Amfetaminden metamfetamin sentezi ile ilgili bir sorun var. Lütfen yardım edin

[wael gano]

Bir amfetamin bazıyla başladım. Çözücü buharlaştıktan sonra serbest bazın rengi kehribar gibiydi.
Amfetamin baz 3 gram
Formaldehit 3ml
Alkol IPA 12ml
Alüminyum amalgam ile
Malzemeleri ekleyin ve bir buçuk saat ısıtın
Bitirdikten sonra su ekledim ve fazla alüminyumu süzdüm.
Hidrojen klorür gazı ekledim, pH3 ve Dcm ile ekstrakte ettim. Ekstraksiyonun rengi sarıydı
Daha sonra alkali eklenmiş ve tekrar Dcm ile ekstrakte edilmiştir.
Toplanan özütler pembe renkteydi
Dcm'yi buharlaştırdım, etanol ekledim ve hidrojen klorür gazı pompaladım, pH3. Renk pembe oldu ve kırmızı yapışkan bir madde haline gelene kadar etanolü buharlaştırdım.
Dcm geri tuz ile yıkadım.
Tuzu 180 derecede erittim ve amin gibi, amfetamin bazının kokusu gibi kokan bir duman çıktı. Bilemiyorum.
Tuz daha sonra yanık kahverengi bir renge dönüştü.
Lütfen, bunun metamfetamin mi yoksa başka bir şey mi olduğunu bilmiyorum.

 

[wael gano]

Amalgam ile etkileşime girdikten sonra
Dcm özü kolo

r

 

[wael gano]

Amfetamini formaldehit ile reaksiyona sokmak için hidrojen klorür gazı pompaladıktan sonra

 

[G.Patton]

Merhaba, amfetamini formaldehit ile reaksiyona sokmak için neden HCl gazı pompaladınız, saçmalık gibi geliyor

 

[wael gano]

Çevirmen yazarken bir hata yaptı
Bunu ben yapmadım.
Yani bu resim, asit-baz ekstraksiyonu ve ikinci alkali ekstraksiyonundan sonra Dcm çözücüsünde serbest bir bazım vardı, rengi açık sarıydı ve buna hidrojen klorür gazı pompaladım ve renk pembe oldu.

 

[wael gano]

Etanolün buharlaştırılmasından sonra

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Bu yöntemi denemek istiyorum


Bu deneyde ne olduğunu bilen var mı?

 

[G.Patton]

Öncelikle, Al amalgamınızın iyi olduğundan emin misiniz? Elinizde fotoğrafı var mı? Çünkü amalgamınız işe yaramamış gibi görünüyor.

 

[wael gano]

Amalgam iyidir
Baz, etanol ve formaldehiti birlikte karıştırdım ve amalgama ekledim. Amalgam şiddetli değildi ve karıştırıldığında hafif kabarcıklar ortaya çıktı ve amalgam hamur gibi kalınlaştı. İkinci kez formaldehit ekledim. Amalgamı ısıtırken bir kısmı buharlaşmıştı.

 

[G.Patton]

Amalgamınız iyi görünüyor. Reaktant buharlaşmasını önlemek için reflü kondansatörü kullanın.

 

[G.Patton]

Ayrıca, son aşamada neden etanol eklediğinize dair hiçbir fikrim yok. Eğitimde bunu açıkça yazdım:

Meth hidroklorürün mp'si 170-175*C'dir, sorun değil.

 

[wael gano]

Üzgünüm
Başka bir sentezinizde okudum
Dcm'yi buharlaştırır ve tabana etanol eklersiniz, sonra gaz
Ancak çözücü içindeki serbest meth bazı Dcm ise tamam
Hidrojen klorür gazı eklemek normaldir, bu yüzden bunu yapabilirim

 

[Mo0odi]

Reaksiyon mekanizmasını açıklayabilir misiniz?

Hidroklorik asit eklediğimizde ve hcl gazı eklediğimizde fark nedir?

 

[Mo0odi]

@G.Patton

Tüm reaksiyon kütlesi pH 3'e kadar %20 HCl ile muamele edilir ve DCM veya petrolium eter ile 3 x 75 mL ekstrakte edilir. DCM ekstraktları birleştirilir. Filtrasyondan çıkan su tabakası %20 NaOH aq ile pH 12'ye alkalileştirilir ve DCM veya petrolium eter 3 x 75 mL ile ekstrakte edilir. Metamfetamin (4) içeren organik katmanlar birleştirilir (alkilize su katmanının birinci ve ikinci ekstraksiyonundan), Na2SO4 veya susuz MgSO4 üzerinde kurutulur ve vakumda konsantre edilir.


Lütfen bu adımı daha fazla açıklayabilir misiniz

Sanırım @wael gano bu adımda bir sorunla karşılaştı

 

[G.Patton]

Tam olarak neyi anlamıyorsunuz? Önce asit ekstraksiyonu, sonra baz ekstraksiyonu, çözücünün buharlaştırılması ve asitleştirme. Bu kısmı daha açık yazamam ya da basitleştiremem. Zaten olabildiğince basit.

 

[wael gano]

Asit-baz ekstraksiyonu ile ilgili hiçbir sorun yaşamadım
Tek yapmanız gereken asit eklemek ve çözücü ile ekstrakte etmek
Ardından alkaliyi ekleyin, tekrar ekstrakte edin ve ekstraktları birleştirin

 

[OrgUnikum]

Her şeyden önce, 3 ml formaldehitin su çözeltisindeki konsantrasyonunun ne olduğunu bilmek gerekir. Eğer gerekli olandan daha fazla formaldehit varsa, mevcut her amfetamin molekülü için bir molekül formaldehitten daha fazlası, o zaman sonuçta çok fazla di-metil amfetamin olacaktır, yani Amfetamine sadece bir değil iki formaldehit molekülü (metil) bağlanacaktır.

Ayrıca korkarım ki Al/Hg bunun için çok iyi bir yöntem DEĞİLDİR, her zaman vasat sonuçlar verecektir. Katalitik hidrojenasyonun ise çok iyi çalıştığı bilinmektedir.