(S)-cathinone acetamide var. 1.
1. Kuru 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL) içinde 1000 g N-asetil-L-alaninin (1000 g 5,4 mmol) karıştırılmış süspansiyonuna, buzlu su banyosunda 0°C'ye soğutulmuş 2000 g oksalil klorür ve ardından piridinin küçük bir kısmı ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımının yavaş yavaş oda sıcaklığına ısınmasına izin verildi ve daha sonra 5 saat daha karıştırıldı. Çözücü ve fazla oksalil klorür, ham asit klorürü elde etmek için 35 ° C'de döner buharlaştırma ile uzaklaştırıldı.
3. Bu klorüre daha sonra karıştırılarak 500 ml CH2Cl2 içinde 600 g benzen çözeltisi ve ardından 1017 g AlCl3 ilave edildi ve elde edilen karışımın 18 saat boyunca reaksiyona girmesine izin verildi.
4. Reaksiyon karışımı daha sonra bir buzlu su banyosunda soğutuldu ve 1 N HCl ve CH2Cl2 ile yavaşça söndürüldü.
5. Sulu tabaka 300 ml CH2Cl2 ile ekstrakte edildi ve organik tabakalar birleştirildi, Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve hekzanda kristallendirilen ham ürünü vermek için rotary buharlaştırıldı.
6. Bu şekilde aşağıdaki (S)-katinon asetamid hazırlanmıştır. Verim: 800 g.
(S)-cathinone acetamide var.2.
1. Karıştırıcı, termometre, reflü kondansatörü ve damlatma hunisi ile donatılmış reaktöre 780 g POCl3 ekleyin.
2. Damlama hunisine 1000 g N-asetil-L-alanin ve 400 ml dimetilformamid dökün.
3. Reaksiyon kütlesi 100 *С'ye ısıtılır. 30 dakika içinde karışım bir damlatma hunisinden ilave edildi.
4. Daha sonra reflü kondansatörü düz kondansatöre değiştirildi ve oluşan N-asetil-L-alanin asit klorür damıtıldı.
5. Elde edilen propiyonik asit klorür atmosferik basınçta 80 *С sıcaklıkta damıtılır. 1100 g N-asetil-L-alanin asit kloranhidrit elde edilmiştir.
6. Geri akış kondansatörü, kalsiyum klorür kurutma tüpü, damlatma hunisi ve mekanik karıştırıcı ile donatılmış üç boyunlu balona 982 g alüminyum klorür ve 2000 ml benzen koyun.
7. Karıştırmaya başlayın ve damla damla 1100 g N-asetil-L-alanin asit klorür, hidrojen klorürün düzgün bir şekilde salınması için bu hızla ilave edildi.
8. Hızlı bir reaksiyon durumunda, dış soğutma gereklidir. Reaksiyonun sonu hidrojen klorürün kesilmesi ile belirlenir.
9. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon karışımı kırılmış buz üzerine dökülür ve alüminyum hidroksit çökeltisini çözmek için seyreltilmiş bir hidroklorik asit çözeltisi eklenir.
10. Üstteki benzen tabakası alttaki su tabakasından ayrılmıştır.
11. Benzen çözeltileri yoğunlaştırılır ve seyreltik bir sodyum hidroksit çözeltisi, su ve kurutulmuş magnezyum veya sodyum sülfat ile yıkanır.
12. Benzen damıtıldıktan sonra (S)-katinon asetamid prizmaları elde edilir, verim: 800 g.
(S)-katinon hidroklorür.
1. (S)-katinon asetamid az miktarda 2-propanol içinde çözülmüş ve konsantre HCl damla damla pH - 5'e getirilmiştir.
2. Elde edilen çözeltiler daha sonra 40 °C'de 12 saat karıştırıldı, dondurucuya konuldu ve hidroklorür tuzları kristalleştirilerek çöktürüldü.
3. Buchner hunisinde süzüldü ve berrak (S)-katinon hidroklorür elde etmek için soğuk aseton ile yıkandı, verim: 600 g.
1. Kuru 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL) içinde 1000 g N-asetil-L-alaninin (1000 g 5,4 mmol) karıştırılmış süspansiyonuna, buzlu su banyosunda 0°C'ye soğutulmuş 2000 g oksalil klorür ve ardından piridinin küçük bir kısmı ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımının yavaş yavaş oda sıcaklığına ısınmasına izin verildi ve daha sonra 5 saat daha karıştırıldı. Çözücü ve fazla oksalil klorür, ham asit klorürü elde etmek için 35 ° C'de döner buharlaştırma ile uzaklaştırıldı.
3. Bu klorüre daha sonra karıştırılarak 500 ml CH2Cl2 içinde 600 g benzen çözeltisi ve ardından 1017 g AlCl3 ilave edildi ve elde edilen karışımın 18 saat boyunca reaksiyona girmesine izin verildi.
4. Reaksiyon karışımı daha sonra bir buzlu su banyosunda soğutuldu ve 1 N HCl ve CH2Cl2 ile yavaşça söndürüldü.
5. Sulu tabaka 300 ml CH2Cl2 ile ekstrakte edildi ve organik tabakalar birleştirildi, Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve hekzanda kristallendirilen ham ürünü vermek için rotary buharlaştırıldı.
6. Bu şekilde aşağıdaki (S)-katinon asetamid hazırlanmıştır. Verim: 800 g.
(S)-cathinone acetamide var.2.
1. Karıştırıcı, termometre, reflü kondansatörü ve damlatma hunisi ile donatılmış reaktöre 780 g POCl3 ekleyin.
2. Damlama hunisine 1000 g N-asetil-L-alanin ve 400 ml dimetilformamid dökün.
3. Reaksiyon kütlesi 100 *С'ye ısıtılır. 30 dakika içinde karışım bir damlatma hunisinden ilave edildi.
4. Daha sonra reflü kondansatörü düz kondansatöre değiştirildi ve oluşan N-asetil-L-alanin asit klorür damıtıldı.
5. Elde edilen propiyonik asit klorür atmosferik basınçta 80 *С sıcaklıkta damıtılır. 1100 g N-asetil-L-alanin asit kloranhidrit elde edilmiştir.
6. Geri akış kondansatörü, kalsiyum klorür kurutma tüpü, damlatma hunisi ve mekanik karıştırıcı ile donatılmış üç boyunlu balona 982 g alüminyum klorür ve 2000 ml benzen koyun.
7. Karıştırmaya başlayın ve damla damla 1100 g N-asetil-L-alanin asit klorür, hidrojen klorürün düzgün bir şekilde salınması için bu hızla ilave edildi.
8. Hızlı bir reaksiyon durumunda, dış soğutma gereklidir. Reaksiyonun sonu hidrojen klorürün kesilmesi ile belirlenir.
9. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon karışımı kırılmış buz üzerine dökülür ve alüminyum hidroksit çökeltisini çözmek için seyreltilmiş bir hidroklorik asit çözeltisi eklenir.
10. Üstteki benzen tabakası alttaki su tabakasından ayrılmıştır.
11. Benzen çözeltileri yoğunlaştırılır ve seyreltik bir sodyum hidroksit çözeltisi, su ve kurutulmuş magnezyum veya sodyum sülfat ile yıkanır.
12. Benzen damıtıldıktan sonra (S)-katinon asetamid prizmaları elde edilir, verim: 800 g.
(S)-katinon hidroklorür.
1. (S)-katinon asetamid az miktarda 2-propanol içinde çözülmüş ve konsantre HCl damla damla pH - 5'e getirilmiştir.
2. Elde edilen çözeltiler daha sonra 40 °C'de 12 saat karıştırıldı, dondurucuya konuldu ve hidroklorür tuzları kristalleştirilerek çöktürüldü.
3. Buchner hunisinde süzüldü ve berrak (S)-katinon hidroklorür elde etmek için soğuk aseton ile yıkandı, verim: 600 g.
Last edited by a moderator:
