Akabori-Momotani reaksiyonu
- Thread starter rampage
- Start date
bunu festers kitabında buldum
Tercih edilen prosedür, bir mol benzaldehit ile iki mol N
metilalanin
DMSO çözücüsü. Şimdi 30 ml benzaldehit kullanarak küçük ölçekli bir örnek verelim. Bu
60 ile reaksiyona girer
gram N-metilalanin ile yaklaşık 25 ila 30 gram efedrin ve
psödoefedrin
hidroklorür.
Şimdi 250 ml DMSO'yu yuvarlak tabanlı bir şişe gibi uygun bir ısıtma kabına koyun
reflü ile
kondansatör ... veya gettoysanız bir lav lambası ... manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin. ... ve 60 gr N
metil alanin.
Ardından 30 ml benzaldehitin 10 ml'sini ekleyin. Tasarruf etmek için porsiyonlar halinde eklemek en iyisidir.
toplam
kullanılan DMSO çözücü miktarı. Bu, reaksiyonun sonunda temizlemeyi çok daha kolay hale getirir.
daha pratik.
Eğer piperonal kullanılıyorsa bu karışımı yaklaşık 130 C'ye ısıtın, ancak benzaldehit daha düşük bir sıcaklıkta reaksiyona girecektir.
daha düşük
Sıcaklık. Görsel ipucunuz olarak C02'nin köpürmesine bakın ve daha düşük olana gidin.
Sıcaklık. Bırak
Bir saat kadar köpürtün, ardından toplam 30 ml benzaldehit ilavesinin sonraki 10 ml'lik kısmını ekleyin.
Bırakın
Benzaldehitin son 10 ml'lik kısmını eklemeden önce benzer şekilde bir saat boyunca köpürtün.
Son benzaldehit ilavesinden sonra, karışımı en düşük köpürme derecesinde ısıtın
sıcaklık ve ardından
Isıyı yavaşça yükseltin. Benzaldehit ile maksimum 130 C civarında olmalıdır. Piperonal
tepki verirdi
çok daha kolay olur, ancak karışımın tamamen köpürmesine izin verin. 6'dan fazla almayın
saatlerce
reaksiyonun aşaması. Reaksiyonu başlatmak için sadece ısıyı arttırın.
Şimdi reaksiyonun yeni keşfedilen kısmına gelelim), "Sirke", evet gerçekten ucuz
damıtılmış beyaz
marketteki sirke, dimer kompleksini parçalayarak verimi büyük ölçüde artırır.
ürün formları.
Bu ölçekte, ucuz market sirkesinden 500 ila 600 ml ekleyin ve karıştırmak için döndürün.
Daha sonra
50 ila 100 ml toluen veya ksilen. Bu çözücü, istemediğimiz BS için bir tutucu görevi görür.
İki hacim sirke ekledikten sonra, toluen veya ksilenin artık bir
üzerinde katman
DMSO ve ürün katmanının üstünde. Bu, pislik tutucu olduğu için önemlidir. Karışım
şimdi olmalı
dimeri parçalamak ve aşağıdakileri vermek için 3 ila 6 saat boyunca reflü kaynama sıcaklığına kadar ısıtılır
daha büyük verim bir
istiyor.
Karışımı üç ila altı saat boyunca yavaşça kaynama noktasına kadar ısıtın. Sonra soğumaya bırakın. Bu parçalanmış
dimer.
Karışıma yaklaşık bir shot bardağı nalbur hidroklorik asit ekleyin ve karıştırın. Bu
güvence altına alacak
tüm efedrin toluen tabakasının dışında kalır.
Şimdi reaksiyonu bir ayırma hunisine koyun ve çalkalayın. Bunun çökmesine ve toluen tabakasının
üst olur
içinde pislik ve reaksiyona girmemiş benzaldehye var. Daha sonraki çalışmalar için bir kenara koyun, su tabakası
altında
ürün.
Daha sonra efedrin ve psödoefedrin içeren DMSO ve su çözeltisini baz alın.
Bir tane ekleyin
sodalı su çözeltisi eklenir ve pH 13 artı olana kadar çalkalanır. Bu işlem çok uzun sürmemelidir.
o kadar kül suyu
bu seviyeye ulaşmak için. Ardından ürünü ekstrakte etmek için yaklaşık 100 ml toluen veya ksilen ekleyin.
Kaydedin. Özütleme
tekrar 50 ml toluen veya ksilen ile.
DMSO'dan arındırmak için birleştirilmiş özütleri biraz suyla yıkayın, ardından bekletin.
su döker ve
daha sonra su damlacıkları olmadan kuru bir behere aktarın ve kuru HCL ile kabarcık oluşturarak
yaklaşık 30 gram
hidroklorür kristalleri olarak saf psödoefedrin ve efedrin karışımı. Suyu uzak tutun
kuru HCI'nin
Fokurdayan karışım!
Tercih edilen prosedür, bir mol benzaldehit ile iki mol N
metilalanin
DMSO çözücüsü. Şimdi 30 ml benzaldehit kullanarak küçük ölçekli bir örnek verelim. Bu
60 ile reaksiyona girer
gram N-metilalanin ile yaklaşık 25 ila 30 gram efedrin ve
psödoefedrin
hidroklorür.
Şimdi 250 ml DMSO'yu yuvarlak tabanlı bir şişe gibi uygun bir ısıtma kabına koyun
reflü ile
kondansatör ... veya gettoysanız bir lav lambası ... manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin. ... ve 60 gr N
metil alanin.
Ardından 30 ml benzaldehitin 10 ml'sini ekleyin. Tasarruf etmek için porsiyonlar halinde eklemek en iyisidir.
toplam
kullanılan DMSO çözücü miktarı. Bu, reaksiyonun sonunda temizlemeyi çok daha kolay hale getirir.
daha pratik.
Eğer piperonal kullanılıyorsa bu karışımı yaklaşık 130 C'ye ısıtın, ancak benzaldehit daha düşük bir sıcaklıkta reaksiyona girecektir.
daha düşük
Sıcaklık. Görsel ipucunuz olarak C02'nin köpürmesine bakın ve daha düşük olana gidin.
Sıcaklık. Bırak
Bir saat kadar köpürtün, ardından toplam 30 ml benzaldehit ilavesinin sonraki 10 ml'lik kısmını ekleyin.
Bırakın
Benzaldehitin son 10 ml'lik kısmını eklemeden önce benzer şekilde bir saat boyunca köpürtün.
Son benzaldehit ilavesinden sonra, karışımı en düşük köpürme derecesinde ısıtın
sıcaklık ve ardından
Isıyı yavaşça yükseltin. Benzaldehit ile maksimum 130 C civarında olmalıdır. Piperonal
tepki verirdi
çok daha kolay olur, ancak karışımın tamamen köpürmesine izin verin. 6'dan fazla almayın
saatlerce
reaksiyonun aşaması. Reaksiyonu başlatmak için sadece ısıyı arttırın.
Şimdi reaksiyonun yeni keşfedilen kısmına gelelim), "Sirke", evet gerçekten ucuz
damıtılmış beyaz
marketteki sirke, dimer kompleksini parçalayarak verimi büyük ölçüde artırır.
ürün formları.
Bu ölçekte, ucuz market sirkesinden 500 ila 600 ml ekleyin ve karıştırmak için döndürün.
Daha sonra
50 ila 100 ml toluen veya ksilen. Bu çözücü, istemediğimiz BS için bir tutucu görevi görür.
İki hacim sirke ekledikten sonra, toluen veya ksilenin artık bir
üzerinde katman
DMSO ve ürün katmanının üstünde. Bu, pislik tutucu olduğu için önemlidir. Karışım
şimdi olmalı
dimeri parçalamak ve aşağıdakileri vermek için 3 ila 6 saat boyunca reflü kaynama sıcaklığına kadar ısıtılır
daha büyük verim bir
istiyor.
Karışımı üç ila altı saat boyunca yavaşça kaynama noktasına kadar ısıtın. Sonra soğumaya bırakın. Bu parçalanmış
dimer.
