetal sentezi
Genellikle Fischer indol sentezi, fenilhidrazinlere normal aldehit eklenmesiyle yapılır. Ancak dimetilamin yan zinciri toplam verimi düşürdüğünden, işlem uygun modifiye ekleme grubuna ihtiyaç duyar.
1, 100 g klorobütanal 250 ml DCM ve 138 ml etanol ile karıştırılır. karışım 500 ml RBF içinde 15 dakika karıştırılır.
2, Konsantre sülfürik asit 25~30'C'de 0,5 saat boyunca damla damla eklenir. Sülfürik asit katalizör görevi görür, bu nedenle tam hacim ölçülmez.
3, Çözelti 3 saat karıştırılır ve süzülür. Süzüntü 300 ml %5'lik sulu NaHCO3 çözeltisi ve 500 ml %10'luk NaCl çözeltisi ile yıkanır.
4, Organik tabaka sodyum sülfat ile kurutulur ve fraksiyon distile edilir. (15mmHg altında bp 90'C)
5, 100 g yukarıdaki ürün 200 ml sulu dimetilamin çözeltisinde çözülür ve 15 dakika karıştırılır. Ve 3 saat daha karıştırmak için 50'C'ye ısıtılır.
6, Reaksiyon karışımı rt'ye soğutulduktan sonra, ürün 2*250ml DCM ile ekstrakte edilir. Ve birleştirilmiş organik tabaka 2*100 ml NaHCO3 çözeltisi ve 2*100 ml tuzlu su çözeltisi ile yıkanır.
7, Çözücü distilasyon ile uzaklaştırılır ve kalıntı fraksiyon distile edilir. (15 mmHg altında bp 85'C). Verim yaklaşık %75
Bölüm 3 : Fenilhidrazin hidroklorür sentezi
Fenilhidrazin ve hidroklorür tuzu kimyasal tedarikçilerden kolayca satın alınabilir. Eğer alamıyorsanız...
1, 10 g taze damıtılmış anilin, 30 ml suda 30 g konsantre hidroklorik asit çözeltisine eklenir. 30 ml suda 8 g sodyum nitrit çözeltisi 15 dakikalık bir süre boyunca karıştırılarak eklenir. Sıcaklık 0'C civarında tutulmalıdır. Çözelti 15 dakika daha karıştırılır.
2, 25 g soğuk hidroklorik asit içinde 60 g stannöz klorür karışımı, sıcaklık 3'C'yi geçmeyecek şekilde yavaşça eklenir.
3, İlaveden sonra reaksiyon karışımı düşük sıcaklıkta 4 saat daha karıştırılır.
4, Katı çökelti süzülür ve tuzlu su çözeltisi ile yıkanır.
5, Elde edilen fenilhidrazin HCl, fazla sodyum karbonat ile serbest bırakılarak ve ardından filtrasyon ve damıtma ve HCl çözeltisi ile yeniden tuz oluşumu ile daha da saflaştırılabilir. Verim yaklaşık %90
Ne yazık ki, bu prosedürün ölçeklendirilmesi, sıcaklık kontrolü sorunları ve stannöz klorür hidrolizi nedeniyle daha düşük verim ve daha fazla safsızlık ile sonuçlanır.
Bölüm 4 : N,N-DMT Sentezi
1, 1.45 L suda 120 g fenilhidrazin HCl çözeltisi 5L 4 boyunlu RBF'ye doldurulur. Karıştırıcı, refluks kondenzatörü ve termometre takılır. Balon azot ile yıkanır ve 30~35'C'de karıştırılır.
2, Süspansiyona, 47.7 ml konsantre sülfürik asit, sıcaklık 40'C'nin altında tutulurken 10 dakika boyunca N2 atmosferi altında dikkatlice eklenir.
3, Çözelti (kahverengi veya kırmızı olabilir) 35~40'C'ye ısıtılır ve 10 dakika daha karıştırılır.
4. Reaksiyon devam ederken, 580ml asetonitril içinde 165.0g 4-(N,N-dimetilamino)bütanal dietil asetal çözeltisi.
5, 10 dakika sonra, sıcaklık 35~40'C'de tutulurken çözelti 4 60 dakika boyunca damla damla eklenir. İlaveden sonra, ilave hunisi asetonitril (yaklaşık 140ml) ile durulanır ve reaktöre damla damla ilave edilir.
6, Sıcaklık 40'C'de tutulurken içerik 4 saat daha karıştırılır.
7, Karışım rt'ye soğutuldu ve 2*2L 2-metil-THC (isteğe bağlı) ile yıkandı.
8, Asidik sulu tabakaya (yıkanmamışsa tüm asidik reaksiyon karışımı), sıcaklık 20~25'C'de tutulurken 650ml NaOH çözeltisi damla damla eklenir ve pH sütlü süspansiyon ile 11-12'ye getirilir.
9, süspansiyon, izopropil asetat veya DCM ile ikame edilebilen 3*1.45 L 2-Me-THF ile ekstrakte edilir.
10, Organik tabakalar birleştirilir ve çözücü damıtma ile sıyrılır. Kalan yağlı kalıntı çözücü içinde yeniden çözülür ve yeniden konsantre edilir (su azeotropunu çıkarmak için).
11, Oluşan kalıntı vakum altında (tercihen döner buharlaştırıcı) kurutularak N,N-DMT freebase elde edilir. HPLC ile yaklaşık %65 verim, yaklaşık %95 saflık.
Bu yüksek saflıktaki DMT'nin aslında geziler için kökten ekstrakte edilmiş DMT'ye göre hiçbir avantajı yoktur. Ancak sentetik DMT için ölçeklendirilebilir birkaç işlemden biridir ve çeşitli triptamin analogları için kullanılabilir.
Birisi bunun 5-MeO ve 4-OH ikameli triptamin analogları için mümkün olup olmadığını sorabilir. Metoksi bileşikleri 4-metoksi-fenilhidrazin ile sentezlenebilir ancak bunu elde etmek son derece zordur ve 4-anisidin ile kendiniz sentezlemeniz gerekebilir. 4-MeO-fenilhidrazin serbest baz formunda oldukça dayanıksızdır ve tuzu düşük sıcaklıkta tutulmalıdır.
Asetal, sübstitüe fenilhidrazin üzerindeki hidroksi gruplarıyla kolayca reaksiyona girdiğinden, OH sübstitüe bileşikler için maalesef bu yapılamaz.
