Синтез на 1-фенил-2-пропанон (P2P) от диетил(фенилацетил)маланат

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Тази реакция също върви с фосфорна киселина
 

LordCrackingtonson

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 9, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
3
В оригиналния синтез на страница 1 се изисква 7,5 ml концентрирана сярна киселина.

Ако вместо това замените 85% фосфорна киселина, колко количество ще е необходимо?

BQwvUyVxND
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Направих няколко пъти, смесих маслото 1 към 1 с фосфорна киселина, нагрях го, докато спре отделянето на газ. За съжаление направих само няколко хидролиза и не записах.
 

LordCrackingtonson

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 9, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
3
Използвали ли сте заедно ледена оцетна киселина и фосфорна киселина... или само равни количества фенилацетилемалонат и фосфорна киселина?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Някои пчелички бръмчат, че диетил(фенилацетил)маланатът може да се използва директно в редукция на Лойкарт, без преди това да се превръща в Р2Р
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
по време на хидролизата на маланата, примеси в кетона, цветът на кетона е по-мръсен, отколкото при глицидата
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Използвам с хидролизата на H3PO4, но един или два пъти
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Момчета, не се поддавайте на култа към свещения рефлукс. Рефлуксът сам по себе си няма никаква стойност, освен илюзията за нещо случващо се, която той създава.

С H2SO4 и оксалова киселина (най-добре), но фосфорна киселина и всяка органична киселина като оцетна, мравчена или лимонена се получават почти количествени резултати, ако сместа се нагрява бавно в продължение на два часа до НЕ ПОВЕЧЕ от 95 °C, задържа се 30 минути и се оставя да изстине. Добавете малко количество разтворител, различен от DCM (толуол, ксилол, етер), тъй като органичната киселина може да изпадне и затова се препоръчва събиране отгоре. Може да се използва бензинов етер 40/60 и не е необходимо много, но накрая се получават ТРИ слоя: Най-горният слой е бензинов етер с разтворен P2P. Средният слой е P2P с разтворен Pet-Ether*. А отдолу е киселинната смес (която може да се използва повторно без проблеми).

* Звучи смешно, но така е: И Pet-Ether, и P2P разтварят част от другия, но те не са свободно смесващи се. И така се получават трите слоя, които ме докараха до лудост още преди време. Докато не разбрах това.......

200 g Оксалова киселина дихидрат
300 ml вода
100 ml H2SO4 37% (акумулаторна киселина)
не цялата оксалова киселина ще се разтвори - няма проблем
С това може да се обработят минимум 200 ml червено масло 20230
Необходимо е наистина силно разбъркване през цялото време.
Сместа от вода и киселина може да се използва повторно.
При температура не по-висока от 95 °C се получава светложълт P2P директно, без дестилация с пара или по друг начин.
Когато използвате сепарираща фуния, най-добре отделяйте, докато е още гореща и оксаловата киселина не изпадне. или я слагате в чаша във фризера, като дъното на чашата докосва студа, така че тя започва да кристализира оттам. Ако направите това, нямате нужда от никакъв разтворител, киселината и водата, които кристализират от дъното, ще изтласкат P2P нагоре и можете просто да го излеете след два или три часа и НЯМА да остане P2P.

Много работа свърших по този въпрос, lol
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Посочете добива на веществото p2p, моля.
Имате ли червено масло? странно, но аз имах жълто масло под същия номер.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
20230-59-6 - Предполага се, че диетил(фенилацетил)маланатът е тъмночервено масло, така е описано и в научната литература.
Молекулното му тегло е ~278 g, а молекулното тегло на P2P е ~134 g, което означава, че можете да получите максимум 134 g P2P от 278 g 20230-59-6 - диетил(фенилацетил)маланат или 480 g от един килограм, като максималният теоретичен добив е 48 %. Получих 45 g чист дестилиран с пара и изсушен P2P от 100 g BMK 20230 след финализиране на метода и това е толкова добре, колкото става, 93 % от възможното е повече от добре за мен.

20230 е малко по-тежко съединение и затова добивът от килограм не е толкова голям, колкото при другите BMK, и затова не е много евтин, но лесно се получава отлично качество.

Прилагам статията, в която 20230 е синтезиран за първи път и превърнат в P2P, погледнете в самия край за процедурата. Замених оцетната киселина с оксалова киселина, тъй като оксаловата киселина има някои защитни свойства, включително извличането на метални йони (често в потребителския клас HCl или H2SO4), които биха могли да катализират разлагането на P2P

PS: Току-що осъзнах, че ако 20230 е бил приготвен по различен начин, тогава може да не е червен, а с по-мек цвят, приготвен по описания в статията начин, той е червен.
 

Attachments

  • UzFYBpPGg4.pdf
    387.8 KB · Views: 863

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Най-вероятно става въпрос за масло с различна степен на пречистване, въпреки че хидролизирах това вещество само няколко пъти, Google се съгласява с мен, че в продажба има червено и жълто. Добре е, че сте го намерили.
Моля, не пишете 48 процента добив - това не е вярно, теоретичният добив винаги е 100 процента. Но по отношение на моловете сте преброили всичко правилно.
Оксаловата киселина, смесена с оцетна киселина, работи, но ми се струва, че е по-лесно с фосфорна киселина)))
93% добър добив!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Ами смятам, че е важно хората да знаят, че в най-добрия случай могат да получат 480 g P2P от 1000 g от този БМК кота 48 % w/w.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Звучи много по-добре
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Госпожо учител, мога ли да попитам кой вид червено масло е това
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Извинете, това червено масло ли е турският език?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Учителю, може ли да се синтезира фенилацетон само с помощта на оксалова киселина, киселина от водна батерия и тези три материала
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Изпълнява метод 20320 -> PAA и фенилацетон,


1. Предварително се приготвя алкален воден разтвор 50 %, така че да има време да се охлади. Натриев хидроксид 115 g (NaOH) се разтваря във вода 115 g и се охлажда до стайна температура.
2. Охладеният воден разтвор на NaOH се излива в капкова фуния и тази фуния се поставя върху реактора.
3. В реактора се изсипва диетил(фенилацетил)маланат 800 g. Реакцията се провежда при стайна температура, но по време на хидролизата може да се използва принудително охлаждане.
4. Включва се бъркалката и започва бавно добавяне на aq разтвор на NaOH. Температурата на реакцията трябва да се контролира (сместа се самонагрява). С добавянето на разтвора цветът на реакционната смес (РМ) се променя и се сгъстява, докато стане напълно гъста и бучкаста. Бучките се разбиват на хомогенна маса.

След добавянето на NaOH сместа става все по-светла и по-светла, като в продължение на минути се сгъстява. След това в един момент сместа отново придобива цвета на 20320-59-6.

Това е цветът на сместа след няколко минути добавяне на NaOH



С напредването на времето тя започна да се връща към първоначалния цвят:




След това просто остана в това състояние:






Някой знае какво мога да направя, за да поправя това, някакви методи за проба и грешка / отстраняване на неизправности?
Също така какво трябва да проуча, какъв вид реакция е това, за да мога да се задълбоча в оптималното състояние на реакцията?
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Актуализация: увеличих добавения разтвор на NaOH с 50% и се получи!
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
67
Reaction score
5
Points
8
Господин: Получихте ли успешно чист фенилацетон? Има ли някакви допълнителни стъпки? Променени ли са съотношенията на всички добавки на разтворители?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
БМК 20230 трябва да се прави само с киселина, с основа ще се получи не Р2Р, а нещо друго. Авторът на оригиналната статия е използвал разредена H2SO4 и оцетна киселина, но всяка минерална киселина работи, по-добре заедно с органична киселина. Аз използвах HCl или H2SO4 с оксалова киселина и се получи чудесно.

Прилагам статията, но внимавайте! Методът изобщо не е оптимизиран. Добавянето на луга, за да стане реакцията алкална в края, е направо опасно, тъй като има голяма вероятност да полимеризирате P2P по този начин )поне част от него). Освен това то е ненужно. Също така не е необходимо да се рефлуксира в продължение на 3 часа. 90 °С за 30 минути е добре, но загрявайте до тази температура бавно (2 часа).
 

Attachments

  • 7wTfyR3hG1.pdf
    387.8 KB · Views: 714

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
може ли да се използва диетил маланат вместо диетил (фенилацетил)маланат?
 

hy16a

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Изобщо не разбирам значението на 0,2 мола. Може ли 99%CAS 20320-59-6 диетилфенилацетилмалонат да се използва директно?
 
Top