Karışıma yaklaşık bir shot bardağı nalbur hidroklorik asit ekleyin ve karıştırın. Bu
güvence altına alacak
tüm efedrin toluen tabakasının dışında kalır.
Şimdi reaksiyonu bir ayırma hunisine koyun ve çalkalayın. Bunun çökmesine ve toluen tabakasının
üst olur
içinde pislik ve reaksiyona girmemiş benzaldehye var. Daha sonraki çalışmalar için bir kenara koyun, su tabakası
altında
ürün.
Daha sonra efedrin ve psödoefedrin içeren DMSO ve su çözeltisini baz alın.
Bir tane ekleyin
sodalı su çözeltisi eklenir ve pH 13 artı olana kadar çalkalanır. Bu işlem çok uzun sürmemelidir.
o kadar kül suyu
bu seviyeye ulaşmak için. Ardından ürünü ekstrakte etmek için yaklaşık 100 ml toluen veya ksilen ekleyin.
Kaydedin. Özütleme
tekrar 50 ml toluen veya ksilen ile.
DMSO'dan arındırmak için birleştirilmiş özütleri biraz suyla yıkayın, ardından bekletin.
su döker ve
daha sonra su damlacıkları olmadan kuru bir behere aktarın ve kuru HCL ile kabarcık oluşturarak
yaklaşık 30 gram
hidroklorür kristalleri olarak saf psödoefedrin ve efedrin karışımı. Suyu uzak tutun
kuru HCI'nin
Fokurdayan karışım!
Evet, bu sentezi biliyoruz. Bana DM'den yazabilirsiniz, yardımcı olmaya çalışacağım ve bitmiş sentezi bu konuya yazabilirsiniz.
Merhaba, biraz yardıma ihtiyacım var, bu sentezi iki kez denedim (çoğunlukla festers versiyonu) ve yardıma ihtiyacım var? Sıfırdan tekrar başlıyorum.
İşte denediğim sentezin başka bir versiyonu ama birkaç sorum var!
Efedrin/psuedoefedrin sentezi
Efedrin Sentezi
Efedrin, Painter ve Pigou [7] tarafından tarif edilen prosedür kullanılarak sentezlenmiştir.
küçük modifikasyonlar.
DMSO içinde N-metilalanin (1 g) ve benzaldehit (1.2 mL) karışımı
karıştırıldı ve 130°C'de 1 saat ısıtıldı. Üzerine asetik asit çözeltisi (%5, 10,3 mL) ilave edildi.
reaksiyon karışımı ve refluks. 4 saat sonra karışım soğumaya bırakıldı. DCM (50 mL)
karışıma ilave edildi ve 3 x 50 mL H2O ile ekstrakte edildi. Sulu pH değeri
fazı %10 NaOH (aq) ile 10'a ayarlandı ve 3 x 60 mL DCM ile ekstrakte edildi. Bu
Kombine DCM ekstraktları susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu ve buharlaştırılarak
indirgenmiş basınç altında kurutulduğunda efedrin/pseudoefedrin (0,79 g) beyaz olarak elde edilir,
mumsu katı.
1. Ne kadar dmso kullanmalıyım? 250 ml mi?
2. n-metil-dl-alanin 25gms?
3. benzaldehit 30mls?
4. 120-130 santigrat derecede reaksiyon Co2 köpürmesi durana kadar reflü (40 - 60 dakika)
5. 5 asetik asit çözeltisi 280 ml?
6. 4 saat boyunca reflü?
7. 1 litrelik bir mason kavanozunda soğumaya bırakın
şimdi biraz kafamın karıştığı yer burası!
dcm (50ml) karışıma eklenir ve 3 x 50ml H20 porsiyonu ile ekstrakte edilir, dcm ayrılır ve sonra h2o ile yıkanır mı?, yoksa dcm ürünü emer ve sonra h2o ile yıkanır ve ürün h2o katmanına geri döner mi? bu adımda ph'ın değiştirilmesine gerek var mı?
daha sonra su karışımının ph'ını %10 naoh çözeltisi ile ph 10'a mı ayarlayacağım? daha sonra 3 x 60-100 ml dcm ile ekstrakte mi edeceğim? dcm ekstraktlarını birleştirip susuz magnezyum sülfat ile kurutacak mıyım? bu noktadan sonra kuruluğa kadar buharlaştırıp beyaz mumsu bir katı mı elde edeceğim yoksa kristalleşmesini sağlamak için bir prosedür var mı?
önceki iki girişimim başarısızlıkla sonuçlandı, korkunç yağlı / mumsu koyu turuncu bir karmaşa elde ettim, bu festers sentezini deniyordu, iyi değil! 6 saat çok uzun
uzmanlardan herhangi̇ bi̇ri̇ bana yardimci olabi̇li̇rse çok memnun olurum ya da bu si̇tede önerebi̇leceği̇ni̇z başka kidemli̇ler varsa aradiğim cevaplari alabi̇lmem i̇çi̇n beni̇ onlara yönlendi̇rebi̇li̇r mi̇si̇ni̇z?
İşte denediğim sentezin başka bir versiyonu ama birkaç sorum var!
Efedrin/psuedoefedrin sentezi
Efedrin Sentezi
Efedrin, Painter ve Pigou [7] tarafından tarif edilen prosedür kullanılarak sentezlenmiştir.
küçük modifikasyonlar.
DMSO içinde N-metilalanin (1 g) ve benzaldehit (1.2 mL) karışımı
karıştırıldı ve 130°C'de 1 saat ısıtıldı. Üzerine asetik asit çözeltisi (%5, 10,3 mL) ilave edildi.
reaksiyon karışımı ve refluks. 4 saat sonra karışım soğumaya bırakıldı. DCM (50 mL)
karışıma ilave edildi ve 3 x 50 mL H2O ile ekstrakte edildi. Sulu pH değeri
fazı %10 NaOH (aq) ile 10'a ayarlandı ve 3 x 60 mL DCM ile ekstrakte edildi. Bu
Kombine DCM ekstraktları susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu ve buharlaştırılarak
indirgenmiş basınç altında kurutulduğunda efedrin/pseudoefedrin (0,79 g) beyaz olarak elde edilir,
mumsu katı.
1. Ne kadar dmso kullanmalıyım? 250 ml mi?
2. n-metil-dl-alanin 25gms?
3. benzaldehit 30mls?
4. 120-130 santigrat derecede reaksiyon Co2 köpürmesi durana kadar reflü (40 - 60 dakika)
5. 5 asetik asit çözeltisi 280 ml?
6. 4 saat boyunca reflü?
7. 1 litrelik bir mason kavanozunda soğumaya bırakın
şimdi biraz kafamın karıştığı yer burası!
dcm (50ml) karışıma eklenir ve 3 x 50ml H20 porsiyonu ile ekstrakte edilir, dcm ayrılır ve sonra h2o ile yıkanır mı?, yoksa dcm ürünü emer ve sonra h2o ile yıkanır ve ürün h2o katmanına geri döner mi? bu adımda ph'ın değiştirilmesine gerek var mı?
daha sonra su karışımının ph'ını %10 naoh çözeltisi ile ph 10'a mı ayarlayacağım? daha sonra 3 x 60-100 ml dcm ile ekstrakte mi edeceğim? dcm ekstraktlarını birleştirip susuz magnezyum sülfat ile kurutacak mıyım? bu noktadan sonra kuruluğa kadar buharlaştırıp beyaz mumsu bir katı mı elde edeceğim yoksa kristalleşmesini sağlamak için bir prosedür var mı?
önceki iki girişimim başarısızlıkla sonuçlandı, korkunç yağlı / mumsu koyu turuncu bir karmaşa elde ettim, bu festers sentezini deniyordu, iyi değil! 6 saat çok uzun
uzmanlardan herhangi̇ bi̇ri̇ bana yardimci olabi̇li̇rse çok memnun olurum ya da bu si̇tede önerebi̇leceği̇ni̇z başka kidemli̇ler varsa aradiğim cevaplari alabi̇lmem i̇çi̇n beni̇ onlara yönlendi̇rebi̇li̇r mi̇si̇ni̇z?