28578-16-7 За помощ на mdp2p

[Handsomerx]

Това е толкова разочароващо.
Следвах процесите до Т и първо получих резистентно чисто масло, този втори път при дестилация под вакуум, който не надвишава 106c, получих напълно прозрачна течност, която мирише на разтворители.
Вече не знам.
Ето няколко снимки след добавянето на маслото от pmk към 300 ml NaOH (16%), нагрято и застопорено. 2 часа. След това бавно се добавиха h2so4 и оксалова киселина и отново се разбърка. Добавя се ксилол, след като се охлади, и след това се промива с h20, натриев бикарбонат и солен разтвор, няколко пъти
Това са снимки след добавянето в сепарираща фуния

 

[LoneChemist]

Здравей, приятелю;
Въпросът ви не е ясен, нито пък намеренията ви. Моето разбиране е следното:
CAS 28578-16-7 е PMK Етил глицидат. Обикновено се предлага под формата на прах.
PMK (пиперонил метил кетон) е просто синоним/друго име на MDP2P и винаги е масло.

Според цитираното по-горе описание, опитвали ли сте се да извършите хидролиза на това, което вече е MDP2P?

 

[w2x3f5]

Направете малък експеримент за хидролиза във фосфорна киселина. Цветът ви е отвратителен, объркайте се.

 

[Handsomerx]

Не, това е pmk масло от етилов глицидат, горепосоченият CAS номер.
Благодаря за предложението, но не разполагам с фосфорна киселина.
Сега имам прозрачно червено масло... ще се опитам да го дестилирам днес.

или ще направя още.

Но казвате ли, че мога да взема този pmk етилглицидат (закупен от Китай) и просто да го пусна в редукционна аминация? Ако е така, това не изглежда правилно

 

[UWe9o12jkied91d]

Не мисля, че работи по този начин, но са се случвали и по-странни неща.
Както и да е, MDP2P е твърдо вещество при rt, има температура на топене 88С, поне от това, което прочетох.

 

[w2x3f5]

Къде съм го казал? разбира се, че не може, само кетонът може да се използва при редукционно аминиране

 

[diogenes]

MDP2P е течен, дори след съхранение във фризер при -20С за около седмица.

 

[diogenes]

Дестилирах MDP2P под вакуум, температурата на кипене беше @190C дори с вакуум, но резултатът беше светлозелен и след редукция с MeNH2 в MeOH се получи красив бял кристал MDMA (биологично тестван).

 

[w2x3f5]

Безплатна идея за вас. Колба с три гърла + термометър + падаща фуния + огънат / прав кондензатор / алонж / приемна колба.
Смесете в колба 1 към 1 pmk глицидат и фосфорна киселина, нагрейте или с магнитна бъркалка или плочка и кипящ камък в колбата. Варете в продължение на един час при температура над 100 градуса, контролирайте, че ще има отделяне на газ (подобно на кипене), след един час започвате да добавяте вода на капки, като поддържате температурата над 100 градуса, чистият кетон ще отлети с горещите водни пари. Определяте края на реакцията, когато газовете престанат да се отделят и водата от хладилника стане прозрачна (а не мътна). Плюс това, при реакцията имате кетон, който непрекъснато ще отлита от реакцията (има по-малък шанс да се разболее от дългото нагряване в гореща киселина), вторият плюс веднага чист кетон на изхода.

 

[Cruela]

Тази безплатна идея е само за Восък pmk или работи в прахообразна pmk?
И след това трябва да дестилирам кетона?

 

[w2x3f5]

Няма значение дали става дума за глицидат или за натриева сол, и в двата случая настъпва хидролиза. Ръцете не стигнаха, за да проверите за глицидатите на 3,4МД, би трябвало да работи подобно на глицидата на БМК.

 

[Cruela]

Може би питам погрешно, подразбирах, че този метод работи само с PMK Метил глицидат действително забранен.
Продуктът, с който разполагаме, е PMK Етил глицидат

 

[w2x3f5]

Не разполагам с етилов глицидат, но фабриката твърди, че технологията на хидролизата е подобна. Хидролизата във фосфорна киселина работи и с диетил(фенилацетил)маланат.
Не виждам проблем за вас да опитате хидролиза във фосфорна киселина върху малко количество вещество.

 

[w2x3f5]

прочетете за реакцията на Дарзан (кондензация на Дарзан)