HBWR tohumlarından LSD'nin teorik sentezi

[MrChan]

Ekstraksiyon:
1. Toz haline getirilmiş tohumları, tozun üstünü kaplayacak kadar asetonla karıştırın. Karıştırın ve 3 saat bekletin, çözeltiyi süzün, birkaç kez tekrarlayın. Süzmenizi, yıkamanızı ve çözücüleri 2 farklı kavanozda birleştirmenizi tavsiye ederim. Daha fazla lsa çıkmayana kadar çıkarmaya devam edin. Her partide lizerjimid olup olmadığını kontrol etmek için uv siyah ışık kullanabilirsiniz.

2. Çözücünün RT'de buharlaşmasına izin verin

3. Damıtılmış suda karıştırın ve 4 ph'a ulaşmak için yeterli sitrik asit ekleyin, 5 dakika bekletin, tekrar süzün.

4. Nafta kullanarak defatlayın, 15 dakika boyunca çok iyi karıştırın, nafta ve organik tabakayı çıkarın, iki kez tekrarlayın.

5. 9ph olana kadar her seferinde .5ml amonyak ekleyin

6. Diklorometan ekleyin, 20 dakika karıştırın, dcm'yi ayırın, buharlaşmaya bırakın.

Eğer bir durma noktasına ihtiyacınız varsa, buharlaştırmayı atlayın ve Lisa/dcm karışımını soğuk ve karanlık bir yere koyun.

LSA'nın hidrolizi:

1. Kristal lsa'yı bir beherde damıtılmış su ve KOH ile karıştırın, tüm lizerjik asit çözeltiden çökene kadar damla damla buzlu asetik asit ekleyin.

2. Liserjik asidi süzün, bir kapta toplayın, filtreyi dcm ile yıkayın, kalan LA'yı çökeltmek için süzüntüye daha fazla asetik asit ekleyin, filtre yıkamayı tekrarlayın.

3. Çözeltiyi kurutun ve çalışın.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Son adımları eklemekle uğraşmayacağım, çünkü Sir William zaten talimatları buraya koyacak kadar nazikti; pybop'u tavsiye ederim.

kash'in lsa rehberinden uyarlanmıştır

 

[Octopusssss]

Somethink çalışmıyor hiere. İki kez 100 gram Morning Glory ile denendi ve işe yaramadı - filtrasyondan sonra kahverengi toz elde edildi ve bu kristalin LSA değildi. Belki morning glory ile çalışmıyor ama HBWR tohumları ile çalışıyor? Lütfen bilgi bırakabilir misiniz - birisi bunu denedi mi? Ayrıca defating ilk olarak naphta ile denendi ve hala işe yaramadı.

 

[davlovsky]

Fester Amca'dan:
Her neyse, daha fazla okumadan, Naptha, Hexane, Petroleum Ether (Ethyl Ether değil) veya mineral ispirtolar, tohumları öğüttükten hemen sonra yapılan yağ giderme için kullanılabilir gibi görünüyor. Soxhlet ekstraktörüne benzemeyen sütunlu bir kap öneriyorlar, ancak yağ giderme aşamasında çözücünüzü devridaim ettirmeyeceksiniz, yani öğütülmüş tohumlarınızdan geçtikten sonra buharlaştığında kalıntı bırakmayana kadar gerektiği kadar Napatha kullanacaksınız.

Bundan sonra, ışıktan korunması gereken liserjik amidleri çıkarmak için bir metanol, amonyak ve kloroform karışımı öneriyorlar gibi görünüyor. Toplama kabının üzerine siyah bir ışık tutulması, mavimsi bir renkte floresan verecek olan amidleri ortaya çıkaracaktır.

Kitapta belirtilen teorik başlangıç malzemesi miktarı için (sanırım 200 lbs gibi bir şeydi), bu çözücü-bazlayıcı madde karışımından yaklaşık 10 galon öneriyorlar, ancak Soxhlet ekstraktörünün çözücü-bazlayıcı madde kombinasyonunu devridaim ettirmek için uygun olup olmayacağını merak ediyorum, böylece çok fazla kullanmak zorunda kalmazsınız (burada daha deneyimli biri muhtemelen bunun mümkün olup olmadığını bilecektir).

Her neyse, HBWR tohumlarını kullanmanızı tavsiye ederim. Yanlış hatırlamıyorsam Morning Glory tohumlarından biraz daha güçlüler. (Ya da daha iyisi, ergotamini izole etmek için ergotamin içeren bazı tabletler/fastiller edinin ve sentezinize bu şekilde başlayın).

Tohumlardan amidleri çıkarmak için hangi çözücü-bazlı madde karışımını kullanıyorsunuz?

 

[Octopusssss]

Tanımlama için naptha kullanıyordum ve reaksiyonun başlangıcında iyi çalışıyordu - bu, aşağıdaki yazıda olduğu gibi 4. nokta olarak yapmaktan daha iyi çalışıyor. LSA'yı çıkarmak için asetondan sonra ve evet siyah UV ışığı kullandığımda güzel küçük yeşil ışık veriyordu.

Sonra 5. maddedeki gibi yapmayı ve hidroliz yapmayı denedim. Ama elde ettiğim şey kristal değil, kağıt filtre üzerinde kahverengi bir tozdu.

Normalde asit baz saflaştırmasından sonra beyaz ürün beklerdim...

Soruyorum çünkü toplamda yaklaşık 10 kilo HBWR var ve bununla bir şeyler yapmam gerekiyor... Soxhlet ekstraktörünün bunun için harika olacağını düşünüyorum, sanırım bunu denemeliyim ve kendim kontrol etmeliyim. Ama sanırım asetondan kristalin ürününü çıkarmanın bir yolunu bulmam gerekiyor... Ve sanırım bu zor kısım...

 

[davlovsky]

Aseton ile ekstraksiyon yapmadan önce amonyak ile bazlama mı yapıyorsunuz? Genel olarak ya asidik aseton (örneğin tartarik asitle karıştırılmış aseton) ya da bazik çözücü (amonyakla karıştırılmış dcm, eter vb.) kullanacağınızı düşünüyorum.

Burada sizin için daha uygun olabilecek başka bir tek buldum:
Öğütülmüş tohumlar bir şişeye aktarıldı ve yağdan arındırmak için petrol eterine daldırıldı. Tohumlar ve petrol eteri 5 saat boyunca iyice karıştırıldı. Bu sürenin sonunda tohum kalıntısı petrol eterinden süzüldü. Tohum kalıntısı daha sonra 3 ayrı yıkamaya tabi tutulmuştur. Her bir yıkama için tohum maddesi 1 saat boyunca aseton ve tartarik asit çözeltisi ile karıştırılmış ve ardından süzülmüştür. Her yıkamadan elde edilen sıvı süzüntü saklanmıştır. Üçüncü yıkamadan sonra, süzüntüler birleştirildi ve asetonu dışarı atmak için hafifçe ısıtıldı. Elde edilen çözelti daha sonra 3 kez eter ile yıkandı ve pH'ı 8 ila 9 arasında olana kadar sıvı amonyak eklenerek bazik hale getirildi. Bu bazik çözeltiden alkaloidleri çıkarmak için diklorometan kullanılarak üç yıkama yapıldı. Her yıkamadan elde edilen diklorometan kısmı kaydedilmiş ve bir araya getirilmiştir.

Bu noktada, DCM/alkaloid çözeltiniz olduğunda, muhtemelen kromatografi kullanarak ayırmak isteyeceğinizi veya muhtemelen hepsini buharlaştırıp ne elde ettiğinizi görebileceğinizi tahmin ediyorum.

Bence HBWR veya Morning Glory tohumlarının gerçekten uygulanabilir olmamasının nedeni, iyi bir verim elde etmek için gereken başlangıç malzemesi ve çözücü miktarı ve ne kadar saflaştırma gerektiğidir, ancak IDK. İnternette LSA ekstraksiyonu için birçok teks gördüm ve şaşırtıcı bir şekilde, LSD'ye daha fazla işlenmek yerine nihai sonucun tüketileceği çok ham bir şey üretmek dışında o kadar popüler veya başarılı görünmüyorlar.

Benim tahminim, bu gizli LSD kimyagerlerinin laboratuar kalitesinde bir LSA kaynağına sahip oldukları veya bu migren ilaçlarından Ergotamin ile başladıkları yönünde.

 

[HerrHaber]

Bildiğim kadarıyla, bu spesifik amidi geleneksel hidroliz yoluyla aside dönüştürmek şaşırtıcı bir şekilde mümkün değil, belki bir tür enzime göz atabilirsiniz.

 

[Octopusssss]

Bu filmde benzerlikler görüyorum - plan ergot alkaloidlerini benzer şekildeekstrakte etmektir

Claviceps purpurea Ekstraksiyonu Bölüm 1

100 gram claviceps purpurea öğütülmüş ve su banyosunda ısıtılarak petrol eteri eklenmiştir. Bu adım, ekstraksiyondan önce ürünün yağını giderecektir. Suda tartarik asit + aseton eklendi (10 g tartarik, 50 ml su, 150 ml aseton) - bu, tohumlarla birlikte gece boyunca bırakıldı. Filtrelenen çözelti sodyum bikarbonat ile asitlendirildi.

Ergot: parazitik bir mantarın hikayesi (1958)

17.00 - 19.00 dakika

DENEY (defating olmadan)

75 gram sabah gülü öğütüldü ve 100 ml suda çözülmüş 15 g sodyum bikaronat eklendi, daha sonra 200 ml aseton eklendi. Daha sonra 100 ml suda 10 g tartarik asit eklendi ve çözelti çalkalanıp karıştırıldı. Daha sonra ph 6'ya (nötr) ulaşana kadar toz halinde sodyum bikarbonat eklendi. Karışım bırakıldı ve sarı katılar (0,6g) oluştu ve süzüldü - (egotamin, ergosin, ergokornin, ergokriptin, ergokristin) olmalıdır. Muhtemelen ergometrin aseton/su çözeltisinde kalır ve kloroform ile ekstrakte edilebilir. Konsantrasyondan sonra ergometrin kristalleşmelidir.

Güzel görünüyor ve şimdi bu materyali test etmem gerekiyor, stabil olup olmadığını bilmiyorum - nasıl yapmam gerektiğine dair bir fikriniz varsa - sadece bir yorum yazın. Bu yöntemi HBWR ile toplu olarak deneyeceğim - en az 1 en fazla 5 kilo ekstraksiyon ve daha sonra ağustos ayında sonuçlar hakkında bilgi vereceğim umarım.

 

[Octopusssss]

DENEY 2 - SADECE HBWR İLE DE YAPILACAKTIR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. HBWR Ekstraksiyonu - Rec. Dr. Buzz'dan İlaçlar:
Tohumları temiz bir karıştırıcıda ince bir toz haline gelene kadar toz haline getirin. Bu tozu bir behere koyun, her 900 ila 1000 g toz tohuma 1 litre petrol eteri ekleyin, buharlaşmayı önlemek için beheri kapatın ve 3 gün bekletin. Petrol eterini süzün ve amidlerin eterden ekstrakte edilmediğinden emin olmak için buharlaşmasına izin verin (varsa çok fazla olmamalıdır). 1 litre metanol ekleyin (kuru olması en iyisidir) ve ara sıra çalkalayarak 4 gün bekletin. Metanolü süzün ve vakum altında buharlaştırın (vakum işlemi hızlandırır). Bu arada, tozun üzerine 500 ml taze metanol ekleyin ve 3 veya 4 gün boyunca tekrar ekstrakte edin.

Daha önce olduğu gibi süzün ve yaklaşık 300 ml metanol ile tekrar ekstrakte edin. Tüm ekstraksiyonların kalıntılarını birleştirin ve hidrolize edin.

2. Jacobs ve Craig yöntemini kullanarak #1 Ürünün Hidrolizi ile Liserjik Asit elde edin:
1,0 g ergotinin (veya bu durumda #1 Ürün) 20 ml N-metil alkollü KOH içinde çözülmüş ve metanol düşük basınçta damıtılarak hemen uzaklaştırılmıştır. Kalıntı 20 ml %8'lik sulu KOH çözeltisi ile muamele edilmiş ve karışım 1 saat boyunca buhar banyosunda ısıtılmıştır. Isıtma sırasında şişeden bir nitrojen akımı geçirildi ve reaksiyon karışımındaki bazik uçucu madde, gaz seyreltik HCl asit çözeltisinden geçirilerek toplandı.

Alkali çözelti sülfürik asit ile Kongo kırmızısına asit hale getirildi. Bu noktada, önemli miktarda kısmen kristalin malzeme çökelmiştir. Bu haliyle asit süspansiyonu bir ekstraktöre yerleştirildi ve eter ile ayrıntılı bir şekilde ekstrakte edildi. Geriye kalan sulu süspansiyon daha sonra süzüldü. Koyu renkli katı, inorganik bir kalıntı bırakan 2x20 ml amonyaklı etil alkol porsiyonları ile ardışık olarak muamele edildi. Süzüntü, düşük basınç altında kuruluğa kadar buharlaştırıldığında, renkli safsızlıkları gidermek için 5 ml metil alkol ile kısa bir süre sindirilen bir kalıntı verdi. Soğutulduktan sonra çözünmemiş kristaller toplanmıştır. 0,26 g hafif renkli kristal katı elde edildi ve 235°C'de ayrışarak eridi.