Bu 5-MeO-Triptamin sentezi işe yarayacak mı?

[Jeffrey B.]

200 ml bütanol, bir allihn kondansatörü ile reflü için bir rbf düzeneğine eklendi. 10 g NaOH eklenmiş ve çözelti 80C'ye getirilmiştir. 25 g melatonin yavaş yavaş ilave edildi. Tamamlandığında, çözelti 110C'ye çıkarıldı ve 3 saat bekletildi. Çözelti her 30 dakikada bir kontrol edildi.
Bir noktada çözelti çok kalınlaştı ve karıştırma durdu. Bulamacı yeniden çözmek için bütanol eklendi. 3 saat sonra, çözelti ısıdan uzaklaştırıldı ve 80 ml su ilave edildi ve çözelti 20 dakika karıştırılmaya bırakıldı. Su tabakası atılmıştır. Kalan bütanol konsantre edildi ve çok viskoz hale geldi. Bulamacı yeniden çözmek için izopropil alkol eklendi. Bu karışım Et2O ile seyreltildi ve gece boyunca dondurucuda bekletildi. Kabaca 22 g sarımsı 5-MeO-Triptamin freebaz elde edildi ki bu %88'lik bir verimdir.

 

[Jeffrey B.]

Ayrıca, aşağıdaki makalede isteğe bağlı olmayan bir bileşen olarak açıkça listelenen sodyum ditiyonitten neden kimsenin bahsetmediğini bilmek istiyorum
[gördüğüm kağıt]

 

[HerrHaber]

Ditiyonit bir indirgeyici ajan olarak gereklidir ve işlevi bir ara ürünü yok etmektir, elbette benzer güçteki diğer ajanlarla değiştirilebilir, ancak Ditiyonit genellikle mevcuttur. Şimdiye kadarki en iyi melatonin hidrolizim KOH/MeOH ile yapıldı ve geleneksel bir aparatla hafif vakum altında çözücünün kısmen çıkarılması üzerine mantoyu anında çıkardığım için uygun şekilde çöktüğünü keşfettim.

 

[Jeffrey B.]

Teşekkürler! Sanırım Dithionite'i alışveriş listeme ekleyeceğim!
Lütfen kullanmazsam ne olacağı hakkında ayrıntılı bilgi verebilir misiniz?
Ayrıca bu reaksiyonun NaOH (zaten var) ve KOH ile de çalışacağından oldukça eminim, ancak ne kadar NaOH kullanmam gerekiyor?
Ve son olarak, kalan KOH ve diğer safsızlıkları üründen nasıl ayırdınız?
Gördüğüm makalede, safsızlıkları çözmek için su eklendikten sonra ayırma için 4 - 8 karbonlu polar olmayan bir alkolün gerekli olduğu yazıyor.
Şimdiden teşekkürler!

 

[HerrHaber]

Temel hidrolizdir, ancak ürünün dayanabileceği bir pH üst sınırı vardır ve bu sınırın aşılması tavsiye edilmez. karbonatlar bu açıdan daha güvenlidir.

 

[Jeffrey B.]

Mümkünse, son ürünümün hemen ayrışmaması için bu hidrolizde hangi pH değerine ulaşmam gerektiğini söyleyebilir misiniz?
Ayrıca ditiyonit kullanmazsam ne olur, çünkü gördüğüm diğer sentez prosedürleri bundan bahsetmiyor gibi görünüyor

 

[HerrHaber]

Hatırladığım kadarıyla pH 11'in üzerine çıkabiliyor ama 12'nin üzerinde gereksiz bir taviz ve eminim verim düşüyor. Sıcaklıkla olduğu kadar asitlerin gücü ve konsantrasyonuyla da aynı (bence F.B. birkaç hafta belki de aylarca dondurucuda kalabilir, bu nedenle her seferinde hidroklorürü serbest bırakmanız gerekmez. Her şey sizin niyetinize ve aynı ürünü üç veya hatta iki parti halinde yapmak için tüm miktarı kullanıp kullanmayacağınıza bağlıdır.