Схема на реакцията:
Оборудване и стъклария:
Реагенти:
Оборудване и стъклария:
Микровълнова (малка) скала:
Оборудване и стъклария:
- Колба 10 L;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор);
- Кондензатор за обратен поток;
- Фуния;
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-500 g) - по избор;
- мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml;
- Водна баня;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Филтърна хартия;
- Лабораторен термометър;
- колба на Бюхнер и фуния;
- Кофа 5-10 л.
- Фризер;
- Бензалдехид 1000 ml;
- Нитроетан 1000 ml;
- Ледена оцетна киселина 250 ml;
- n-бутиламин 50 ml;
- Изопропилов алкохол (IPA) ~1000 ml;
Среден мащаб:
1. Бензалдехид 1000 ml, нитроетан 1000 ml, ледена оцетна киселина 250 ml и н-бутиламин 50 ml се поставят в колба от 10 L.
2. В колбата се поставя обратен хладник.
3. Включват се бъркалката и нагревателят. Реакционната смес се нагрява до 60 °С.
4. Реакцията се провежда в продължение на 2-3 часа при постоянно разбъркване при 60 °С.
5. Реакционната смес се изсипва в празна кофа с вместимост 5-10 l.
6. В кофата се изливат 800 ml изопропилов алкохол (IPA) и се разбърква.
7. Кофата със сместа се поставя във фризера за 12 часа, 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) се кристализира.
8. Продуктът P2NP се филтрира на фуния на Бюхнер (процедура за филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).
2. В колбата се поставя обратен хладник.
3. Включват се бъркалката и нагревателят. Реакционната смес се нагрява до 60 °С.
4. Реакцията се провежда в продължение на 2-3 часа при постоянно разбъркване при 60 °С.
5. Реакционната смес се изсипва в празна кофа с вместимост 5-10 l.
6. В кофата се изливат 800 ml изопропилов алкохол (IPA) и се разбърква.
7. Кофата със сместа се поставя във фризера за 12 часа, 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) се кристализира.
8. Продуктът P2NP се филтрира на фуния на Бюхнер (процедура за филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).
Оборудване и стъклария:
- Бехерова чаша 500 ml;
- Фуния;
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-500 g) - по избор;
- мерителни цилиндри от 50 ml и 100 ml;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Филтърна хартия;
- колба на Бюхнер и фуния;
- Фризер;
- Микровълнова фурна 750 W;
- Бензалдехид 100 ml;
- Нитроетан 100 ml;
- Ледена оцетна киселина 25 ml;
- n-бутиламин 20 ml;
- Изопропилов алкохол (IPA) ~150 ml;
Микровълнова (малка) скала:
1. Бензалдехид 100 ml, нитроетан 100 ml, ледена оцетна киселина 25 ml и n-бутиламин 20 ml се поставят в чаша от 500 ml.
2. В чашата се поставя гумена ръкавица.
3 . Чашата се поставя в микровълнова фурна.
4. Мощността на микровълновата фурна се настройва на 750 W. Фурната се включва и сместа се загрява до кипване. Сместа се охлажда до стайна температура.
5. Стъпка 4 се повтаря няколко пъти. Минимум 6 пъти.
6. След това се добавят 100 ml IPA, реакционната смес се разбърква и се поставя във фризера за 12 часа. Изкристализира1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
7 .Продуктът P2NP се филтрира на фуния на Бюхнер (процедура за филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).
2. В чашата се поставя гумена ръкавица.
3 . Чашата се поставя в микровълнова фурна.
4. Мощността на микровълновата фурна се настройва на 750 W. Фурната се включва и сместа се загрява до кипване. Сместа се охлажда до стайна температура.
5. Стъпка 4 се повтаря няколко пъти. Минимум 6 пъти.
6. След това се добавят 100 ml IPA, реакционната смес се разбърква и се поставя във фризера за 12 часа. Изкристализира1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
7 .Продуктът P2NP се филтрира на фуния на Бюхнер (процедура за филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).
Рекристализация на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP)
1-фенил-2-нитропропен (P2NP) може да се рекристализира от хексан, метанол, етанол или изопропанол (IPA).
Last edited by a moderator:
