Büyük piperonil butoksit - piperonal tartışması. Heksamin ve polifosforik veya Tercihen katalizör polifosforiktir, ancak fosforik asit, asetik anhidrit veya polifosforik asitten 1 veya daha fazlası kabul edilebilir
Tamam, her şeyden önce Çinli. Ve ya yalan söylüyorlar ya da çoğunlukla gizli kimyagerler için uygun olmayan laboratuar ekipmanlarına ihtiyaç duyuyorlar ya da katalizör veya reaktifler ... sarı kek gibi unobtanium ve benzerleri ya imkansız ya da çılgınca izlendi Ancak patentte Lewis yapıları veya reaksiyon şemaları aracılığıyla sinetzin dökümünü göremiyorum. Biri yardım edebilir ya da anlayabilir mi yoksa bu saçmalık mı? Bunu daha önce nasıl gözden kaçırdığımıza dair hiçbir fikrim yok.
Ebeveynler daha önce tartıştığımız her şeye dayanıyor.
Çin patenti Önceki teknikteki sorunları hedefleyen buluş, nispeten düşük fiyatlı ve reaksiyon koşullarında hafif olan piperonal sentezlemek için yeni bir yöntem sağlar
yöntem aşağıdaki adımları içerir: (1) piperonil, bir katalizör ve ürotropinin bir alkol çözücü içinde 50-120 °C'de 1-10 saat süreyle reaksiyona sokulması;
katalizör polifosforik asittir;
alkol çözücüsü metanol, etanol, propanol, izopropanol, n-butanol, izobutanol, n-pentanol veya izoamilolden biri veya daha fazlasıdır;
katalizörün piperonil bütoksite kütle oranı 6-20'dir: 1;
piperonil bütoksitin ürotropine molar oranı 1: 0.3-5'tir.
2. İstem 1'e göre yöntem, burada reaksiyon sıcaklığı 70 ila 100 ℃'dir.
3. İstem 1'e göre işlem, burada alkollü çözücü etanoldür.
4. İstem 1'e göre yöntem, burada reaksiyon süresi 3 ila 5 saattir.
5. İstem 1'e göre yöntem, burada hazırlama yöntemi ayrıca reaksiyon tamamlandıktan sonra ekstraksiyon veya damıtma yoluyla bir ürünün ayrılması adımını içerir.
6. İstem 1'e göre yöntem, burada katalizörün piperonil bütoksite kütle oranı 10-15: 1'dir.
7. Piperonil bütoksitin ürotropine molar oranının 1: 0.7-1.5 olduğu, İstem 1'de iddia edilen yöntem.
Yöntemin reaksiyon formülü aşağıdaki gibidir:
buluşun şu yararlı etkileri vardır:
Buluş, piperonili hammadde olarak alarak piperonal hazırlamak için piperonili benimser, sadece tek adımlı reaksiyona ihtiyaç duyar, çalışma prosedürlerini basitleştirir, daha yüksek verime sahiptir, nispeten daha düşük üç atık deşarj miktarına sahiptir, atık suyun arıtılması kolaydır ve endüstriyel üretimi gerçekleştirmek kolaydır.
2000 ml'lik üç boyunlu bir şişeye 680 g polifosforik asit eklenir, karıştırma altında 120 ml etanol eklenir, 55 ° C'ye ısıtılır, yavaşça damla damla 50 g (0.41 mol) piperonil butoksit eklenir, 0.5 saat sonra damla damla 60 g (0.43 mol) ürotropin eklenir.5 saat, ekleme bittikten sonra 90-100 ℃'ye ısıtmaya başlama, 3 saat boyunca ısıyı koruma, sıvı faz analizi için numune alma, 60-70 ℃'ye soğutma, 700ml su ekleme, 3 saat karıştırma, iki kez ekstraksiyon için 650ml etil asetat ekleme, organik fazları birleştirme, Yıkama için 400 ml doymuş tuzlu su eklenmesi, organik fazın ayrılması, 40 g susuz sodyum sülfat eklenmesi, 1 saat kurutulması, süzülmesi, süzüntünün 40 ℃'sinde etil asetatın konsantre edilmesi ve kalan yağın bir yağ pompası ile düşük basınç altında damıtılarak %99 saflıkta 43 g piperonal elde edilmesi. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
1000 ml'lik üç boyunlu bir balona 350 g polifosforik asit eklenmesi, karıştırma altında 100 ml etanol eklenmesi, 55 ℃'ye ısıtılması, yavaşça 50 g piperonil butoksitin damla damla eklenmesi, 0.5 saat sonra damlamanın tamamlanması.5 saat, 60g urotropin eklenmesi, beslemenin tamamlanması, sıcaklığın 70 ℃'ye yükseltilmeye başlanması, sıcaklığın 5 saat tutulması, numune alınması, bir sıvı fazın analiz edilmesi, 60-70 ℃'ye soğutulması, 300ml su eklenmesi, 3 saat karıştırılması, iki kez ekstraksiyon için etil asetat eklenmesi, her seferinde 400ml, organik fazların birleştirilmesi, Yıkama için 300 ml doymuş tuz çözeltisi eklenmesi, organik fazların ayrılması, 30 g susuz sodyum sülfat eklenmesi, 1 saat kurutulması, filtrelenmesi, etil asetatın 40 ℃'de konsantre edilmesi ve kalan yağın bir yağ pompası ile düşük basınç altında damıtılarak %99 saflıkta 40 g piperonal elde edilmesi.
2000 ml'lik üç boyunlu bir şişeye 500 g fosforik asit katalizörü eklenmesi, karıştırma altında 150 ml metanol eklenmesi, 55 ℃'ye ısıtılması, yavaşça 50 g piperonil eklenmesi, 0.5 saat sonra bırakılması, 82 g (0.59mol) urotropin eklenmesi, 80°C'ye ısıtmaya başlanması, 7 saat boyunca ısının korunması, numune alınması, sıvı faz analizi yapılması, 60-70°C'ye soğutulması, 700ml su eklenmesi, 3 saat boyunca karıştırılması, iki kez ekstraksiyon için etil asetat eklenmesi, organik fazların birleştirilmesi, yıkama için doymuş tuz çözeltisi eklenmesi, organik fazın ayrılması, kurutma için 40 g susuz sodyum sülfat eklenmesi, filtreleme, etil asetatın 40 ℃ filtratta konsantre edilmesi ve %97 saflıkta 31 g piperonal elde etmek için artık yağ pompasında düşük basınçlı damıtma yapılması.
Buna göre
C07D317/54 Oksijen atomları ile yer değiştiren radikaller
Mevcut buluş, p-metil fenolü hammadde olarak kullanabilen ve heliotropin elde etmek için esterleştirme, dislokasyon, oksidasyon, halka kapanma reaksiyonu, klorlama ve hidroliz işlemlerini benimseyen bir yöntemle ilgilidir.
Mevcut buluşun amacı, 3; 4-metilen radikal dioksi benzil klorin ile bir tür hammadde tarafından hazırlanan piperonal kimyasal sentez işlemidir;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Patent Dışı Atıflar
Asit türevleri oluşturan Aren-Hidrojen Bağlarının Formilasyonu ile Sentez DOI: 10.1055/b-003-121811
Ve
5-nitrosalisilaldehit sentez yöntemi üzerine araştırma; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Bölüm 2.2.2.2.1, Bölüm 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.1节，第3.2.3节
Ve
Mevcut buluş, aşağıdakileri içeren bir tür piperonal hazırlama yöntemi sağlar:Alkollü çözücü içinde piperonil siklonen, katalizör ve metenamin ile 50 ~ 120 ° C'de 1 ~ 10 saat reaksiyona girer ve piperonal elde eder Entegre sanatsal sadece tek aşamalı reaksiyona ihtiyaç duyar, tekniği basitleştirir ve verim daha yüksektir ve üç atık deşarj miktarı nispeten düşüktür ve atık su da kolayca işlenir, sanayileşmiş üretimin uygulanması kolaydır.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Piperonil siklonen, katalizör ve metenamin ile alkollü çözücü içinde, 1 ~ 10 saat 50 ~ 120 ° C'de reaksiyona sokulur;Tercihen reaksiyon sıcaklığı 70 ~ 100 ℃。 2. İstem 1'de açıklanan yönteme göre, katalizörün fosforik asit, asetikanhidrit veya polifosforik asitlerden biri veya daha fazlası olması ile karakterize edilir. 3. İstem 2'de tarif edilen yönteme göre, katalizörün polifosforik asitler olması ile karakterize edilir. 4. İstem 1'de tarif edilen yönteme göre, alkollü çözücünün metanol, etil alkol, propil alkol, izopropanol, bütanol, izobütanol, n-amil alkol veya izoamil alkolden sadece biri veya daha fazlası olması ile karakterize edilir. 5. İstem 4'te tarif edilen yönteme göre, alkolik çözücünün etil alkol olması ile karakterize edilir. 6. İstem 1'de tarif edilen yönteme göre, reaksiyon süresinin 3 ~ 5 saat olması ile karakterize edilir. 7. İstem 1'de tarif edilen yönteme göre, hazırlama yönteminin ayrıca reaksiyondan sonra ekstraksiyon veya buharlama içermesi ile karakterize edilir. 8. İstem 1'de tarif edilen yönteme göre, katalizör ve piperonil siklonenin kütle oranının 6 ~ 20:1 olması ile karakterize edilir, 10 ~ 15:1 olması tercih edilir. 9. İstem 1'de tarif edilen yönteme göre, piperonil siklonen ve metenaminin molar oranının 1:0.3~5, tercihen 1:0.7~1.5 olması ile karakterize edilir.
Biraz daha kazma
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Sınıflandırmalar C07D317/50
Metilendioksibenzenler veya hidrojenlenmiş metilendioksibenzenler, hetero halka üzerinde sadece hidrojen atomları ile sübstitüe edilmemiş, karbosiklik halkanın atomlarına doğrudan bağlı hidrokarbon veya sübstitüe hidrokarbon radikalleri
Naofumi Tsukada'nın bildirdiğine göre (Synlett, (10), 1431-1434; 2003), piperonil siklonen ve vinil karbinolün p-toluensülfonik esterleri ile hammadde olarak safrol dokümanını hazırlayan kemosentez yöntemi, safrolü hazırlayan katalizör olarak nadir metal kompleks bileşiğini benimser. bu yöntemin kullandığı katalizörün daha nadir maliyetli olması ve elde edilmesinin zor olması ve üretkenlik oranı henüz yüksek değildir. Lin Bin, Yang Xi gibi kişiler (Guangdong kimya endüstrisi, 30 (2), 6-7; 2003) piperonil siklonen ile hammadde olduğunu, önce bromo'nun karşılık gelen bromür haline geldiğini, ardından Grignard reaktifi yaptığını, ardından alil bromin reaksiyonu ile safrol hazırladığını bildirmiştir.Yöntem hammaddesinin elde edilmesi kolay olmasına rağmen, reaksiyon koşulları da nispeten yumuşaktır, ancak tekrar grignard reaksiyonu ile elde edilen karşılık gelen Grignard reaktifi olmak için piperonil siklonene ihtiyaç duyar, büyük miktarda otoimmünite sendromu yan ürünü kaçınılmaz olarak üretmek zorunda kalır, ayırma zorluğu getirir, büyük miktarda hammadde israf eder ve grignard reaksiyonu da reaktif gereksinimi için daha katıdır. StefanoProtti raporu (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005) gibi kişiler, kloro piperonil siklonen ve aliltrimetilsilan alkan ile hammadde olarak, sezyum karbonat ve trifloro sülfonasyon altında safrol hazırlarlar.Yöntemin benimsediği hammadde alliltrimetilsilan alkanın bir yandan elde edilmesi zordur ve bu reaksiyon sürecinin tekilliği, diğer yandan sanayileşmesinin kolayca gerçekleşmemesine neden olur. Bu nedenle, etkili bir tam kemosentez sassafras odun yağı ipi bulma yöntemi, çeşitli ülkelerin kimyagerlerinin çalışma noktası haline gelir. Buluşun özeti
