100 ml %10 KOH çözeltisi inert atmosfer (Ar) altında bir rbf'ye eklendi. Bu karıştırılmaya bırakıldı ve 75-80C'ye getirildi.
Şişeye 5 g ergokristin eklenmiş ve reaksiyon ilerledikçe rxn karışımı sarıya dönmüştür. Rxn 3 saat boyunca karıştırıldı ve homojen sarı bir çözelti haline geldi.
Rbf bir dondurucuya yerleştirildi ve 6C'ye soğutuldu, damla damla %40 sülfürik asit eklenerek ph3'e kadar asitlendirildi. İlave üzerine beyaz katılar hemen çöktü.
Bu karışım bir gece boyunca dondurucuda soğumaya bırakıldı ve süzüldü. Elde edilen katılar et2o ile yıkandı, nh4oh/etoh içinde süspanse edildi ve çözünmeyen kısımlar filtrasyonla uzaklaştırıldı. Bu işlem üç kez tekrarlanmıştır.
Renksiz süzüntü bir rotovap kullanılarak yüksek vakum altında sıyrıldı, %1 nh4oh içinde çözüldü ve %40 sülfürik asit ile asitlendirildi. Çöken katılar süzüldü, et2o ile yıkanarak renkten arındırıldı.
ve sabit kütleye kadar vakum altında kurutuldu. 2 g lizerjik asit hidrat elde edildi. Bu, kütle stokiyometrik susuz forma düşene kadar yüksek vakum altında ısıtıldı. 1,88 g, %90 verim
1,88 g liserjik asit hidrat 100 ml DCM içinde inert atmosfer (Ar) altında bir rbf içinde çözüldü. 1,4 g dietilmetilamin damla damla yavaşça ilave edildi. Bu 15 dakika boyunca karıştırılmaya bırakıldı.
4 g PyBOP eklendi ve çözelti 10 dakika daha karıştırılmaya bırakıldı. 0,57 g dietilamin eklendi ve çözelti RT'de bir saat karıştırıldı.
Rxn 100 ml 7.5M nh4oh kullanılarak söndürüldü. DCM tabakası çekildi ve sulu faz DCM ile üç kez ekstrakte edildi. DCM bir rotovap kullanılarak 35C'de yüksek vakum altında sıyrıldı.
Kalan katılar ~35ml soğuk doymuş NaHCO3 içinde çözüldü ve EtOAc ile üç kez ekstrakte edildi. Organik faz damıtılmış su, tuzlu su ile yıkandı ve MgSO4 ile kurutuldu.
Bu, 35C'de yüksek vakum altında sabit bir kütleye kadar bir rotovap kullanılarak tekrar sıyrıldı. Katı maddeler alümina üzerinde 3:1 hekzan/dcm ile kromotografiye tabi tutuldu.
Toplanan fraksiyon yüksek vakum altında sıyrıldı ve sabit kütleye kadar tutuldu. İzo-lsd daha sonrası için saklandı. 1,99 g serbest baz LSD elde edildi.
Katılar 8 ml kaynamaya yakın susuz MeOH içinde çözüldü ve 0,464 g susuz d-tartarik asit eklendi. Et2O, bulanıklık durana kadar anti çözücü olarak eklendi.
Bu çözelti dondurucuya konuldu ve bir gece boyunca kristalleşmeye bırakıldı. Kristal ürün süzüldü ve MeOH ile üç kez yeniden kristallendirildi (MeOH'deki çözünürlük ihmal edilebilir olana kadar).
2,79 g LSD d-tartat elde edildi.
Şişeye 5 g ergokristin eklenmiş ve reaksiyon ilerledikçe rxn karışımı sarıya dönmüştür. Rxn 3 saat boyunca karıştırıldı ve homojen sarı bir çözelti haline geldi.
Rbf bir dondurucuya yerleştirildi ve 6C'ye soğutuldu, damla damla %40 sülfürik asit eklenerek ph3'e kadar asitlendirildi. İlave üzerine beyaz katılar hemen çöktü.
Bu karışım bir gece boyunca dondurucuda soğumaya bırakıldı ve süzüldü. Elde edilen katılar et2o ile yıkandı, nh4oh/etoh içinde süspanse edildi ve çözünmeyen kısımlar filtrasyonla uzaklaştırıldı. Bu işlem üç kez tekrarlanmıştır.
Renksiz süzüntü bir rotovap kullanılarak yüksek vakum altında sıyrıldı, %1 nh4oh içinde çözüldü ve %40 sülfürik asit ile asitlendirildi. Çöken katılar süzüldü, et2o ile yıkanarak renkten arındırıldı.
ve sabit kütleye kadar vakum altında kurutuldu. 2 g lizerjik asit hidrat elde edildi. Bu, kütle stokiyometrik susuz forma düşene kadar yüksek vakum altında ısıtıldı. 1,88 g, %90 verim
1,88 g liserjik asit hidrat 100 ml DCM içinde inert atmosfer (Ar) altında bir rbf içinde çözüldü. 1,4 g dietilmetilamin damla damla yavaşça ilave edildi. Bu 15 dakika boyunca karıştırılmaya bırakıldı.
4 g PyBOP eklendi ve çözelti 10 dakika daha karıştırılmaya bırakıldı. 0,57 g dietilamin eklendi ve çözelti RT'de bir saat karıştırıldı.
Rxn 100 ml 7.5M nh4oh kullanılarak söndürüldü. DCM tabakası çekildi ve sulu faz DCM ile üç kez ekstrakte edildi. DCM bir rotovap kullanılarak 35C'de yüksek vakum altında sıyrıldı.
Kalan katılar ~35ml soğuk doymuş NaHCO3 içinde çözüldü ve EtOAc ile üç kez ekstrakte edildi. Organik faz damıtılmış su, tuzlu su ile yıkandı ve MgSO4 ile kurutuldu.
Bu, 35C'de yüksek vakum altında sabit bir kütleye kadar bir rotovap kullanılarak tekrar sıyrıldı. Katı maddeler alümina üzerinde 3:1 hekzan/dcm ile kromotografiye tabi tutuldu.
Toplanan fraksiyon yüksek vakum altında sıyrıldı ve sabit kütleye kadar tutuldu. İzo-lsd daha sonrası için saklandı. 1,99 g serbest baz LSD elde edildi.
Katılar 8 ml kaynamaya yakın susuz MeOH içinde çözüldü ve 0,464 g susuz d-tartarik asit eklendi. Et2O, bulanıklık durana kadar anti çözücü olarak eklendi.
Bu çözelti dondurucuya konuldu ve bir gece boyunca kristalleşmeye bırakıldı. Kristal ürün süzüldü ve MeOH ile üç kez yeniden kristallendirildi (MeOH'deki çözünürlük ihmal edilebilir olana kadar).
2,79 g LSD d-tartat elde edildi.
