Схема на реакцията:
Реагенти:
Синтез в DCM:
Синтез в оцетна киселина:
- 4-метилпропиофенон (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- дихлорометан (DCM) или ледена оцетна киселина (GAA) - 3000 ml;
- Бром (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3);
- Дестилирана вода;
- Магнезиев сулфат (MgSO4);
- Колба с кръгло дъно с три гърла и обем 10 L;
- Стойка за реторт и скоба за закрепване на апаратурата;
- Горна бъркалка;
- Капкова фуния 500 ml;
- Разделителна фуния (по избор);
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Нагревателна плоча;
- Лабораторен термометър;
- Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g);
- мерителни цилиндри с вместимост 100 ml и 1 L;
- Фуния;
- Филтърна хартия;
- Индикаторна хартия за рН;
- Ротационна машина;
- Източник на вакуум;
- Колба на Бюхнер (голяма) и фуния;
- Чаши 1000 ml x2 и 2000 ml x2;
Бромът има оранжево-червени изпарения с остра миризма. Бромът се абсорбира бързо от кожата и причинява трудно заздравяващи изгаряния и язви. А бромните пари предизвикват усещане за парене в носа и гърлото при контакт с лигавиците. Всички манипулации с бром и синтези трябва да се извършват в аспиратор с гумени ръкавици, защитни очила и маска. Бромът трябва да се налива в плоскодънна колба през конична фуния, която е закрепена над колбата върху стойка за реторти. Върхът на фунията трябва да е вътре в колбата. Необходимо е старателно да се отстрани смазката от шлифовъчните повърхности на крана и съединителите на капковата фуния и да се почистят с фосфорна киселина .
Синтез в DCM:
1. 4-метилпропиофенон 1000 g се поставя в колба от 10 L.
2. Изсипват се 3000 ml дихлорметан (DCM) и се разбъркват в продължение на 5 min.
3. Разбъркването се прекратява. Течен бром (Br2) 1080 g, 348 ml се добавя в капкова фуния.
4. Бром (Br2) 30-50 ml се добавя на капки в колбата от капковата фуния.
5 . Бромът трябва да падне на дъното на колбата.
6. Бромът трябва да се разтвори на дъното и сместа трябва да се оцвети.
7. Сместа се загрява до 30 °C, ако разтворът не е обезцветен.
8. Сместа се разбърква леко и разбъркването се прекратява, когато бромът се разтвори.
9 . Към сместа се добавя втора по-малка порция бром. Тя се разбърква отново, след като се обезцвети.
10. Към сместа се добавя трета, още по-малка порция бром. Разбърква се отново след промяна на цвета.
11. Ако бромът се разтвори веднага, добавянето на бром продължава на капки, а не на порции, при постоянно разбъркване.
12. Реакционната смес се разбърква 30 мин. след пълното добавяне на бром.
13. В колбата се добавя наситен разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3) и се разбърква в продължение на 5 min. След това слоевете се отделят.
14. Към органичния слой се добавя дестилирана вода, сместа се разбърква в продължение на 5 min. Слоевете се разделят.
15. Органичният слой се изсушава над натриев сулфат (MgSO4) и се филтрира от твърдите частици. Органичният разтворител се дестилира с вакуум, като се образува разтвор, в случай че се нуждаете от сух 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7).
16. Сместа се оставя за по-нататъшна реакция с приблизителен 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7), добив 1500 g, в случай че трябва да се извърши метилиране в DCM.
2. Изсипват се 3000 ml дихлорметан (DCM) и се разбъркват в продължение на 5 min.
3. Разбъркването се прекратява. Течен бром (Br2) 1080 g, 348 ml се добавя в капкова фуния.
4. Бром (Br2) 30-50 ml се добавя на капки в колбата от капковата фуния.
5 . Бромът трябва да падне на дъното на колбата.
6. Бромът трябва да се разтвори на дъното и сместа трябва да се оцвети.
7. Сместа се загрява до 30 °C, ако разтворът не е обезцветен.
8. Сместа се разбърква леко и разбъркването се прекратява, когато бромът се разтвори.
9 . Към сместа се добавя втора по-малка порция бром. Тя се разбърква отново, след като се обезцвети.
10. Към сместа се добавя трета, още по-малка порция бром. Разбърква се отново след промяна на цвета.
11. Ако бромът се разтвори веднага, добавянето на бром продължава на капки, а не на порции, при постоянно разбъркване.
12. Реакционната смес се разбърква 30 мин. след пълното добавяне на бром.
13. В колбата се добавя наситен разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3) и се разбърква в продължение на 5 min. След това слоевете се отделят.
14. Към органичния слой се добавя дестилирана вода, сместа се разбърква в продължение на 5 min. Слоевете се разделят.
15. Органичният слой се изсушава над натриев сулфат (MgSO4) и се филтрира от твърдите частици. Органичният разтворител се дестилира с вакуум, като се образува разтвор, в случай че се нуждаете от сух 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7).
16. Сместа се оставя за по-нататъшна реакция с приблизителен 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7), добив 1500 g, в случай че трябва да се извърши метилиране в DCM.
Синтез в оцетна киселина:
1. Предишните стъпки на синтеза 1-12 са същите, DCM се заменя с оцетна киселина.
2. Студена дестилирана вода 3 L се излива постепенно към сместа и се разбърква.
3. По време на добавянето на водата кристализира 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) и се разбърква.
4. Продуктът 2-бромо-4'-метилпропиофенон се филтрира върху колба на Бюхнер и фуния.
5 . Кристалите на продукта се промиват с разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3), филтрират се и се промиват отново с дестилирана вода до неутрално рН 6,5-7.
6. 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) се филтрира върху колба и фуния на Бюхнер и се изсушава на въздух (или във вакуумен ексикатор) до постоянна маса.
2. Студена дестилирана вода 3 L се излива постепенно към сместа и се разбърква.
3. По време на добавянето на водата кристализира 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) и се разбърква.
4. Продуктът 2-бромо-4'-метилпропиофенон се филтрира върху колба на Бюхнер и фуния.
5 . Кристалите на продукта се промиват с разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3), филтрират се и се промиват отново с дестилирана вода до неутрално рН 6,5-7.
6. 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) се филтрира върху колба и фуния на Бюхнер и се изсушава на въздух (или във вакуумен ексикатор) до постоянна маса.
Last edited by a moderator:
