Benzil Siyanürden Fenilasetik Asit Sentezi (büyük ölçekli)

[WillD]

Ekipman ve cam eşyalar.

• Termoregülasyon ceketi, üst karıştırıcı ve termometresi olan kesiklireaktör ;
• Nutsche-filtre;
• Kristalizasyon kapları;
• Santrifüj;
• Vakum filtrasyon sistemi;

Reaktifler.

• Su 725 l;
• Sodyum hidroksit (NaOH) 75 kg;
• Benzil siyanür 300 kg;
• Hidroklorik asit (HCl aq %37) 70 l;
• Aktif karbon 14 kg;

Reaksiyon Şeması

Sentez
1. Kesiklibir reaktöre650 l su ve 75 kg sodyum hidroksit (NaOH) eklenir .
2. Karıştırma başlatılır. Karıştırma 2 saat boyunca çalıştırılır.
3. Reaktöre 300 kgbenzil siyanür eklenir.
4. Reaksiyon karışımı sıcaklığa kadar tutulur. Reaksiyon karışımı 100 ℃ sıcaklığa kadar tutulur.
5. Reaksiyon karışımı 9 saat boyunca karıştırılır.
6. Reaktöre 75 l su eklenir.
7. Reaksiyon karışımı soğutulur. Reaksiyon karışımı 20 ℃'ye kadar soğutulur.
8. Reaksiyon karışımı 100 ℃'ye kadar soğutulur. Hidroklorik asit (HCl aq %37) pH 6'ya ulaşmak için 70 l reaksiyon karışımına dökülür, sıcaklık 20 ℃'de tutulmalıdır.
9. Aktif karbon 14 kg eklenir. Daha sonra karışıma 14 kg aktif karbon eklenir.
10. Reaksiyon karışımı 65 ℃ sıcaklığa kadar ısıtılır.
11. Bu sıcaklık 30 dakika boyunca karıştırılarak korunur.
12. Reaksiyon karışımı daha sonra bir nutsche-filtre aracılığıyla kristalizasyon kaplarına taşınır .
13. Daha sonra, 10 ℃ sıcaklığa kadar soğutulur.
14. Bu sıcaklıkta ve karıştırılarak, fenilasetik asit pH 1-2'de %37 hidroklorik asit ile serbest bırakılır.
15. Fenilasetik asit kristalizasyonu yaklaşık 2 saat sürer.
16. Reaksiyon kütlesi kristalizasyondan sonra bir santrifüje taşınır, preslenir ve soğuk suyla bir vakum filtresinde yıkanır.

 

[Jack]

Bu bilgilerin kaynağına bir bağlantı gönderebilir misiniz?
ve aktif karbon aşamasının amacı nedir? Bu kişisel bir deneyim mi?

 

[WillD]

Bu konuda bir makale yok, bu bir üretim anı. Bu sentezi uygulamakla ilgileniyorsanız, yardımcı olacağım.