Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Всъщност, задраскайте това! Той е кристализирал фино за една нощ. Но около жълтите кристали има тази кафява каша и определено мирише лошо.
Направих още една партида без никакви температурни прецаквания (всъщност ,използването на пръчка за нагряване на Sous-vide е перфектната система за нагряване за този синтезатор! Поддържа перфектна, циркулираща водна баня с точна температура, просто съвет.). Сега втората партида се състои почти изцяло от твърди, перфектни жълти кристали.

Но за лошата партида: Искам да я почистя както трябва. Но намирането на данни за разтворимост - или по-скоро НЕразтворимост - за P2NP е трудно. Напомнете ми @G.Patton @William Dampier и т.н., неразтворим ли е P2NP във вода? Очевидно е, че е идеално разтворим в метанол и DCM.- Какво ще кажете за неполярните? Като толуол? Мога ли да го промивам с него? Каква би била най-добрата процедура за почистване?
Имам предвид рекристализация от IPA.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ето я и картината. Вляво - канарскожълти кристали от перфектния температурен контрол, вдясно - по-тъмножълти, от работа, която продължи доста над 110 С за доста време.

Най-доброто почистване сега? Да прекристализирам от метанол или IPA?
 

Attachments

  • lF8dcjxSik.JPG
    lF8dcjxSik.JPG
    450.6 KB · Views: 313

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Така че избрах рекристализация от метанол Цветната разлика все още е с´тежка, но малко по-малка. Все пак е трудно да се изкара метанолът от кристалите, цял ден си играя с вакуумното сушене.

Но преминах към фазата на редукция с NaBH4, сега в хладилника имам бутилка формаламфетамин в ацетон над MgSO4 за осоляване утре. Просто трябва да си набавя чиста и добра киселина за осоляване, с която за съжаление не разполагам в момента.
 

Dreadnsalty

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 16, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Получавам 2 отделни слоя по време на рефлукса. Един по-тъмен кехлибарен отгоре и по-малък слой, който е светложълт отдолу. Това заедно с бяла утайка също на дъното. Това нормално ли е?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Слоевете означават вода, чиста ли е вашата ГАА?
бялата утайка може да е вашият продукт, разтваря ли се при нагряване?
 

Dreadnsalty

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 16, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Чисто нова бутилка ГАА с чистота 99,85%. РМ обаче мирише силно на GAA. Ще проверя разтварянето на продукта веднага щом приключи с кристализирането му (надявам се)
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
При тази реакция се образува вода, нали? Има ли начин да се отстрани водата, за да се задвижи реакцията? Спомням си, че някъде видях, че някой е използвал толуол като разтворител и е използвал Dean Start, за да отстрани водата, но топлината се повишава до 86 или каквото е азеотропът с толуол. Има ли нещо нередно в тази идея? Може би това ще увеличи добива?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Когато произвеждахме фенилнитропропен, не използвахме нагряване.
Изсипва се в колба
нитроетан+бензалдехид+катализатор се затваряше и се оставяше на стайна температура.
Колбата се разклащаше веднъж дневно. След 8 дни разтворът беше излят във вода ... и кристалите на пропена веднага паднаха на дъното. Водата се декантира и се кристализира в алкохол.

Ако някой иска да получи пропен с много високо качество,
ще ви дам технологията по-долу:

1 мол бензалдехид
1,2 мола нитроетан
+ 18ml n-бутиламин

Поставете това в стъклена бутилка и я затворете.
Разклащайте силно няколко пъти на ден.
След 8 дни отворете бутилката и изсипете 1 литър в съд с гореща вода.
Разклатете... прецедете водата и повторете процедурата с 500 ml вода.
Залейте фенилнитропропен със спирт и загрейте до пълното му разтваряне и оставете във фризера.
Пропенът се получава по този метод практически без цвят.
Цветът е прозрачно жълт, структурата е като на кристален метамфетамин.

Според моя метод ще се получи ~ 135-140 g
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Аз просто съм любопитен как се получава един мол нитроетан... Току-що прекарах уикенда, за да си направя бромоетан и в момента правя няколко серии от него и натриев нитрит... В крайна сметка ще успея да си направя молекула.
 
View previous replies…

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Някога много хора са имали неограничен достъп до нитроетана.
Нитроетанът струва 16,5 евро за килограм при покупки на едро.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Запасите от нитроетан винаги са добри.

YboYKLUdlX Y2s974pCvw
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
wowww... yea well im in USA so its harder for us here.... at least for me. Аз правя това за себе си, вид хоби проект, така че аз съм ок с вземане на моя собствена нитроетан. Ако успея да направя достатъчно приличен продукт, ще обмисля да си проправя път нагоре по стълбата, защо неһттр://....

Наистина ли хората купуват амфетаминови соли в големи количества? Доходоносно ли е това? Смятам, че всички се стремят към всичко, което е метилирано, а не само към скучните амфетаминиһттр://.....
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Продавайки Amphetamine, можете да печелите от количеството и ниската цена.
Метамфетаминът със сигурност е по-доходоносен продукт.
От химическа гледна точка за мен няма никакво значение какво да произвеждам - стига да ми плащат.
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
при ежедневно разклащане на първоначалния разтвор за 8 дни при стайна температура, ще трябва ли затворената колба да се обезвъздуши? и трябва ли рв да избягва излагането на светлина? Представях си, че ще избера голяма кехлибарена бутилка за медия и ще я съхранявам в шкафа, преди да дойде време за измиване/екстракция
Благодаря за споделянето Наистина бих искал да опитам вашия метод
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Моят аватар е голям кристал от този метод, увеличен
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Мога ли да заменя циклохексиламин ?
Бензалдехид 50 ml
Нитроетан 50 ml
Ледена оцетна киселина 20 ml
воден метиламин 10 ml
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравейте, може ли да поясните въпроса си, моля? Какво точно искате да замените?
 
View previous replies…

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Заменете циклохексиламин във воден метиламин
добавете воден метиламин на мястото на циклохексиламин
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Не съм сигурен, че метиламинът има достатъчен Lewis-базов потенциал.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Интересно е, че има метанолов метиламин снл.
Има по-ниски добиви 52-55%. Освен това метиламинът се получава по-трудно, отколкото циклохексиламинът
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
*Английският ми е слаб

вижте
[Фенил-2-нитропропен à la Бари: 1 mol бензалдехид, 1,2 mol нитроетан и 15 ml разреден воден метиламин в 150 ml алкохол. Разбърква се и се нагрява леко в продължение на около 4 часа. Реакционната смес се прехвърля в чаша и се охлажда в хладилник (4 °С). Ако в този момент не започне утаяване, се налива вода и сместа се връща в хладилника. Масленият слой P2NP бавно (или понякога бързо) ще започне да образува кристален слой. Ако това не се случи, ще помогне надраскването на стената например със стъклена пръчка. Ако и това не помогне, означава, че вероятно сте прецакали нещо. Добивите, които съм получавал, използвайки тази "адаптация": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) и 71% (EtOH) (добивите са изчислени след еднократна кристализация; съхранявам кристалите си във фризера и също ги рекристализирам преди употреба)].

*Не разполагам с циклохексиламин.
 
Top