N,N,N'-Trimetil-siklohekzan-1,2-diamin
1. Bir trans-N,N-dimetil-1,2-siklohekzandiamin (10 g) ve 200 ml etil format çözeltisi 24 saat refluks edildi ve buharlaştırıldı.
2. Ürün, trans-N-[2-(dimetilamino)sikloheksil]formamid bp 104 *C'de (0.1 mm) 10,2 g (%85 verim) damıtıldı.
3. Yukarıdaki N-formil bileşiğinin (10,2 g) 100 ml eter içindeki bir çözeltisi, 500 ml eter içindeki bir LAH (10,2 g) çözeltisine 5 dakika boyunca ilave edildi ve karışım 24 saat refluks edildi.
4. Buzda soğutuldu, sırasıyla 10 ml H2O, 10 ml %15 NaOH ve 30 ml H2O ile ayrıştırıldı, oda sıcaklığında 1 saat karıştırıldı ve süzüldü.
5. Kek eter ile yıkandı ve çözücü bir Vigreux kolonundan damıtıldı.
6. Kalıntı bp 86-87 *C'de (14 mm) damıtıldı, 7.65 g (%82 verim).
trans-3,4-dikloro-N-[2-(dimetilamino)sikloheksil]-N-metilbenzamid
1. 100 ml eter içindeki 3,4-Diklorobenzoil klorür (10 g) çözeltisi, sıcaklık 20-26 *C'de tutulurken trietilamin (5 g) içeren 500 ml eter içindeki N, N, N'-Trimetil-siklohekzan-1,2-diamin (7.65 g) çözeltisine 10 dakika boyunca damla damla ilave edildi.
2. Elde edilen süspansiyon oda sıcaklığında 24 saat karıştırıldı.
3. Doymuş NaHCO3 çözeltisi (250 ml) ilave edildi, eter tabakası ayrıldı ve sulu kısım bir kez eter ile ekstrakte edildi.
4. Birleştirilmiş eter ekstraktı H2O ve doymuş tuz çözeltisi ile yıkandı, kurutuldu (MgSO4) ve 11 g verecek şekilde buharlaştırıldı.
7. Serbest baz tuza dönüştürüldü (HCl veya başka bir).
1. Bir trans-N,N-dimetil-1,2-siklohekzandiamin (10 g) ve 200 ml etil format çözeltisi 24 saat refluks edildi ve buharlaştırıldı.
2. Ürün, trans-N-[2-(dimetilamino)sikloheksil]formamid bp 104 *C'de (0.1 mm) 10,2 g (%85 verim) damıtıldı.
3. Yukarıdaki N-formil bileşiğinin (10,2 g) 100 ml eter içindeki bir çözeltisi, 500 ml eter içindeki bir LAH (10,2 g) çözeltisine 5 dakika boyunca ilave edildi ve karışım 24 saat refluks edildi.
4. Buzda soğutuldu, sırasıyla 10 ml H2O, 10 ml %15 NaOH ve 30 ml H2O ile ayrıştırıldı, oda sıcaklığında 1 saat karıştırıldı ve süzüldü.
5. Kek eter ile yıkandı ve çözücü bir Vigreux kolonundan damıtıldı.
6. Kalıntı bp 86-87 *C'de (14 mm) damıtıldı, 7.65 g (%82 verim).
trans-3,4-dikloro-N-[2-(dimetilamino)sikloheksil]-N-metilbenzamid
1. 100 ml eter içindeki 3,4-Diklorobenzoil klorür (10 g) çözeltisi, sıcaklık 20-26 *C'de tutulurken trietilamin (5 g) içeren 500 ml eter içindeki N, N, N'-Trimetil-siklohekzan-1,2-diamin (7.65 g) çözeltisine 10 dakika boyunca damla damla ilave edildi.
2. Elde edilen süspansiyon oda sıcaklığında 24 saat karıştırıldı.
3. Doymuş NaHCO3 çözeltisi (250 ml) ilave edildi, eter tabakası ayrıldı ve sulu kısım bir kez eter ile ekstrakte edildi.
4. Birleştirilmiş eter ekstraktı H2O ve doymuş tuz çözeltisi ile yıkandı, kurutuldu (MgSO4) ve 11 g verecek şekilde buharlaştırıldı.
7. Serbest baz tuza dönüştürüldü (HCl veya başka bir).
Last edited by a moderator:
